土壤有机质自动滴定装置的研究

研究了利用颜色传感器实现土壤有机质的自动滴定,从而验证土壤有机质全自动分析仪研发的可行性。结果表明:在合适光源下,颜色传感器能有效地区分滴定前与滴定后混合溶液的颜色,并能及时将光信号转化为电信号并且控制滴定。通过与人工实验得出的结果相比较,土壤有机质全自动分析仪的研发是可行的。     

化学需氧量自动滴定装置的研究

依照最新标准方法(HJ 828—2017)测定水中化学需氧量的滴定原理,设计研发一种COD自动滴定装置。该装置利用颜色传感器而模拟人眼识别溶液颜色,并根据颜色智能调控滴定速度,从而准确快速确定滴定终点。通过实验数据与HJ 828—2017的对比,验证此COD自动滴定装置可行。     

光度滴定法测定羧甲基菊粉的取代度

用光度滴定法测定了羧甲基菊粉的取代度。采用0.8×10-3mol/L的CuSO4溶液滴定0.5 g/L的羧甲基菊粉钠溶液,在241 nm处检测滴定过程中溶液吸光度的变化。当溶液吸光度趋于恒定时,羧甲基菊粉钠已完全与Cu2+螯合。由消耗CuSO4溶液的体积确定羧甲基的含量,进而求得在m(菊粉)∶m(氯乙酸)=1∶1.1、1∶1.6、1∶2.2时制得的3种不同羧甲基菊粉的取代度分别为0.34、0.43和0.48。     

紫外分光光度法对超高浓度含油废水的测定

利用紫外分光光度法测定废水中高浓度油含量,以甲苯为萃取剂,探索在长波长处测定样品吸光度的可行性。绘制工作曲线并进行相关度分析,验证该方法的准确性,分析硫酸和氯化钠及聚丙烯酰胺对实验的影响,最后与传统方法进行分析对比。结果表明,选用甲苯作为萃取剂,在波长324 nm处进行吸光度的测定是可行的,测得的数据准确可靠。     

硫酸镍水溶液全浓度范围分光吸收特性研究

采用紫外-可见光谱仪和分光光度计对直至饱和的全浓度范围的硫酸镍水溶液进行透射光度分析。结果表明,硫酸镍水溶液在可见光波段于波长394 nm、656 nm、721 nm处存在三个吸收峰;在照射光波长394 nm左右,NiSO_4浓度不高于0.625 mol/L时,吸光度与浓度之间成正比;在照射光波长656 nm或721 nm左右,NiSO_4浓度不高于1.209 mol/L时,吸光度与浓度之间成正比;吸光度对光波长的微分与溶液浓度有着更宽的线性相关范围,波长656 nm吸收峰左侧的吸光度微分最大值和波长721 nm吸收峰右侧的吸光度微分最小值均在直至饱和的全浓度范围内与NiSO_4浓度成正比。     

电子级磷酸中痕量硫酸根的测定方法

研究了电子级磷酸中痕量硫酸根的分光光度测定法.实验结果表明,在波长为460 nm处,硫酸根含量与吸光度成良好的线性关系;随着磷酸取样量的增加,吸光度达到稳定值所需的时间相应增加,稳定后磷酸取样量与硫酸根含量成良好线性关系,因此实验过程中可通过调整磷酸的取样量来调节硫酸根含量,使之在标准曲线的测定范围内.实验可测定的硫酸根的质量浓度范围为2～12 μg/mL,硫酸根质量分数范围为(8～300)×10-6.还研究了稳定剂对吸光度的影响,测定了硫酸根的回收率,验证了实验方法的可靠性.     

简易修正卡尔-费休滴定法测定甲醇中的水分含量

最常用的水含量测定技术是卡尔-菲舍尔滴定法,它需要专门的设备。当没有适当的设备时,该方法可以通过目测滴定终点来实现,这不允许对有色样品进行分析。在这里,选择东方中海油生产的优级甲醇,通过分光度法检测。滴定终点,适用于甲醇样品的水分测定。反应发生在密封的4 mL容器中。检测波长为520nm。滴定终点根据标准ASTM E1064-16制定,根据滴定体积绘制吸光度图。该方法具有较好的重现性(RSD=4.3%)、准确度和线性(R~2=0.997)。     

自动光度滴定法测定铅精矿中铅含量

建立了酸消解-自动光度滴定法测定铅精矿中铅含量的方法。用铅精矿有证标准物质验证方法的准确性,回收率为97%～102%,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.08%～0.13%。该方法解决了现有检测标准方法手工滴定终点判断困难,误差大等问题。     

基于紫外吸光度的生物柴油氧化降解程度分析

为快速检测出生物柴油的氧化降解程度，利用小桐子生物柴油在氧化过程中共轭二烯以及共轭三烯的变化致使230nm处吸光度随氧化时间延长逐渐增强、270nm处吸光度逐渐减弱的现象，建立了生物柴油酸值与紫外吸光度的线性、指数、对数和乘幂这4种模型。留一法交叉验证显示线型模型的预测均方根误差最小，预测值与实测值的相关性最高。利用最小二乘法建立酸值与吸光度线性方程，并对模型进行了验证。结果表明：该拟合方程的拟合优度R²为0.987，表明该预测模型的拟合效果较好；模型验证中实测值与预测值的拟合优度R²为0.980；样本的最大相对误差为5.27%，该模型具有较高的准确度与精确度，可以用该方法代替滴定法快速准确地预测出酸值来表征氧化降解程度。     

分光光度滴定在精密常量分析的应用及国产72型分光光度计的改装

在一般容量分析中,滴定终点的观察大多数是采用指示剂目示法。但随着科研及生产的发展,对容量分析精密度提出越来越高的要求,以及需要在严重颜色干扰下正确判断滴定终点,因此指示剂目视法便显得灵敏度不够,人为的主观误差难以克服。分光光度滴定法是比较客观的判断方法,只要求滴定过程有吸光度的变化,     

微回流紫外分光光度法测定水质COD的研究

在重铬酸钾法的基础上,以增加催化剂和氧化剂的相对用量来缩短回流时间,用紫外分光光度计测定稀释回流液吸光度来替代硫酸亚铁铵的滴定,构建了水质COD值与吸光度之间的关系模型。结果表明该法测定水样的最大吸收波长为349 nm,相对标准偏差小于2.6%,测定范围在10～700 mg/L,可以满足一般水质的快速测定要求。     

复合肥中氮、磷含量的快速测定

由于分析滞后,使硫基复合肥产品质量无法保证。采用分光光度计用比色法在30min内即可分析出N、P2O5含量,氮利用碘化汞和碘化钾的碱性溶液与铵态氮反应生成淡红棕色胶态化合物,在420nm波长处测定吸光度;P2O5利用磷与钼酸盐及偏钒酸盐形成稳定的黄色络合物在400nm波长处,测定吸光度,本文详细介绍了方法原理与实验步骤。此法只适用于中控分析。     

氟化铵中硫酸根离子测定

研究了氟化铵中硫酸根的分光光度测定法。实验结果表明，在波长为470nm处，硫酸根含量与吸光度值呈良好的线性关系；随着氟化铵取样量的增加，吸光度达到稳定值所需的时间相应增加，稳定后氟化铵的取样量与硫酸根含量呈良好的线性关系，因此实验过程中可通过调整氟化铵的取样量来调节硫酸根含量，使之在标准曲线的测定范围内。实验可测定的硫酸根质量浓度范围为0—1mg／mL，测定了硫酸根的回收率，验证了实验方法的可靠性。     

豆类中钙含量的测定

介绍了豆类中钙离子含量的测定方法。用干灰化法处理样品,采用0.1%EBT-20%NH3-NH4Cl-聚乙二醇体系及分光光度法测定钙。在510 nm波长处测定样品的吸光度,由标准曲线及样品的吸光度可查得样品溶液的钙含量。经过测定,可知豆类中钙含量的大小顺序为:黄豆、黑豆、绿豆、白豇豆、花豇豆、白芸豆。     

低浓度无挥发性废水COD的快速测定

介绍了一种微波消化制样、分光光度快速测定低浓度无挥发性废水化学需氧量的新方法,确定了微波功率250 W,硫酸-硫酸银溶液10 mL,消解时间9 m in为最佳消解条件,并于351 nm波长处分光光度测定过量Cr6+的浓度。结果表明,吸光度与COD值在0~100 mg/L范围内呈良好的线性关系,实际水样测定结果的准确度达到99.0%,精密度小于4%,加标回收率达到100.8%,可作为重铬酸钾回流法的替代方法。     

三元有机-钴大环化合物的组装及其识别性能

以5-氨基-1,3-苯二甲酸为母体,通过系列衍生引入苄基和喹啉基团合成配体HL[5-N,N-二苄基氨基-N,N'-双(2-喹啉亚甲基)-1,3-苯二甲酰肼],其与钴离子自组装构筑了有机-钴三元大环化合物HL-Co。利用电喷雾质谱和紫外光谱考察了HL-Co对谷胱甘肽的识别过程与传感作用。结果表明,HL-Co在溶液中可形成稳定的[3+3]大环结构,并且能够以物质的量比1∶1包合谷胱甘肽分子。通过紫外滴定测试发现,当向HL-Co中加入谷胱甘肽后,在320 nm处的吸光度逐渐增加,而425 nm处吸光度逐渐减弱,直至平衡,等吸收点为357 nm。而且,采用Benesi-Hildebrand数据拟合得到平衡常数lgK(GSH)=4.41,对谷胱甘肽识别的最低检测限达到1.0×10~(–5) mol/L,实现了对谷胱甘肽的有效识别。     

基于钯盐/纳米SiO2复合膜光学型CO传感器的研究

用溶胶-凝胶盐酸催化法成功制备纳米SiO2溶胶,并用浸镀法在经过超声的载玻片上制得SiO2薄膜.将薄膜浸入氯化钯、氯化铜混合溶液,匀速提拉,干燥后制得敏感膜,利用钯盐与CO反应,生成钯单质,引起吸光度变化.在510nm波长下,测量吸光度的变化,在20min内,吸光度的变化随着CO气体浓度的增加而增加.实验表明,基于3倍信噪比,可估算出该敏感膜检测极限为18×10-6(体积分数,下同),完全可用于6×10-4CO气体临界报警浓度的检测,而氯化铜能在空气中将钯氧化成钯盐,该敏感膜可反复使用,空气中还原时间为4d.用一些家庭常见的易挥发有机溶剂所做的干扰实验表明,此敏感膜受干扰程度小.     

自动光度滴定测定萤石中的钙

考察了滴定模式、滴定速度、搅拌速度对测定结果的影响。采用盐酸-硼酸混合酸处理样品,用氢氧佬钾谰至溶液pH大于12．5,在烹乙醇胺存在下,用EDTA滴定钙,采用自动光度滴定判断终点。用有证标准物质进行验证,结果准确可靠,RSD为0．07％～O．19％。     

耐火材料铝铬砖中三氧化二铁含量的测定

试样用焦硫酸钠熔融以水浸出,在高氯酸存在下,加入氯化钠使试样中的铬形成氯化铬酰气体逸出,消除其干扰。加盐酸羟胺将三价铁还原为二价,用乙酸钠-乙酸缓冲溶液液控制pH=3~6时,邻啡罗啉与二价铁生成桔红色络合物,于分光光度计,波长510nm处,测量其吸光度,由此计算三氧化二铁的含量。     

催化剂中V~(4+)和V~(5+)含量的测定

催化剂中钒离子价态的测定,过去多采用化学法,因催化剂颜色较深,滴定终点不易观察,误差较大。本文采用8—羟基喹啉萃取分光光度法进行测定。实验结果较好,测量吸光度的误差小于化学法。方法简便灵敏。