沥青种类和焦炭粒度组成对焦炭颗粒增强沥青基炭复合材料性能的影响

采用新型的模压半炭化成型工艺在大气环境下制备出了高密度、低成本的焦炭颗粒增强沥青基炭复合材料（简称CRPCC材料）。研究了煤沥青的种类、沥青焦中添加冶金焦以及焦炭颗粒的粒度组成配比对CRPCC材料的密度和抗压强度的影响。结果表明：煤沥青的软化点高，用其制备的CRPCC材料的密度和抗压强度未必就高；沥青焦中添加一定含量的冶金焦，则可制备出密度和抗压强度更好的CRPCC材料。     

油焦颗粒长宽比的测定方法及其意义

据报导,焦炭的各向异性、吸附性、弹性膨胀系数、松驰系数等,都同焦炭的颗粒形态特征有关。本文在过去研究的基础上,提出了焦炭颗粒长宽比(以下简称K值)的测定方法,同时探讨了颗粒的平均K值同焦炭的显微结构和热膨胀系数的关系。一、试验方法 1.样品国外样品有:KSN、JPN、KN、GDN、CMN及LPCN、LPCA、KPC等八种焦炭。国内样品有:大庆针状焦、石油二厂针状焦及大庆焦、石油二厂(010)焦、胜利焦、长岭焦、上海焦等七种焦炭。所研究的焦炭均为煅后焦。 2.试样制备称取粒度为4～2毫米的平均试料200克,用对辊破碎机将其破碎至1毫米以下的粒子。再用四分法从中称取100克试料,于机械震动     

中温煤沥青与肥煤对焦炭微观性质的影响

以煤焦油沥青或肥煤为黏结剂,在实验室条件下,与气煤以及不同粒度的焦粉、无烟煤和瘦煤等惰性物相互配合炼制坩埚焦,对所得焦炭进行光学组织、显微强度(MSI)、结构强度(SSI)测试,研究沥青和肥煤对焦炭微观性质的影响。结果表明,随着惰性物粉碎细度的增加,所得焦炭的MSI、SSI、光学各向异性指数(OTI)均呈现出增大的趋势;且配加中温煤焦油沥青所得焦炭的MSI、SSI、OTI均比配加肥煤的焦炭好。说明实验条件下的中温煤沥青比肥煤更有利于改善焦炭的微观性质。     

煤沥青对焦炭的浸润性及其在核石墨制备中的作用

作为炭素材料,核石墨是高温气冷堆和熔盐堆的关键材料.在炭素材料的制备过程中,粘结剂沥青对骨料焦炭颗粒的浸润性对炭素材料的生产工艺以及最终产品的强度、耐磨性都有重要影响.在研究中,人们先后采用润湿角法、液滴测试技术、渗透层厚度法以及结焦实验对煤沥青/焦炭的浸润性进行表征和检测.沥青的化学组分和结构、焦炭的粒度、表面官能团决定了沥青的表面张力、沥青的黏度以及沥青液滴在焦炭基体上的接触角,是影响沥青浸润性的主要因素.提高沥青浸润性的常用方法包括控制沥青组分,采用表面活性剂改变沥青的结构或将润湿沥青和非润湿沥青进行混合.文章的最后对我国国产核石墨研制中煤沥青浸润性的改善途径提出建议.     

利用气煤和焦粉制备优质铸造焦的研究

针对中国主焦煤资源短缺而气煤储量相对丰富的资源特点，采用气煤为主焦化煤种，配用焦粉做瘦化剂，并添加一定量的沥青作粘结剂，通过系列配煤方案制备铸造型焦，获得可制备一级铸造焦的优化配煤方案为45：50：5。实验结果表明，随着气煤和沥青配入量减少，焦炭的M40提高，气孔率Ps降低，焦炭显微结构越趋向于致密化。在实验配比条件下，沥青添加量降低对于焦炭强度提高的影响较气煤显著；而气煤配比减少对于焦炭气孔率降低的影响较沥青显著。     

煤的溶剂分解液化

本文概括叙述了煤的溶剂分解液化工艺过程。该法的特点是用热处理过的石油炼厂塔底油作煤的溶剂。精制沥青不仅用作燃料,而且用作炭素材料的原料。例如:由石油渣油或煤焦油制取沥青焦。这些焦炭有优点,也有缺点。为补偿存在的     

文摘

<正>煤沥青对焦炭的浸润性及其在核石墨制备中的作用[刊,中]/郭文利,王晨,董得民,等//炭素,2013(4):3-9在炭素材料的制备过程中,黏结剂沥青对骨料焦炭颗粒的浸润性对炭素材料的生产工艺以及最终产品的强度、耐磨性都有重要影响。在研究中,人们先后采用润湿角法、液滴测试技术、渗透层厚度法以及结焦实验对煤沥青/焦炭的浸润性进行表征和检测。沥青的化学组分和结构、焦炭的粒度、表     

用附着中间相的焦炭作原料试制的炭素材料

在没有沥青粘结剂的情况下,用附着中相间的焦炭粉末试制炭素材料是一种尝试。以往使用的焦炭粉末是煅烧焦粉或生焦粉(不煅烧)、而沥青则采用煤沥青或重油。把5％或10％的焦炭粉和沥青的混合料在430℃下热处理至规定的时间,在沥青中形成的中间相便附着在焦炭粉的表面上;通过喹啉处理,附有中间相的焦炭和沥青分离成为喹啉不溶组分。喹啉不溶组分(QI)经成形、炭化便可制成炭素材料。测定其物理性质,结果如下: 1)抗压强度随QI中中间相含量的增加而提高。当QI中的中间相为50％时,焙烧制品的抗压强度为600—1300kg/Cm~2,石墨化制品为300—500kg/cm~2。 2)由附着从煤沥青中得到的中间相的生焦试制的炭素材料具有最度的强度和体积密度。由附着从重油中得到的中间相的焦炭也能得到高强度的炭素材料。 3)电阻系数和热膨胀系数可与由焦炭和沥青粘结剂制成的炭素材料相媲美,并随QI中的中间相含量而变化。 试验结果表明,由附着中间相的焦炭粉可制成高强度的炭素材料。     

热冲击实验确定石墨电极骨料焦炭的最佳颗粒尺寸分布

测量了两类石墨电极的抗热冲击性,热冲击断裂韧性,以及其他机械性质。这两类石墨电极分别由三种不同的颗粒尺寸的石油焦和煤沥青制备,实验结果均采用肯德森式方程表达。 S=S_0G~(-m) exp(-np)式中G和P是平均颗粒直径和气孔率,S_0、m和n是材料的常数。为制造最佳的抗热冲击石墨电极,确定了最佳焦炭颗粒尺寸分布。通常,人造石墨是由焦炭和粘结剂沥青混合物碳化、石墨化而制成。焦炭骨料的颗粒尺寸分布对石墨的物理和机械性质有很大影响。本工作研究了制备优良抗热冲击和断裂韧性的石墨电极所需的最佳焦炭颗粒尺寸分布。     

焦炭结构对炭—石墨制品性质的影响

石墨制品的性质受骨料焦炭的许多参数(即焦炭结构和焦炭质量)的影响。然而,由于石墨化处理过程中所产生的相互影响,焦炭的任何单项指标都决定不了石墨制品的性质。因此,以下讨论焦炭性质及其相互制约对石墨制品的影响:包括宏观(长宽比)与微观结构;密度、孔度尺寸和形状与颗粒尺寸的关系;真密度;颗粒强度;焦炭颗粒膨胀和“晶账”特性(硫分)。另外,还讨论有关不同类型的焦炭产生的影响,以及原料形成生焦的转化过程,和对煅后焦的影响。     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-氯吡啶的合成研究

以吡啶为原料,经过氧化氢-醋酸氧化,硫酸置换,再用硝酸钾/浓硫酸硝化得到关键中间体对硝基吡啶-N-氧化物,再用乙酰氯作为氯化试剂氯化得到对氯吡啶-N-氧化物,最后经铁粉还原得到对氯吡啶,产物含量97.6%,总收率47.1%。     

3-氯-2-氯甲基丙烯水解工艺研究

在N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 存在下, 以3-氯-2-氯甲基丙烯 (CCMP) 为原料, 碱性水解制备2-亚甲基-1,3-丙二醇 (MEPO).考察了影响CCMP转化率的主要因素,结果表明, 在搅拌速度700 r/min, 碱液浓度10%(质量分数), 温度92 ℃, m(DMF)/m(CCMP)=0.15～0.30,最好0.20～0.25,V(OH-)/V(CCMP)=5∶1, 反应时间6 h条件下, CCMP转化率可达95 %以上.说明由CCMP 碱性水解制备MEPO的新工艺路线可行.     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

N-甲酰-L-天冬氨酸酐的合成研究

N-甲酰-L-天冬氨酸酐是合成阿斯巴甜的中间体,为了减少副产物的生成,探索出工业生产中最佳的反应条件。以甲酸、乙酸酐和L-天冬氨酸为原料,氧化镁为催化剂,合成N-甲酰-L-天冬氨酸酐。探讨了反应温度、反应时间、甲酸、乙酸酐和催化剂的用量对反应收率和产物熔点的影响。结果表明,最佳的反应条件为:反应温度50℃,反应时间5 h,物质的量比n(氧化镁)∶n(甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(L-天冬氨酸)=0.01∶1.2∶2.5∶1.0,此时产物的纯度较好,收率为85.5%。     

邻氨基对叔丁基苯酚的合成

对合成邻氨基对叔丁基苯酚的各种路线研究,以及对各种路线所得邻氨基对叔丁基苯酚进行分析应用,确定了以对叔丁基苯酚为原料,用稀硝酸硝化,再进行加氢还原的工艺路线。并在结晶的过程中添加保护剂,得到高收率、高含量并且稳定的白色结晶物。     

对溴溴苄的合成工艺研究

以对溴甲苯为原料,采用溶剂光溴化法合成对溴溴苄,考察了配比、反应时间对反应的影响,得出了最适宜工业化的工艺条件：四氯化碳为溶剂,150 W钨灯为光源,n（对溴甲苯）∶n（溴）1∶0.98,反应时间5.5 h,采用乙醇重结晶的后处理方法提纯减压蒸馏后的粗品,得到的产品纯度达98.5%,收率51%左右。     

2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸合成

对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的制备工艺进行了研究。选用2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-2-戊烯二酸(2)与1-溴-3-甲基-2-丁烯进行选择酯化反应制得目标化合物1,反应总收率82.5%,该工艺操作简单,生产成本较低。