微波消解光度法快速测定水质中化学需氧量

提出了微波消解制样光度法快速测定化学需氧量的新方法,研究了微波消解条件和测定条件。方法应用于环境污水等样品的分析,与标准方法对照,准确度和精密度均无显著性差异,具有快速、微型等特点。     

微波消解—荧光光度法测定化学需氧量

探讨了一种微波消解制样、荧光光度法快速测定水样化学需氧量的新方法.确定最佳消解条件为:氢离子浓度1.0 mol·L-1、微波消解功率585 W、消解时间6 min,无需催化剂,当氯离子浓度小于800.0 mg·L-1时无需氯离子掩蔽剂.在激发波长为250 nm、发射波长为366 nm条件下用荧光光度法测定Ce(Ⅲ)的荧光强度.结果表明,荧光强度与COD值在0～200.0 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为0.9 mg·L-1,回收率为94.4%～111.0%.     

X射线荧光光谱仪测定磷矿石中P2O5基底滤纸制样条件研究

磷矿石样品分析中采用薄膜法、滤纸片法等[1-3],其优点是,制样手续简便,试样用量少,数据处理时所用计算公式简单,吸收-增强效应可不考虑。在薄膜法制样中,选取最佳试样厚度和控制液斑面积,可进一步节省试样,获得更满意的分析结果。本文研究用滤纸片制样——XRF法测定磷矿石中P2O5时,滤纸片吸附磷矿石的总量(即厚度)和磷矿石液的扩散面积对分析结果的影响。     

ICP-AES法测定PVC塑钢门窗中的重金属元素

采用微波消解制样技术,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定聚氯乙烯(PVC)塑钢门窗中的Pb、Zn、Ti、Cu等重金属元素含量,确定了实验的最佳测定条件。结果表明:方法的检出限为0.01840～1.034μg/mL,回收率为94.23%～103.5%,相对标准偏差在4.6%以内。该方法灵敏度高、准确、快速,可满足PVC塑钢门窗中金属元素的常规测定。     

滤纸制样-X射线荧光光谱法测定钾肥中主要成分

本文采用滤纸制样,建立了X射线荧光光谱法测定钾肥中主要成分的方法。使用化学方法定值的样品作为人工标准样品,建立校准曲线。样品经溶解后,移取定量的样品滴到以氟化锂环为底拖的滤纸上,再将滤纸和氟化锂环压制成型,上机测定。方法简单准确,相比以前的湿法分析大大的缩短了工作时间。     

水质总磷自动消解装置工艺条件优化

针对目前水质总磷在线分析仪存在消解温度高、消解时间长等缺点,设计了一种采用紫外光辅助催化氧化消解技术的总磷自动消解装置,并对消解工艺条件进行了优化.确定总磷的最优消解条件为:消解温度90℃、消解时间15 min、鼓入空气流量30 mL·min-1,在此条件下,可实现总磷的快速、高效在线消解,且消解效率能够达到国标要求....     

土壤中镉测定的影响因素研究

目的:建立石墨消解仪-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中的镉分析方法。方法:土壤样品用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸混合消解液在石墨消解仪中消解后,加入磷酸氢二铵、硝酸钯、硝酸镁、硝酸钯-硝酸镁混合基体改进剂消除干扰,用石墨炉原子吸收光谱测定。通过对基体改进剂、灰化温度、原子化温度的研究,优化了测定土壤中镉的条件。最终确定以0. 2%硝酸钯为基体改进剂,样品进样为10μL,基体改进剂进样4μL,灰化温度分别为400℃和900℃,原子化温度为1900℃,净化温度为2600℃,氩气作保护气时进行土壤中镉测定的适宜条件。该方法线性良好,相关系数为0. 9995,相对标准偏差3. 46%和1. 15%,方法检出限为0. 012mg/kg。对土壤标样ESS-5和ESS-14的测定结果符合标准值要求。该方法简单,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中镉含量的测定。     

ICP-AES法测定芳烃聚酯多元醇中金属离子含量

采用微波消解制样,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定芳烃聚酯多元醇中Ti、Mn、Fe、Co、Zn、Sn等金属离子含量的方法.结果表明,测定方法的检出限为0.0206～0.303 μg/mL,回收率为96.8%～100.5%,方法的相对标准偏差小于4.62%,该法准确、快速、简便,应用于芳烃聚酯多元醇中金属元素的测定,结果满意.     

低浓度无挥发性废水COD的快速测定

介绍了一种微波消化制样、分光光度快速测定低浓度无挥发性废水化学需氧量的新方法,确定了微波功率250 W,硫酸-硫酸银溶液10 mL,消解时间9 m in为最佳消解条件,并于351 nm波长处分光光度测定过量Cr6+的浓度。结果表明,吸光度与COD值在0~100 mg/L范围内呈良好的线性关系,实际水样测定结果的准确度达到99.0%,精密度小于4%,加标回收率达到100.8%,可作为重铬酸钾回流法的替代方法。     

微波消解-原子荧光法测定硫磺中的痕量砷

针对中石化济南分公司比色法分析硫磺中砷含量误差较大的情况,采用了微波消解处理样品,密闭微波消解样品处理新技术。介绍了用微波消解法处理工业硫磺条件,原子荧光法测定硫磺中的痕量砷的操作条件、影响因素及应注意的问题。采用微波消解方法进行样品处理,在给定条件下,该方法的检测限是0.01μg/L,RSD为2.4%。该方法测定硫磺中砷灵敏度高,准确度高,线性范围宽。