碱熔-碲共沉淀-ICP-AES法测定二次资源物料中的钌

建立了碱熔分解样品、碲共沉淀分离,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定含钌二次资源物料中钌含量的方法。对样品分解、钌的分离和测定、方法准确度和精密度进行了研究。约0.5 g粉末样品与5 g的过氧化钠混匀,于730 ℃马弗炉中熔融25 min,冷却后用水浸出,盐酸酸化,加氧化剂使钌保持较高价态,用碲共沉淀法分离钌,ICP-AES测定钌含量。样品加标回收率98.8%~99.8%,相对标准偏差(RSD,n=9)为:0.3%~1.0%,方法快速、简便,已应用于生产测定。     

钌靶废料碱熔-水浸实验研究

采用碱熔-水浸法溶解难溶钌靶废料,研究熔剂种类、碱熔条件和水浸条件对钌溶解率的影响。结果表明,以Na_2O_2和NaOH组成的熔剂具有较高的碱熔效率;在配料质量比为Na_2O_2:NaOH:Ru=4:3:1的条件下,750℃碱熔3 h得到碱熔渣;在液固比为150:1 mL/g,95℃以水浸取碱熔渣4 h,钌靶废料的溶解率达到97.3%。     

氧化除钌-ICP-AES法测定钌化合物中的杂质元素

利用四氧化钌易挥发的特点,将钌溶液用高氯酸冒烟去除钌,用ICP-AES测定样品中杂质元素。对钌基体干扰、高氯酸用量、杂质元素分析谱线、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。结果表明,采用高氯酸冒烟,可将试液中钌含量降低至50 μg/mL以下,有效消除钌对杂质元素的光谱干扰。方法具有较宽的测定范围,对三氯化钌样品中20个杂质元素测定的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.0%~3.5%,加标回收率在86.3%~118.0%之间,可满足钌化合物中杂质元素的测定要求。     

碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定超痕量锇、钌

研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4,能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白,提高了锇、钌催化As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时,通过延长反应时间,提高了方法的稳定性和降低方法的检测下线。使Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.010 ng/g和0.012 ng/g。改进后的蒸馏装置使锇、钌蒸馏的安全性和工作效率极大提高。方法操作简便、效率高、成本低。测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Os、Ru,相对误差(RE)为-18.0%~+4.40%,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于20.1%,满足地球化学调查样品分析质量要求。     

从失效钌锌催化剂中回收钌的工艺研究

钌锌催化剂是液相法苯选择加氢制环己烯的高效催化剂,用量大、贵金属含量高,研究失效钌锌催化剂中钌的回收具有重要意义。本研究提出了一种从失效钌锌催化剂中回收钌的方法,并通过实验优化了工艺条件。最佳工艺条件为,1) 焙烧:在650 ℃下焙烧4 h,球磨至80目;2) 碱熔:失效催化剂:氢氧化钠:高锰酸钾(质量比)为1:2:0.5,在650 ℃下熔融5 h;3) 蒸馏:于95 ℃通氯气蒸馏钌2 h。在最优条件下,钌直收率97.66%,产出的三氯化钌质量符合标准要求。     

汽车尾气净化催化剂金属载体表面预处理的研究

金属载体催化剂在汽车尾气净化领域具有明显应用前景,但金属载体与活性涂层的牢固结合以及金属的高温抗氧化性能是急需解决的问题。本文通过表面预处理在FeCrAl合金箔片表面生成Al2O3过渡层,使γ-Al2O3活性涂层与FeCrAl箔良好结合,并采用SEM、EDS、XPS、XRD、超声振落及热冲击的方法研究了预处理后FeCrAl箔的表面结构、活性涂层的性能及与FeCrAl箔的结合。结果表明,经过预处理的FeCrAl箔对活性涂层的一次负载率>11%;在500℃和900℃下,涂层的比表面积分别为166.0m2/g和71.05m2/g;在59kHz,30min超声波作用下,涂层脱落率为1.5%～2.5%;800℃至室温热冲击涂层损失率为0.1449%。该Al2O3过渡层有可能使金属载体与活性涂层间的结合问题得到解决。     

碱熔解-硫脲比色法快速测定钌碳催化剂中的钌

建立了碱熔解-硫脲比色法快速测定钌碳催化剂中钌的方法;对样品的预处理和显色条件进行了改进,将精密度和准确度与传统法的进行了比较。结果表明:采用过氧化钠熔解钌、盐酸转化试液、在4 mol/L盐酸介质中和60~80℃水浴保持10m in后,可较好的进行硫脲比色法测定钌;本法和传统法测得钌的质量分数和相对标准偏差分别为4.30%、4.30%和1.02%、1.21%,本法测得样品加标准回收率为98.01%~102.12%;2种方法分析结果的精密度和准确度吻合,但本法快速、简便,满足日常样品的分析要求。方法已应用于废钌碳催化剂中钌的测定。     

从失效催化剂中回收钌的研究进展

总结了从失效催化剂中回收钌的多种方法和工艺,重点介绍了常用的熔融氧化蒸馏法。熔融氧化蒸馏法由于工艺繁杂、步骤冗长、对设备要求高等缺点,近年来不同学者和行业专家先后提出了还原沉淀法、直接氧化法和活泼金属置换法等方法,但尚未有工业化应用的报道。简化工艺流程、提高钌的回收率是目前钌回收研究工作并实现其工业化生产的重点和难点。     

光化学还原-硅钼蓝光度法测定Pd/Al2O3催化剂中的硅

研究了β型硅钼黄的形成及其被乙醇光化学还原为硅钼蓝的影响条件,建立了乙醇光化学还原-硅钼蓝分光光度法测定氧化铝载钯催化剂中硅含量的新方法。结果表明,在810 nm波长处,硅量在0~2μg/mL范围内硅钼蓝吸光度符合朗伯-比耳定律;分取溶解后的催化剂溶液,控制测定试液钼酸铵浓度为5 g/L、盐酸浓度为0.9 mol/L,以乙醇作为光催化还原剂,用UVA紫外灯为光源照射25 min,测定样品中含量为0.1%~1%的硅,RSD=1.43%(n=9),加标回收率98.5%~101%。     

水热改性对Ni/Al2O3催化剂结构的影响

探讨了利用水热改性法来制备Ni/Al2O3催化剂,着重研究了水热改性前后催化剂形貌、结构及组成的变化.SEM,XRD,DTA-TG和XPS等方法被用来表征材料表面结构性质.研究结果表明水热改性可促进Ni以网状形式吸附于Al2O3载体表面,水热时间增加可提高Ni(NO3)2.xH2O在基体表面的吸附,使得网状烧结产物(NiAl2O4/Al2O3)有更大的比表面积和更高的Ni含量.     

湿法分解—ICP-AES测定废钯碳催化剂中的钯

为完全分解样品,消除碳的影响,以H2SO4+HNO3冒烟消除碳,甲酸还原,王水溶解,在ICP-AES选定的条件下测定废钯炭催化剂样品中钯的含量。样品加标回收率97.0%~101.6%,测定0.099%~0.324%的钯含量,相对标准偏差2.55%~2.84%,方法与灼烧还原法及火试金法测定结果一致,方法简单快速,环保节约,结果准确。     

新制和失效钯炭催化剂中钯含量的ICP-AES法测定

试样采用HNO3-HClO4湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳,王水溶解残渣后用ICP-AES测定钯含量。考察了样品前处理、方法精密度和准确度,样品加标回收率为99%~101%,相对标准偏差<1%。方法准确、快速、简便。     

湿法分离-ICP-AES法测定粗铜中金、银

采用湿法分离铜基体后以微孔滤膜抽滤,将抽滤所得不溶物以混合酸溶解,于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定粗铜中金银,研究了电感耦合等离子体发射光谱测定粗铜中金、银的分析方法,考察了铜基体对被测元素的干扰,所建立的方法,分析结果与行业标准方法的对照数据吻合,加标回收率在96%~103%,15次测定的RSD为1.45%~1.50%,该方法能够满足粗铜中金银的分析要求。     

ICP-AES法测定三氯化钌中铁、铜、钙和镁的量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化钌中杂质元素含量的分析方法。通过优化仪器条件,选择合适的测定谱线、扣除背景测定样品中的杂质元素,各待测元素的精密度(RSD)为6.00%~16.4%,加标回收率为90.00%~110.0%。方法能满足三氯化钌产品中杂质元素的分析要求。     

ICP-AES测定复杂二次资源物料中钌含量干扰情况研究

对碱熔后ICP-AES法测定复杂二次资源物料中钌含量的干扰情况进行了研究。Al、Si、Zr、Mo、Zn、Fe、Ca、Ti、Ta、Mg等元素对Ru的测定存在不同类型的干扰：Al、Ni基本不干扰测定,Na、Si、Ba等主要体现为基体干扰,其它元素则主要为光谱干扰。对钌含量较高(>10%)的样品,碱熔后以ICP-AES直接测定,能获得比较满意的结果。但钌含量太低时,碱熔后无论采用ICP-AES直接测定法还是标准加入法,均不能得到满意的结果。钌的二次资源物料组成较复杂,可在ICP-AES测定前采用蒸馏或其它方式分离,消除干扰。     

ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑

建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。     

真空蒸馏法处理贵铅新工艺研究

从理论上分析了采用真空蒸馏法分离贵铅中铅、银、铜、铋、锑的可行性,研究了蒸馏时间、蒸馏温度对贵铅中金属分离效果的影响规律。实验结果表明,当系统压力在10~20 Pa,温度在800℃以上,保温时间≥2 h时,铅和铋的挥发率接近100%,银和锑的挥发率随温度的升高、保温时间的增长而逐渐增大。当温度为850℃,保温时间为2 h时,所得残留物中铅、银、铜、铋、锑的含量分别为0.21%、45.31%、13.24%、0.0001%、33.6%,挥发物中铅、银、铜、铋、锑的含量分别为46.15%、0.236%、0.022%、8.87%、35.4%。