炉前快速连续测定普碳钢、低合金钢中的硅和锰

在炉前快速比色测定硅的钼蓝溶液中,加入硝酸银-硫酸-磷酸混合液,用过硫酸铵氧化,可以分光光度法测定锰。具体的操作步骤:称试样30mg于150ml锥形瓶中,加10ml硝酸(1+4),低温加热溶解后,加5ml 15％过硫酸铵,煮至冒大气泡,加5ml10％过氧化氢,又煮至冒大气泡,取下,加5ml碱性钼酸铵(100ml 5％钼酸铵溶液中含无水碳酸钠18g)溶液,置沸水中煮20秒,取下,加50ml 1％草酸溶液,摇匀,立即加入25ml 1.2％硫酸亚铁铵溶液,摇匀。     

钢铁中硅的炉前快速分析法的改进

草酸—硫酸亚铁铵钼蓝光度法,作为钢铁中硅(Si≤1％)的炉前快速分析方法,目前仍被普遍应用,但实践中发现该法分析结果很不稳定,抽样检验重现性差,当钢样中硅含量约>0.6％时,工作曲线明显下弯,且曲线位置不固定,因此,需要小心操作,甚至每班均需校正。 按原方法,当操作进行到待加钼酸铵溶液时,强调将试样溶液煮沸后立即加入10ml5％钼酸铵溶液,摇匀。再按顺序立即加入2％草酸及1％硫酸亚铁铵溶液各50ml。笔者认为该方法所存在问题就在于此。在操作条件下,由于钼酸铵溶液的温度随季节、昼夜温差等情况不同而发生较大变     

硅钼蓝分光光度法测定粘土、高铝质耐火材料中二氧化硅

为了使硅钼蓝法能适用于耐火材料中高硅含量,本文对此法进行了一些试验:为使高聚合态的硅酸转化为可反应的单硅酸,可加入5～10ml2%氟化钾溶液;在发色液中加入5～12ml乙醇,能使硅钼蓝色泽保持二小时稳定不变;同时对硅钼黄、硅钼蓝形成条件作了些改进,制订了下述分析步骤.称取0.2000g试样于已盛有1g混合熔剂(无水碳酸钠:硼砂=1:1)的铂埚中,混匀,再取1g混合熔剂复盖其上.置于高温     

不用铂皿以差示光度法测定硅锰合金中的磷

硅锰合金中磷钼蓝分光光度法测定磷,试样分解必须在铂金皿中进行,经过试验,本文介绍用GG—17烧杯代替铂金皿。 分析方法:称试样0.2500g,置于100mlGG—17烧杯中,加15滴氢氟酸、5ml浓硝酸分解试样,加3～5ml高氯酸并加热至冒白烟,使磷氧化至5价,于0.8N硝酸介质中制成试样溶液,取试液10ml于50ml容量瓶中,加6滴5％硫代硫酸钠(可掩蔽     

碳钢及低合金钢中磷和硅的流动注射联合测定

该方法以钼蓝法为基础,在试样溶解后,用NH4F处理,消除了钼酸铁的干扰,实现了钢中磷和硅的流动注射分析。分析方法均以试样溶液为载流,汇入含钼酸铵的溶液,形成杂多酸,然后,定量注入还原剂,形成钼蓝后进行测定。方法简便、快速,适用于碳钢及低合金钢的成批分析。     

光度法测定纯铝及铝合金中硅

1 方法提要试样用氢氧化钠溶解,硝酸酸化,在弱酸性介质中,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,在草酸存在下,以硫酸亚铁铵将其还原为硅钼兰,测量吸光度。 2 试剂 2.1 硫酸亚铁铵溶液(6％),每100ml溶液中加硫酸(1+1)2ml。 2.2 钼酸铵溶液(5％),溶液贮存于塑料瓶中。 3 测定步骤     

炉前快速测定不锈钢中的硅

本文根据目前普遍采用的草酸—硫酸亚铁铵钼蓝光度法进行了小改进,介绍用碱性钼酸铵中和溶样时所需的多余部分的酸,并在沸水浴中加热来避免温度对硅钼杂多酸形成的影响,保证了方法的快速、稳定、准确。通过实验,标准样品的对照分析,证明结果完全符合分析的质量要求。 一、试剂 稀盐硝混酸:在300ml水中,加70ml浓盐酸,30ml浓硝酸,搅拌均匀;碱性钼酸铵溶液:称5g试剂,加100ml水,溶解后,加12g无水碳酸钠,搅拌溶解完全后,贮于塑料瓶中;草酸溶液:称5g试剂,加400ml水溶解:硫酸亚铁铵溶液:称6g试剂,加     

硅铝钡铁合金中硅的测定—硅钼蓝差示光度法

硅铝钡铁合金是一种新型的炼钢脱氧剂,目前尚无分析的国家标准和成熟的适应炉前生产需要的化学分析方法。硅钼蓝分光光度法已广泛应用于铁合金中硅的测定,利用差示法还可测定高含量硅,但用于测定硅铝钡铁合金中的硅尚未见报道。本文采用在聚四氟乙烯烧杯中以氢氧化钠-过氧化氢分解试样,硅钼蓝差示光度法测定硅铝钡铁合金中的硅,经试验并用于生产,取得较好的效果。     

金属铬中几种杂质元素的分析方法(摘要)

一、硅和铁的快速比色测定: 试样用稀硫酸溶解。(采用硅钼兰比色法测定硅的含量;用盐酸羟胺将铁还原为两价,控制pH为5,用邻菲罗啉作显色剂测定铁的含量)。大量三价铬的存在,通过选择适当的滤光片和在曲线上加以校正的方法消除对硅和铁的影响。分析步骤如下:取0.2克试样,加50毫升(1:9)硫酸溶液,低温加热溶解,冷却后移入200毫升容量瓶中,用水稀释,摇匀。取10毫升试液,准确加20毫升水,5毫升5%钼酸铵溶液,在水浴加热至70℃,冷却,加10毫升硫酸—草酸混合溶液(100毫升中含有2毫升硫酸,3克草酸),5     

高硬度钢中铍硅钛镍钴和锰的原子吸收连续测定

高硬度钢由于加入了铍而能提高硬度,增加抗氧化性能.有关铍的测定虽有化学方法可以选用,但因基体成分复杂,需要繁琐冗长的分离手续.我们用原子吸收光谱法对铍进行了测定,为使钢中硅、钛、镍、钴和锰等元素能和铍连续测定,采用盐—硝酸介质.分析手续:称取1.000g样品置于200ml烧杯中,加入20ml盐酸(1+1),在低温电炉上加热,分次缓慢滴加硝酸,以溶液中保持有试样溶解的细碎气泡为度.待试样溶毕,取下冷却,移入100ml容量瓶,以水定容.此液供测定硅、钛、锰之用.     

硅锰再生球及硅锰粉中硅元素的测定与改进

介绍了一种以可定量测定的滤光片为参比的硅钼蓝示差分光光度法。在浓硝酸中加15%的硝酸钾保护剂,60～70℃水浴溶解试样并加入尿素除去低级氮氧化物,对比试验确定吸取液体积,并简化为＂一点法＂,用单标样实际吸光度值换算求得硅含量。结果表明,该法测定误差在国家标准允许差范围内,是一种准确、快速、有效的方法。     

抗坏血酸还原测定钢中低硅

近年来,为了测定钢中低含量硅,提出了使用有机溶剂萃取钼硅兰的手段来提高方法的灵敏度。但由于要进行萃取分离和使用有机溶剂,在日常分析中仍以直接分光光度法较为方便。本法使用过硫酸铵作为氧化剂,破坏钢中碳化物,以抗坏血酸还原钼硅杂多酸成钼硅兰,用分光光度法,在波长810毫微米处,测量钢中0.01～0.1％的硅含量     

硅钼蓝分光光度法测定稀土钢用稀土铁合金中硅量

采用王水分解样品,在pH约为0.70的溶液中,硅酸和钼酸铵生成硅钼杂多酸,用草酸掩蔽磷、砷,以亚铁还原硅钼黄杂多酸成硅钼蓝杂多酸,于波长810 nm处测定,以标准加入法绘制标准曲线,建立了硅钼蓝光度法测定稀土钢用稀土铁合金中硅的方法。分别在稀土、铁单独存在以及共同存在的条件下考察了其对测定的影响,结果表明,铁的基体效应对测定的影响不可忽略,因此,实验选择标准加入法来校正铁基体效应对测定的影响。由于钼酸铵溶液、草酸溶液及硫酸亚铁铵溶液的用量会交互影响硅钼蓝的显色反应,本文采用正交试验优选了三种试剂的用量。显色放置时间试验表明,室温下放置20 min～40 min硅钼蓝络合物显色完全。方法应用于铈铁合金的实际样品中质量分数为0.025%硅的测定,测定值与行业标准方法XB/T623.2-2018(电感耦合等离子体原子发射光谱法)相符,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于4.07%。方法测定下限为0.0023%。可用于稀土钢用稀土铁合金中0.0050%～0.5000%硅量的分析检测。     

钼蓝光度法快速测定铬铁中硅

将经典的高氯酸脱水重量法测定硅改为钼蓝光度法快速分析硅含量。试样溶解后,在0.1~0.6mol/L的微酸性溶液中,硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸络离子,然后用硫酸亚铁铵还原剂将生成的的黄色硅钼络离子还原成硅钼蓝,其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系,借此可用光度法测定硅的含量。该法操作简便、快速,结果准确,缩短了分析周期,提高工效24倍。     

纯铁中微量硅的测定

本文以盐酸—过氧化氢溶解试样,并在盐酸介质中,在硫酸铜存在下用硫脲作还原剂的硅钼蓝直接比色法.方法具有试剂用量少、溶样速度快、空白低等优点,文章着重解决了测定微量硅的空白问题:在空白溶液中加入少量铁,就可以和试样溶液同样进行显色,借以测出全空白的吸光度,改进了用反加钼酸铵作空白的方法.操作简便、再现性好、显色溶液能稳定2小时以上.测定下限为0.001%硅,整个操作过程和试剂,均同常量分析.     

硅钼蓝光度法测定硅的含量(成品分析)

由于公司的二炼钢厂要求每个钢锭都要进行试样分析,每次分析的试样达几十个,因此我们将国标分析硅的方法稍加改动成适合于大批量试样的成品分析。试样用稀酸溶解,在微酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸。在草酸的存在下,用硫酸亚铁还原成硅钼蓝,最后测其吸光度。     

硅钼蓝光度法快速测定硅在铜合金中的应用及理论探讨

试样以硝酸、氢氟酸溶解，加硼酸使过量的氢氟酸转变成为氟硼酸络合物，以免侵蚀玻璃器皿而影响硅的测定。氧化氮的存在使钼蓝的色泽不稳定，加尿素分解氧化氮消除之。在微酸性溶液中，正硅酸（或氟硅酸）与钼酸铵形成硅钼络离子，用硫酸调节酸度，在草酸铵存在下，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度法测定。     

镍基高温合金中高钼的测定

通过在钼铁标钢中加入镍、铬标准溶液匹配,使溶液中的镍、铬主体元素含量与试样接近,测定高含量钼和在钼标准溶液中加入镍、铬溶液以使其与试样中的镍、铬含量一致,代替标钢作为标准测定高含量钼,用于测定GH242钢中的高含量钼,结果满意。     

钼蓝分光光度法测定铜精矿中的二氧化硅

采用氢氧化钠熔融分解试样,在硫酸介质中,硅与钼酸铵生成硅钼黄,以抗坏血酸还原硅钼黄为钼蓝.该法快速准确,适应于铜精矿中1.0%～10.0%的测定.     

碳化钙合金中Si、P、CaC_2的联合快速测定

试样以碱性混合熔剂熔融,酸化浸取、定容,移取部分试液,通过控制测定各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定硅、磷铋钼蓝光度法测定磷,分析结果均在允许误差范围内。剩余试液加三乙醇胺及半胱氨酸掩蔽铁、铝及锰等元素的干扰,以氢氧化钾溶液调节pH值〉12.5,加钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定碳化钙量,取得了令人满意的结果,相对标准偏差硅≤1.4244%,磷≤5.0536%,碳化钙≤0.3464%,满足了快速分析的需要。