β-环糊精修饰微乳毛细管电动色谱场放大-扫集法测定化妆品中的糖皮质激素

将场放大和扫集两种在线富集技术联用,建立了以β-环糊精为添加剂的微乳毛细管电动色谱法分析测定化妆品中丁酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸泼尼松龙和醋酸氢化可的松4种糖皮质激素的方法。微乳毛细管电动色谱运行缓冲体系的组成为:2.4%(w/w)SDS,1.0%(w/w)正辛烷,5.6%(w/w)正丁醇,10 mmol/Lβ-环糊精,40 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.8),进水8.2 k Pa×30 s,进样18.4 k Pa×80 s,分离电压为-20.2 kV,测量波长250 nm。在优化条件下,4种激素的富集倍数在497~586倍,在40~16 000μg/L范围内具有良好的线性范围。检出限(S/N=3)为12~20μg/L。应用此方法分析了化妆品样品,回收率在95%~105%,相对标准偏差均小于4.1%(n=5)。     

GC-MS法同时测定塑料中十六种微量PAEs

建立了同时测定塑料中16种微量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对样品前处理方法和色谱条件进行了优化,采用乙酸乙酯作为溶剂,使用快速溶剂萃取仪对塑料样品中的PAEs进行萃取。经优化后该方法线性范围宽,线性关系好,对16种PAEs的检出限达到0.5~1.9μg/g。对整个方法的精密度和准确度进行了衡量,16种PAEs在2个添加水平时的平均回收率为90.2%~111.0%,相对标准偏差(n=5)为2.1%~10.8%。对不同品种的塑料样品进行了检测,检出2~6种不同含量的PAEs。     

用索氏提取-气相色谱法测定PVC管材中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了索氏提取-气相色谱法测定聚氯乙烯(PVC)等管材中6种国家限量邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂的方法。采用索氏提取作为前处理提取手段,通过正交试验对样品中PAEs类增塑剂的提取条件进行系统优化。结果表明:在一定范围内,该方法具有良好线性关系,相关系数在0.997~0.999之间,检测限为0.15~0.60 mg/kg,平均回收率84.2%~109%,相对标准偏差为1.33%~8.60%。方法简单高效,具有良好的重现性和灵敏度,适用于PVC等管材中PAEs类增塑剂的分析检测。     

济南市售白酒中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量检测分析

了解济南市市售白酒中邻苯二甲酸酯类(PAEs)的存留状况。对市售白酒(品牌酒及散装酒)进行采样,使用高效液相色谱法对白酒中的3种塑化剂:邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)进行检测。检测的49份样品中,散装酒的DBP超标率最高,达54.5%,个别样品含量高达6.58mg/kg,超出标准限量21.9倍;品牌酒的DBP超标率次之,为34.2%,样品中最高含量为1.95mg/kg,超出标准限量6.5倍;品牌酒中的DEHP超标率最低,为7.89%,最高超标2.5倍。济南市售白酒中存在PAEs超标问题,可能在生产、贮存、运输方面存在迁移污染,或为改善白酒品质人为加入,应加强对白酒中塑化剂含量的检测。     

气相色谱测定不同前处理方法的白酒中增塑剂

建立了测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱氢火焰离子化(FID)检测方法,对比了3种不同前处理方法的检测结果,其中固相萃取法的回收率较高。该方法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测浓度的线性范围为0.1~10 mg/kg,检出限为0.05~0.1 mg/kg,且目标物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R20.99);样品的加标回收率为80.57%~106.73%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.76%~9.27%(n=9)。该方法具有简便快捷、准确性高、线性范围宽等优点,能够满足白酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂的常规检查。     

β-环糊精修饰微乳毛细管电动色谱场放大-扫集法测定化妆品中的糖皮质激素

将场放大和扫集两种在线富集技术联用,建立了以β-环糊精为添加剂的微乳毛细管电动色谱法分析测定化妆品中丁酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸泼尼松龙和醋酸氢化可的松4种糖皮质激素的方法。微乳毛细管电动色谱运行缓冲体系的组成为:2.4%(w/w)SDS,1.0%(w/w)正辛烷,5.6%(w/w)正丁醇,10 mmol/Lβ-环糊精,40 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.8),进水8.2 k Pa×30 s,进样18.4 k Pa×80 s,分离电压为-20.2 kV,测量波长250 nm。在优化条件下,4种激素的富集倍数在497⁵86倍,在40586倍,在40¹6 000μg/L范围内具有良好的线性范围。检出限(S/N=3)为1216 000μg/L范围内具有良好的线性范围。检出限(S/N=3)为12²0μg/L。应用此方法分析了化妆品样品,回收率在95%20μg/L。应用此方法分析了化妆品样品,回收率在95%¹05%,相对标准偏差均小于4.1%(n=5)。     

HPLC测定儿童化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的含量

建立了测定儿童化妆品中10种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物含量的高效液相色谱(HPLC)法。采用AcclaimTM 120-C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm)反相柱,流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器(DAD),检测波长280 nm。结果表明,在1～100 mg/L范围内,10种PAEs的质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均≥0.999 6,10种PAEs的检出限和定量限分别在0.2～5.0 mg/L和0.5～10.0 mg/L范围内。方法验证过程中做了3类化妆品共计8种(化妆水、霜乳类和油状)样品的添加回收,平均回收率为89.2%～106.1%,RSD均小于5%。该方法简便准确,检测限较低,满足实际检测需要,可用于化妆品中PAEs的检测。1个样品有检出,通过3种方法确证为阳性。     

果汁饮料包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的同时测定

建立了超声提取、气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法同时测定了果汁饮料包装材料中22种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的含量。样品经超声提取后,经程序升温、Rtx-5MS毛细柱分离,由选择离子监测(SIM)模式采集并定性、外标曲线法定量。结果表明:标准曲线在0.05¹0 mg/L内(DINP和DIDP在0.510 mg/L内(DINP和DIDP在0.5¹0 mg/L浓度范围)呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.996,检测限(LOD)在0.0210 mg/L浓度范围)呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.996,检测限(LOD)在0.02¹.55 mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.081.55 mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.08⁵.18 mg/kg之间。通过比较正己烷和正己烷/甲基叔丁基醚(1:1)混合液两种提取溶剂的加标回收率,发现正己烷更适合本体系中22种PAEs的同时检测。该方法操作简单、重现性好、灵敏度高,能满足基层检验室对果汁饮料包装材料中PAEs含量检测的实际需求。     

极性转换大体积样品堆积-区带毛细管电泳法分析山奈酚、木犀草素和槲皮素

建立了一种极性转换大体积样品堆积在线富集区带毛细管电泳法分析鸡冠花水煎液中山奈酚、木犀草素和槲皮素的方法。该方法灵敏度较常规静压力进样提高了60~96倍,检出限为55.3~75.8 ng/m L,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.98%~1.62%和3.54%~4.09%。用于分析鸡冠花实际样品的回收率为82%~114%。     

GC-MS法测定聚乙烯塑料袋中的邻苯二甲酸酯

建立了一种检测聚乙烯(PE)塑料袋中邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质残留含量的方法。以正己烷为萃取溶剂,利用超声萃取法对样品中的PAEs进行了提取,随后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其进行了定性、定量的检测。结果表明:利用该方法所得样品中PAEs的加标(16种PAEs混标)回收率分别在80.06%¹28.47%之间,检出限在0.057 5128.47%之间,检出限在0.057 5⁰.907 6 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在6.92%0.907 6 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在6.92%¹0.88%之间。该方法操作简便,重现性好。     

固相萃取和样品堆积耦联MEKC富集分离BPA

采用固相萃取和改进的样品堆积方法，建立了固相萃取和样品堆积耦联胶束电动色谱富集检测分析方法。采用此方法进一步改善了胶束电动色谱对双酚A的浓度检出限，实现了约300倍的富集效果。在优化的实验条件下，BPA的质量浓度在0.005～0.08 mg/L范围内与色谱峰面积成良好的线性关系，相关系数为0.996 4,方法检出限为2μg/L。样品平均加标回收率为88%,测定结果的相对标准偏差为10%(n=6)。显示出固相萃取和样品堆积耦联MEKC方法不但可以起到对BPA进行富集的目的还可以实现对分析样品进行净化的作用。     

HF-LPME-HPLC法测定水中4种邻苯二甲酸酯

研究建立一种中空纤维膜液相微萃取结合高效液相色谱(HF-LPME-HPLC)测定水中4种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。考查了中空纤维膜的长度等参数对萃取效果的影响。结果表明,中空纤维膜长度为8 cm,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)为萃取剂,十二醇为支撑膜相,萃取时间为5 min时,萃取效果最好。该法中4种PAEs的线性范围为10~1 000 ng/m L(R2均大于0.999),检出限为1.67~7.38 ng/m L,相对标准偏差(RSD)为2.1%~5.7%(n=5)。实际样品测定中,加标回收率为89%~107%,因此,该法可用于水样中4种PAEs的测定。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

建立了一种食品包装材料中邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂迁移量的检测方法。以正己烷为萃取溶剂对食品包装材料模拟液中17种PAEs进行提取,然后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行检测。结果表明:17种PAEs的分离较好,方法检出限为0.14~0.30 mg/kg,线性范围0.5~8.0 mg/L,相关系数大于0.996,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.8%,回收率为95.0%~116.0%。该方法操作简便、准确、分离效果好,可同时检测食品包装材料中17种PAEs类增塑剂的迁移量。     

新型固相微萃取涂层测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME-GC)测定土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的固相微萃取涂层,优化了固相微萃取条件,然后使用毛细管气相色谱法分离,氢火焰离子化检测器定量测定.结果表明:在70℃顶空萃取50 min,280℃下解吸5 min,加入3 g NaCl,并以一定速度搅拌的条件下,方法的线性范围为1～100μg/L,检测限为0.005 ～0.1 μg/L,相对标准偏差(RSD)为7.6％～9.2％,土壤样品的加标回收率为72.6％ ～ 112.5％.     

GC-MS法同时测定塑料玩具中22种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱-质(谱GC-MS)法,采用分段选择离子监(测SIM)模式,同时测定了塑料玩具中22种邻苯二甲酸酯(类PAEs)增塑剂的含量。结果表明:该方法具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限在1.28~128.91mg/kg之间,平均回收率70.83%~107.95%,相对标准偏差3.61%~9.79%。该方法操作简单,灵敏度高重,现性好能,满足塑料玩具中PAEs含量的检测需求。     

气相色谱—质谱法测定发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯

目的建立发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法样品经粉碎后,用正己烷多次提取,采用气相色谱—质谱法分析,外标法定量。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~2.0μg/mL范围内呈良好线性关系,r0.997;方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在97.8%~112.0%,RSD为0.5%~8.8%。结论本方法简单快速、准确、灵敏度高,适用于发泡饭盒中多组分PAEs的同时检测。对采集的33份发泡饭盒样品进行检测,16份发泡饭盒检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。     

固相萃取-气相色谱/质谱法检测纺织品中的邻苯二甲酸酯

针对纺织品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境激素富集困难的问题,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中PAEs的方法。通过比较3种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选最优固相萃取柱,再探讨影响萃取效果的主要因素。结果表明,最优萃取条件为:选取C18为固相萃取柱,5 m L甲醇活化,上样流速1 m L/min,5 m L的乙酸乙酯洗脱,洗脱速率3 m L/min。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 8~0.999 7,样品的加标回收率为86.3%~101.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1~3μg/L。对实际样品检测结果表明,该方法能够有效、便捷地检测出纺织品中痕量的邻苯二甲酸酯类物质。     

气相色谱-质谱法同时检测水质中的6种有机磷农药

建立了气相色谱质谱法检测6种有机磷农药(敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷)在水中残留量的方法。在优化样品前处理方法的基础上,选用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱测定水样品中6种有机磷农药的含量。结果表明,在0.000 2~0.005 mg/L添加水平范围内,6种有机磷农药的平均添加回收率为79.8%~104.8%,相对标准偏差(RSD)为1.14%~4.84%,小于5%(n=5)。该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度、准确度高。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

胶束电动毛细管色谱法测定美白化妆品中苯酚、氢醌、熊果苷和曲酸

建立了美白化妆品中苯酚、氢醌、熊果苷和曲酸分析的胶束电动毛细管色谱法,详细研究了分离缓冲溶液的种类及各组分浓度对分离的影响。以内径50 μm、总长度40.2 cm(有效长度30 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以110 mmol/L H_3BO_3+5 mmol/L Na_2HPO_4 (pH=7.5)+120 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为分离缓冲溶液,于5 min之内实现了4种物质的分离与测定。检测波长为214 nm。结果表明,4种组分的校正峰面积与质量浓度在12.5～2 000 μg/g范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。低、中、高3个浓度水平的加标回收率在96%～112%之间,相对标准偏差在0.08%～2.50%之间;方法的检出限(S/N=3)为2.5～12.5 μg/g。该方法准确性高、重复性好、操作方法简便,适用于实际样品的测定。