高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸含量的不确定度评估

采用高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸的含量,建立了不确定度评定的模型,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到赤霉酸的合成标准不确定度为26.3μg/kg,扩展不确定度为52.6μg/kg,测定结果可表示为(432±52.6)μg/kg,k=2。     

禽肉中利巴韦林残留量的不确定度评定

建立一种液相色谱串联质谱法高效测定禽肉中利巴韦林残留量的方法,并进行了不确定度评定。依据影响测量结果的不确定度来源,对各分量的不确定度进行了评定和分析,给出了液相色谱串联质谱法测定禽肉中利巴韦林的残留量是4.997μg/kg,其扩展不确定度为0.748μg/kg,k=2。比较各分量不确定度大小,结果表明内标法检测过程中不确定的主要来源为仪器,标准溶液配制及校准曲线的拟合,其中标准曲线拟合过程带来的影响度最大。     

GC-MS法检测牛可食性组织中克仑特罗残留量的测定不确定度评定

建立了气相色谱/质谱法测定牛肉中克仑特罗含量的不确定度分析方法,以评价测定结果的准确性。以测量不确定度的评定理论为依据,建立了数学模型,分析标准《农业部958号公告-8-2007》测定过程中的不确定度来源,系统计算不确定度分量。评定结果表明,该方法不确定度的主要来源为拟合直线求样品溶液浓度和标准溶液配制;当样品中克仑特罗含量为10.70μg/kg时,其扩展不确定度为(10.70±0.81)μg/kg(k=2)。本文建立不确定度评价方法适用于气相色谱/质谱法测定牛肉中克仑特罗含量的不确定度分析。     

UHPLC-MS/MS皖鱼中氯霉素类药物残留量测定

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定皖鱼中氯霉素类药物的不确定度进行评定,依据GB/T22338-2008《动物源食品中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》建立数学模型,,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各种不确定度来源进行分析和量化.液质法测定皖鱼中氯霉素,当氯霉素的添加水平为1.82μg/kg时,氯霉素的测定结果可表示为(1.82±0.40)μg/kg(k=2),结果表明,该方法的不确定度受标准溶液配制、标准曲线拟合过程和测量重复性的影响较大。     

气相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中碘含量的不确定度评定

按照GB 5009. 267-2016《食品安全国家标准食品中碘的测定》气相色谱法对婴幼儿食品和乳品中碘含量进行测定。对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,对各不确定度的分量进行了计算、合成并作出评定。当奶粉中碘的测定结果为132. 3μg/100g时,扩展不确定度为5. 1μg/100g,并给出了检测结果的不确定度表达式。     

冷原子吸收测汞仪自动测定废水中汞的不确定度评估

利用NIC RA-4500冷原子吸收测汞仪自动消解样品,建立了冷原子吸收测汞仪测定废水中汞的不确定度评定方法。根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,检测方法中各不确定度,评定废水中汞的不确定度的主要来源,影响的因素主要为标准曲线绘制和样品测量。通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算出的合成不确定度为0.057μg/L,扩展不确定度为0.11μg/L。     

沸水萃取-紫外可见分光光度法测定金属镀层中六价铬含量的不确定度评定

建立沸水萃取-紫外可见分光光度法测定金属镀层中六价铬含量的不确定度评定方法。建立有效的数学模型,对影响测量过程的不确定度来源进行分析和评定。结果表明:当取置信概率为95%,包含因子K=2,该方法测定金属镀层中六价铬含量的扩展不确定度为U=0.0018μg/cm2,测量结果表示为0.0365±0.0018μg/cm2。样品表面积计算和测量重复性是影响该方法不确定度的主要因素。     

UPLCMSMS测定动物源性食品中安眠酮不确定度评定

研究了UPLCMSMS测定动物源食品中安眠酮含量的方法,在数学模型的基础上研究不确定度引入的来源,并进行了评定分析。由此可得计算合成不确定度为0.0987μg/kg,扩展不确定度为0.1974μg/kg,样品中安眠酮含量为(2.10±0.4)μg/kg。从目前评定结果显示本方法可用于液相色谱-串联质谱测定动物源食品中安眠酮不确定度的评定,其中标准曲线拟合过程对不确定度的影响最大,配制标准工作液对标准不确定度的影响次之。     

土壤和沉积物中苯测定的不确定度评定

以苯为例,对吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中的挥发性有机物进行不确定度评定。当苯的测定结果是99.8μg/L时,取包含因子k=2,由不确定度分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度分别为7.98μg/L及16.0μg/L。此次评定中,吹扫捕集/气相色谱-色谱法测定土壤和沉积物中的挥发性有机物的不确定度来源主要有两个:拟合标准工作曲线求样品质量浓度的过程和样品测量重复性。     

溴化衍生-气相色谱法测丙烯酰胺含量的不确定度评定

依据测量不确定度评定与表示理论及化学分析中不确定度的评估指南,通过建立数学模型,对溴化衍生-液液萃取-气相色谱法测定水质丙烯酰胺含量进行不确定度评定。结果表明:丙烯酰胺含量测量的不确定度主要来源于标准物质的引入、标准曲线的引入及仪器的稳定性的引入。当丙烯酰胺测定结果均值为1.96μg/L,得出合成扩展不确定度为0.214μg/L,覆盖因子k值取2。     

吹扫捕集-气质联用法测定水中甲基叔丁基醚的不确定度评定

依据JJF1059-2012 《测量不确定度评定与表示》,对吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中MTBE浓度的不确定度进行了评估。分析了水质中MTBE测定过程中影响不确定度的各种分量,评定了分析过程中影响较大的不确定度分量,计算了合成不确定度及相对扩展不确定度。当样品中MTBE的含量为3.52μg/L时,检测结果表示为3.52±0.77μg/L。     

HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量结果的不确定度评定

通过建立HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量的不确定度评定方法,量化分析测定结果的不确定度分量,并对各分量相对贡献进行比较。结果表明：测定结果的不确定度主要来源于标准品的校准过程、样品称量、实验过程移取及定容、样品重复实验误差、前处理过程中的回收率不同等。其中校准不确定度中标准溶液配制的不确定度贡献最多,称样量不确定度最小;当水产品中河豚毒素的含量为90.6μg/kg时,其扩展不确定度为0.69μg/kg（包含因子k=2）。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中二噁烷含量两种方法的不确定度评定

对《化妆品安全技术规范》(2015版)中气相色谱-质谱联用法测定二噁烷含量的两种方法分别进行不确定度评定。参照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,考察分析检测过程中可能引入不确定度的主要因素并给出量化结果,分别计算出两种方法的相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当置信概率为95%,包含因子k=2,被测化妆品中二噁烷的含量分别为5.99、6.35μg/g时,其相应的标准扩展不确定度为0.1643μg/g和0.2626μg/g。通过分析测量不确定度的主要来源,找出最大影响因素,并提出改进方法。     

气相色谱法测定土壤中β-六六六不确定度评定

本文对气相色谱法测定土壤中β-六六六的不确定度进行评定。根据检测过程,分析了不确定度的来源,建立合理的数学模型,并根据数学模型计算出测定样品的扩展不确定度。根据计算,该土壤样品的β-六六六的扩展不确定度为:U95%=0.32μg/kg(k=2),结果表示为2.96±0.32μg/kg。该研究能为此类不确定分析提供借鉴。     

冷原子吸收法测定尿中汞的不确定度评定

目的冷原子吸收法测定尿中汞的不确定度进行评定,保证检测工作的准确性。方法结合日常检测,根据测量不确定度的评定理论和检测方法进行评定,确定和计算测量过程中各不确定度分量,并对测定结果进行完整描述。结果合成标准不确定度为0.0410,对于尿汞含量为0.139μg的样品,其扩展不确定度为0.0112μg。结论该法的不确定度主要来源于样品处理、标准溶液配制和曲线线性等方面。     

高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素的含量,建立了不确定度评定模型,并对测量过程中的不确定度来源进行分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到土霉素的合成标准不确定度为0.856 mg/kg,扩展不确定度为1.7 mg/kg,测量结果表示为(10.5±1.7)mg/kg。     

纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定

通过建立数学模型,按照GB/T 30166-2013,对高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺含量进行不确定度评定,分析了测定结果的不确定度来源,评定了各不确定度分量。经数学模型计算,置信水平为95%时,当纺织品中丙烯酰胺含量为2.02 mg/kg时,其扩展不确定度为0.096 mg/kg。结果显示:测量重复性、样液质量浓度、样液定容体积是产生不确定度的主要来源。该不确定度评定方法评定了测量全过程的不确定度分量,为减小测量结果的不确定度提供了参考价值。     

原子吸收光度法测定矿石中铜的不确定度评定

通过原子吸收光度法重复测定矿石中的铜,建立不确定度评定数学模型。分析了测量过程中的不确定度主要来源于标准物质引入的不确定度,样品制备的不确定度,重复试验的不确定度。当铜平均含量为100μg/g时,评定其不确定度为0.54μg/g。     

ICP-MS测定化妆品中铅的不确定度评定

对电感耦合等离子体质谱的方法测定化妆品中的铅含量进行不确定度评定。本实验采用微波消解的方法处理样品,以187Re为内标,测定化妆品中的铅。根据实验过程分析测定过程中各个不确定度分量的来源,并进行各分量的计算,再合成不确定度。结果可知:化妆品中铅含量的测定结果不确定度为(2.8) mg/kg,k=2;通过比较各个不确定度分量,发现影响测定结果准确性的主要来源为仪器测量时拟合曲线计算溶液浓度、标准物质、重复测量和回收率,为提高检测实验室的质量控制水平提供重要理论依据。     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定美白霜中铅的不确定度评定

利用微波消解-火焰原子吸收分光光度法对美白霜中的铅含量进行测定,对铅含量测量结果进行了不确定度评定研究,建立了计算模型,分析和计算了测量结果的不确定度分量,得出美白霜铅含量的不确定度,美白霜铅含量测试结果为63.8μg/g,其扩展不确定度为4.1μg/g(置信因子k=2)。铅标准系列曲线拟合过程是影响该方法不确定度的主要因素,其次样品的消解实验对不确定度产生的影响也较大。因此,在美白霜铅含量测定中,应从这两个方面加以重视,以提高准确性。