发动机废气微粒中微量锡的PV-CTMAB分光光度法测定

废气微粒中的锡采集于玻璃纤维滤纸上,用稀硝酸溶解,在硝酸—柠檬酸介质中,锡(IV)、邻苯二酚紫(PV)和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)形成组成比为1:2:4的三元络合物,应用分光光度法测定废气微粒中锡的含量。本文讨论了分光光度法测定微量锡的适宜条件,过滤式微粒质量采样方法以及试样的分析方法等。此方法快速、灵敏度高,适用于测定发动机废气微粒中的微量锡。     

苯基荧光酮—8—羟基喹啉—十六烷基三甲基溴化铵光度法测定微量锡

苯基荧光酮测锡是一个经典的方法。资料认为阳离子表面活性剂对于苯基荧光酮锡络合物的敏化是惰性的,但近年来不少资料报道了采用苯基荧光酮—阳离子表面活性剂体系测定锡,取得了较高的灵敏度。但一般只是采用三元显色体系。本文采用锡—苯基荧光酮(PF)—8—羟基喹啉(OX)—十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)四元显色体系测定微量锡表明,不但阳离子表面活性剂对苯基荧光酮测锡     

1.4—双肼酞嗪与钴的分光光度研究

近年来用吡啶偶氮类显色剂比色测定微量钴的报导较多,但至今未见用1.4双肼酞嗪(简称DHPH)的报导,文献报导DHPH可作某些金属离子配位体,我们在此基础上研究了Co(Ⅱ)一DHPH络合物形成条件及应用于光度法测定微量钴的可能性。实验表明,在阳离子型表面活性剂CTMAB存在下,控制PH7~9时形成水溶性的紫红色络合物,最大吸收在510nm,其组成比为1:1,不稳定常数为2.1×10_(-5)摩尔吸光系数为2.2×10_4L·mol_(-1)钴含量在5~45ug/25ml范围内符合比耳定律,用于某些药物中钴的测定,结果较为满意。     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定锡

研究了在十二烷基磺酸钠／OP存在下,锡(Ⅳ)与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应,实验结果表明,在pH=10．2的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,锡(Ⅳ)与试剂形成物质的量比为1:2的红色配合物,配合物的最大吸收峰位于530 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1．19 x 105L／(mol·cm)。锡(Ⅳ)质量浓度在0～16μg／25 mL范围内符合比尔定律。测定了粉煤灰及地质样品中微量锡的含量,结果满意。     

新显色剂BTAClPACA的合成及与铁显色反应研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸2-苯并噻唑偶氮7-(4'-氯苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸.研究在Ph6.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲介质中显色试剂与Fe(III)的显色反应特性.结果表明:试剂与Fe(III)及CTMAB形成2:1:1的三元络合物,显色反应5 min完全并至少可稳定4 h,以试剂空白为参比络合物的最大吸收波长为690 nm,表观摩尔吸光系数为8.07×104 L·mol-1·cm-1,质量浓度在0～5 μg/25 ml范围内符合比耳定律,用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中Fe(III)的含量得到满意的结果.     

Schiff碱双冠醚及其多核配合物的合成和表征

合成了Schiff碱双冠醚配体N,N′-二[(4′-苯并15冠5)次甲基]三乙烯四胺(L)及其稀土-镍硝酸盐配合物Ln3Ni(NO3)11·L(Ln=La,Ce,Pr,Eu,Gd,Y).元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱等分析结果表明:配合物的组成为Ln3Ni(NO3)11·L·n CH3CN(n=0,1),属于1∶1型大阴大阳离子缔合物.配合物中,镍离子与桥链上的四个氮原子配位,其中两个稀土离子分别与冠醚环上的氧原子及硝酸根离子配位形成大阳离子,另一稀土离子与硝酸根离子配位形成阴离子.     

以稻壳为硅源纳米硅负极材料的制备及其电化学性能

以稻壳为硅源,在NaCl/KCl/AlCl_3的混合熔盐介质中,采用熔盐活化低温铝热还原法制备纳米硅样品,采用X射线衍射、场发射扫描电镜、高分辨透射电镜和电化学测试等技术对样品的组成、结构和电化学性能进行表征分析。结果表明:样品为纯相立方晶系硅,由粒径为100～300 nm的近球状团聚体组成,一次颗粒粒径为10～20 nm;纳米硅作为锂离子电池负极材料,表现出良好的综合电化学性能,电流密度为0.05 A·g~(-1)时,最大可逆容量为2 960 mAh·g~(-1),电流密度提高到2 A·g~(-1)时,可逆容量达1 930 mAh·g~(-1);在0.5 A·g~(-1)的电流密度循环200圈后,比容量仍高达1 769 mAh·g~(-1)。     

在溴化十六烷基三甲基铵存在下水杨基萤光酮光度法测定微量铝

本文提出一种用水杨基萤光酮(SF)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)分光光度测定微量铝的高灵敏方法。在PH6.4～7.8的KH_zPO_4-Na_2HPO_4缓冲溶液中,铝(111)同SF及CTMAB形成一种稳定的红色配合物,Al(111):SF是1:2,配合物的最大吸收在545nm,表现摩尔吸光系数为1.51×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).铝在0～10微克/50毫升范围内符合比尔定律。加入适量掩蔽剂,许多金属离子可允许一定量存在,只有G_e、G_a和V允许少量,F~-和C_2O_4~(2-)允许毫克量.方法已用于直接测定纯铜、氧化锌中微量铝,先用小体积沉淀分离铁后,测定工业纯铁中微量铝。测定0.014％铝时,相对标准偏差为3.4×10~(-4)。     

Li_2O-La_2O_3-B_2O_3系玻璃的X射线衍射研究

用径向分布函数法研究了Li_2O-La_2O_3-B_2O_3系玻璃的结构,在RDF曲线上r=2.58A处有一峰,利用由二硼酸盐基团组成网络的2B_2O_3·Li_2O晶体的准晶态模型,对该峰进行了拟合,得出La~(3 )离子第一近邻(La—O)配位数为9,平均键长为2.58A;O~(2-)离子(O—O)平均配位数为5.1,平均间距为2.4A;B离子(B—B)平均配位数为3.5,平均间距为2.46A。最后根据样品的化学组成对上述准晶态模型作了进一步的改进,得到较为满意的结果。     

在阳离子表面活性剂存在下,铝与6-Br-BTAQ的分光光度研究及应用

在有阳离子表面活性剂(CTMAB)存在的条件下,于 pH 5.7～6.5范围内,5-(6-溴-2-苯骈噻唑偶氮)-8-羟基喹啉(简称6-Br-BTAQ)与铝形成稳定的紫红色络合物.其最大吸收波长为460 nm,表观摩尔吸光系数为2.5×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).络合物的组成为 Al∶ R=1∶3.～10μg/25ml 的铝服从比尔定律.