氨缓冲体系强化高纯重质碳酸锰的制备

以碳酸钠和高纯硫酸锰为原料,通过共沉淀法在氨缓冲溶液中制备高纯重质碳酸锰。当硫酸锰和碳酸钠溶液浓度都为1.5 mol·L-1、碳酸钠过量系数为110%、溶液p H为8.5、温度为50℃、滴加速率为120 ml·h-1时,得到的碳酸锰视密度达1.67 g·cm-3,振实密度达2.15 g·cm-3。氨缓冲体系增加了溶液的稳定性,抑制了溶液中氢氧化锰和偏氢氧化锰的生成,制备出的高密度碳酸锰形貌趋于球形,粒径分布均匀,D50平均大小为30.32μm。以本研究制备的碳酸锰为锰原料焙烧得到的四氧化三锰松装密度为1.09 g·cm-3,振实密度为2.18 g·cm-3,锰的含量可达71.85%。     

氨缓冲体系强化高纯重质碳酸锰的制备

以碳酸钠和高纯硫酸锰为原料,通过共沉淀法在氨缓冲溶液中制备高纯重质碳酸锰。当硫酸锰和碳酸钠溶液浓度都为1.5 mol·L^-1、碳酸钠过量系数为110%、溶液pH为8.5、温度为50℃、滴加速率为120 ml·h^-1时,得到的碳酸锰视密度达1.67 g·cm^-3,振实密度达2.15 g·cm^-3。氨缓冲体系增加了溶液的稳定性,抑制了溶液中氢氧化锰和偏氢氧化锰的生成,制备出的高密度碳酸锰形貌趋于球形,粒径分布均匀,D₅₀平均大小为30.32 μm。以本研究制备的碳酸锰为锰原料焙烧得到的四氧化三锰松装密度为1.09 g·cm^-3,振实密度为2.18 g·cm^-3,锰的含量可达71.85%。     

一种重质二氧化锰的制备方法

以硫酸锰和碳酸氢铵为原材料,通过控制锰浓度、加料速度和反应温度,制得高密度碳酸锰.高密度碳酸锰经焙烧后得到粗品二氧化锰,粗品二氧化锰通过控制高锰酸钾的浓度、反应时间、固液比得到重质二氧化锰.结果表明:在锰浓度为80 g/L,加料速度为66 mL/min,反应温度为40℃的最优条件下,制得的高密度碳酸锰振实密度为2.15...     

硫酸锰沉淀法制备重质碳酸锰的工艺研究

随着锂电池行业特别是动力锂电行业的迅速发展,作为重要基础锰源材料的重质碳酸锰受到高度重视。采用自主设计制作的沉锰反应器,进行硫酸锰沉淀法制备重质碳酸锰,最优工艺条件是反应温度45℃,反应时间10h,碳酸氢铵过量系数为1.05,产品碳酸锰的振实密度可达2.4g/cm3。在粒径控制剂存在的条件下,得到的重质碳酸锰粒径分布好,为高品质化学二氧化锰、高品质四氧化三锰的制备创造了条件,是锂电池正极材料的理想锰源材料。     

高视密度碳酸锰的制备工艺

介绍了一种以硫酸锰和碳酸氢铵为原料 ,制备高视密度碳酸锰的技术路线和工艺方法。提出分次加入晶种、选用推进式搅拌器、罐壁安装挡板及提高反应温度等方法可大幅度提高产品的视密度 ,γ视 达 2 .3g· cm- 3。     

改良氯酸钠氧化法制备重质化学二氧化锰的研究

采用NaClO3氧化法的方法制备重质化二氧化锰,研究了温度对碳酸锰热解的影响,以及重质化过程中反应时间、新生成二氧化锰比例、液固比等条件对Mn2氧化程度和产物振实密度的影响.结果表明:当热解温度在350～380℃时制备的粗二氧化锰中二氧化锰含量较高;将粗二氧化锰与硫酸锰固体混合均匀后重质化反应过程中Mn2氧化率高于未将粗二氧化锰与硫酸锰混合后重质化反应过程中Mn2+氧化率,相同反应条件下将粗二氧化锰与硫酸锰混合均匀后再进行重质化制备出的二氧化锰振实密度均高于未将粗二氧化锰与硫酸锰混合均匀再进行重质化所制备出的二氧化锰的振实密度,且当重质化反应时间3h,新生成二氧化锰比例为粗二氧化锰质量的20％,液固比为3∶1时,制备的二氧化锰振实密度可达2.1 g/cm3以上.     

液相沉淀法制备单分散亚微米级球形碳酸锰

以硫酸锰为锰源,碳酸氢铵为沉淀剂,十二烷基硫酸钠为粒径控制剂,采用硫酸锰和碳酸氢铵两种溶液快速同时加入的方式,通过控制合适的反应结晶条件,制备出亚微米级单分散球形碳酸锰颗粒.借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、粒度分析仪等研究了反应结晶条件对碳酸锰粒径和形貌的影响.结果表明,在硫酸锰浓度为1.2 mol/L、碳酸氢铵浓度为0.7 mol/L、反应温度为30 ℃、反应时间为30 min、碳酸氢铵与硫酸锰物质的量比为1.5:1的条件下,可以得到平均粒径约为540 nm的单分散球形碳酸锰微粒.     

实现赖氨匹林工业化生产的工艺研究

赖氨匹林是一种阿司匹林和DL-赖氨酸的复盐,为了满足工业化生产,节约成本,直接在市面上购买阿司匹林和DL-赖氨酸合成赖氨匹林,通过此合成方法对反应中的析晶温度、析晶时间、滴加温度、反应物浓度、反应物之间配比进行较全面的考察,从而选定了最为经济、高产率、高质量且适合于工业化生产的工艺条件和步骤。     

实现赖氨匹林工业化生产的工艺研究

赖氨匹林是一种阿司匹林和DL-赖氨酸的复盐,为了满足工业化生产,节约成本,直接在市面上购买阿司匹林和DL-赖氨酸合成赖氨匹林,通过此合成方法对反应中的析晶温度、析晶时间、滴加温度、反应物浓度、反应物之间配比进行较全面的考察,从而选定了最为经济、高产率、高质量且适合于工业化生产的工艺条件和步骤。     

液相沉淀-煅烧法制备大粒径球形四氧化三钴

以硫酸钴为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,采用液相沉淀法合成了大粒径球形碳酸钴,考察了不同晶种量、pH和硫酸钴溶液流量对碳酸钴形貌、粒度分布、振实密度和硫元素质量分数的影响,并探究了碳酸钴的生长机理。通过分步煅烧,并设置不同升温时间使碳酸钴热分解,得出优化四氧化三钴理化指标的煅烧条件。结果表明,当晶种量为2 kg,pH在7.2～7.5,硫酸钴溶液流量为500 mL/h时,采用分段式热分解碳酸钴,各温区按统一时间(60 min)升温,所得四氧化三钴形貌为球形,中值粒径为16.52μm,振实密度达2.26 g/cm3。     

三元正极材料前驱体MnxNiyCozCO3的合成及条件探究

将硫酸锰、硫酸钴、硫酸镍按物质的量比为0.54∶0.13∶0.13均匀混合配制成溶液,将混合溶液与一定浓度的碳酸氢铵溶液反应,得到三元材料前驱体MnxNiyCozCO3。分别探究了碳酸氢铵溶液的浓度、三元硫酸盐混合溶液与碳酸氢铵溶液的浓度比及反应温度对硫酸盐转化率的影响。结果表明：室温下,当碳酸氢铵溶液的浓度为0.30 mol/L,三元硫酸盐混合溶液与碳酸氢铵溶液的浓度比为1∶5时,硫酸盐的转化率可达91.20%。XRD结果表明产物 MnxNiyCozCO3与碳酸锰具有相同的晶相。SEM结果表明产物的形貌为粒径均匀的微米球（粒径为4~6 μm）。该方法简单有效,具有可行性,有望用于三元正极材料前驱体的规模生产。     

响应面法优化含锰钛白废水制备碳酸锰的工艺

以硫酸法钛白粉生产过程产生的含锰废水为原料，以碳酸氢铵溶液为沉淀剂, 十二烷基硫酸钠为添加剂，采用液相沉淀法对废水中的锰进行资源化回收。在单因素实验基础上，采用响应面法中的Box-Behnken Design优化实验设计，分别考察了反应温度、过量系数、pH和陈化时间四因素对碳酸锰沉淀率的影响，建立了响应值与影响因素间的回归方程，并确定了优化条件为：反应温度33.3℃、过量系数1.06、pH=7.2、陈化时间2.0h，在该条件下锰的沉淀率预测值为99.30%，相应的实验值为98.90%，预测值与实验值相对误差仅0.4%，表明响应面法所建立的预测锰沉淀率的模型可靠；所得产品经电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）分析锰含量为43.53%，符合工业碳酸锰（HG/T 4203—2011）质量标准中对碳酸锰纯度的要求。研究结果为含锰废水的资源化回收提供了新思路。     

由七水硫酸镁生产碳酸镁和氧化镁

叙述了以七水硫酸镁和碳酸氢铵为原料,制备碳酸镁和氧化镁的方法,并通过小试对合成碳酸镁的实验温度、时间及反应浓度进行了讨论,找出了正确的工艺条件,并生产出了符合标准的轻质碳酸镁和氧化镁。     

一种过锂三元复合正极材料的合成及表征

以碳酸锂、硫酸锰,硫酸镍和硫酸钴为原材料,碳酸氢铵为沉淀剂,氨水为pH调节剂,共沉淀法制备了三元复合材料Li1.2Mn0.5Ni0.1Co0.2O2。将制得的材料组装成锂离子电池进行电化学性能测试。研究表明该材料在2.5～4.6V的电压下充放电测试具有258mAh/g的高容量,循环性能好且粒径分布分布均匀,中位粒径D50=9.285μm,振实密度为1.65g/mL。     

氨-碳酸盐法分离PTA废渣中的钴和锰

精对苯二甲酸（PTA）生产中的废钴锰催化剂中钴低锰高,常用的钴锰分离方法一般不适用,分离钴锰时非常容易互相夹带,导致分离不完全。本文采用氨-碳酸盐法分离PTA废渣浸出液中的钴和锰。在正交试验的基础上,以钴剩余率和锰沉淀率作为考核指标,考察了碳酸盐的种类、反应时间、反应温度、搅拌速度、氨的用量和碳酸盐的用量等因素对钴、锰分离效果的影响。实验结果表明,在氨-碳酸钠、氨-碳酸铵、氨-碳酸氢铵3种溶液中,最佳搅拌速度、反应时间、反应温度分别为200r/min、8h和20℃,氨的最佳用量分别为理论化学反应计量的1.9倍、1.4倍和1.7倍,碳酸盐的用量分别为理论化学反应计量的1.0倍、1.3倍和1.3倍。在最佳反应条件下,氨-碳酸钠、氨-碳酸铵、氨-碳酸氢铵3种溶液中,钴的最大剩余率分别可达到96.0%、99.8%和99.5%,锰沉淀率均可达到100%。     

聚乙烯吡咯烷酮调控合成特殊形貌碳酸铈

以硝酸铈[Ce(NO₃)₃]为原料,碳酸氢铵（NH₄HCO₃）为沉淀剂,弱阳离子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为软模板剂,通过控制初始PVP浓度、加料反应时间、陈化时间制备得到颗粒均匀、类似花状结构的碳酸铈[Ce₂(CO₃)₃]粒子。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）对制得的碳酸铈样品进行分析表征。结果表明,制备颗粒均匀、形状规则的花状碳酸铈粒子的最佳条件为：初始PVP浓度为2g/L,加料反应时间为1h,搅拌速度为300r/min,陈化时间为4h。并对PVP调控合成特殊形貌碳酸铈的调控机理进行了初步探究：PVP 通过酮基中的O吸附在碳酸铈晶体表面,阻碍了(002)和(040)晶面的生长,限制了晶体晶面的生长速度,从而调控碳酸铈的形貌。XRD结果表明最终产物为八水合碳酸铈。     

磷石膏和碳酸氢铵制备硫铵复合肥工艺研究

利用磷石膏和碳酸氢铵制备市场价值较高的硫铵复合肥,探讨了磷石膏和碳酸氢铵体系的反应历程,研究了反应温度、反应时间、反应介质体积和质量分数对反应产物硫铵质量分数的影响。结果表明:当反应温度为45℃,反应时间为2h,反应介质体积和质量分数分别为180mL和10%时,反应产物硫铵的质量分数最高,约为43.72%。利用BK-POL型偏光显微镜观察产物硫铵溶液的自然结晶体,观察的结果为菱形柱状结晶。     

碳铵法制备纳米氧化锌的研究

一种纳米氧化锌的制备方法，其过程包括：以硫酸锌和碳酸铵(或碳酸氢铵和氨水)为原料中和制备碱式碳酸锌，碱式碳酸锌经水洗除掉硫酸根后，再醇洗、干燥、煅烧，制备了纳米氧化锌。经表观密度、比表面积、孔容积和透射电镜(TEM)的测定，确定了研制的物料为纳米氧化锌，粒子峰值为10～20nm。     

撞击流反应-沉淀法制备纳米氧化镍

在浸没循环撞击流反应器中,以NiCl2、NH4HCO3为原料,采用液-液相反应沉淀法制备了纳米NiO,并对产品进行了X射线衍射(XRD)和电子透射显微镜(TEM)表征。探讨了反应物浓度、反应温度、反应时间及原料配比对收率的影响,初步确定制备纳米NiO较适宜的工艺条件为:NiCl2的摩尔浓度0.20mol·L-1,反应温度是50℃,反应时间为90min,NH4HCO3与NiCl2的摩尔比为2.0,此条件下收率为90.14%。XRD和TEM表征表明产品成分为NiO,平均粒径40nm。