羟丙基壳聚糖及其复配的缓蚀性

合成了具有良好水溶性的羟丙基壳聚糖(HPCS),采用傅立叶红外光谱仪(FTIR)对合成产物进行表征,采用失重法、动电位极化和电化学阻抗技术研究HPCS、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和焦磷酸钠(TSPP)缓蚀剂单体及其复配对Q235钢在1mol·L-1 HCl溶液中的缓蚀性能。结果表明,单独添加HPCS、SDBS、TSPP时缓蚀效率较低;HPCS/SDBS、HPCS/TSPP分别以浓度比100∶70(mg·L-1)和100∶30(mg·L-1)复配,缓蚀效率分别提高到83.30%和82.54%;HPCS、SDBS、TSPP三者复合具有良好的协同缓蚀作用,当以浓度比50∶20∶10(mg·L-1)复配时,缓蚀率达到91.93%,且在60℃时仍维持在62.60%。     

吐温80—达旦黄分光光度法测定微量钯

1.前言在非离子表面活性剂吐温80存在下,达旦黄—Pd(Ⅱ)的络合物可用于测定微量 Pd(Ⅱ)。在 pH10.5～12.0的碱性溶液中,络合物最大吸收波长为475～480纳米,表观摩尔吸光系数为ε_(480)=1.05×10~5。络合物在15分钟内发色完全,4小时内吸光度稳定不变。Pd(Ⅱ)含量在0～20微克/50毫升范围内符合比尔定律。测定了 Pd(Ⅱ)和达旦黄的     

铑钨杂多酸-甲苯胺蓝缔合体系测定痕量铑

研究了在6.0mol/L H2SO4及聚乙烯醇(PVA )存在下, Rh(Ⅲ)与钨酸盐及甲苯胺蓝(TB)形成缔合物的最佳反应条件, 建立了测定Rh (Ⅲ)的高灵敏光度分析新方法.缔合物体系在570 nm处的吸光度与Rh (Ⅲ)的在0.01～0.125(g/25 mL质量浓度的吸光度服从比耳定律, 其摩尔吸光系ε=5.68×107L·mo l-1·cm-1.大量常见离子对Rh (Ⅲ)的测定不干扰.建立的方法用于测定催化剂及工业产品中铑的含量, 结果与标准方法(SnCl2方法) 测得值一致.     

纳米银的软模板制备方法及形成机理研究

在聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和壳聚糖(CTS)等软模板存在下,通过液相化学还原法制备出各种形貌的银纳米粒子.重点讨论了PVP软模板及其浓度、温度、超声等因素对银纳米粒子形貌的影响,运用TEM、XRD、IR、UV-Vis等测试技术对样品进行了表征,探讨了银纳米粒子的形成机理,并对银纳米粒子的光学性质进行了研究.     

铝合金金属型水基铸造涂料的研制

通过正交实验研究了钠基膨润土、羟甲基纤维素钠(CMC)、水玻璃和聚乙烯醇(PVA)对水基铸造涂料悬浮率、粘度以及涂刷性的影响.实验表明:钠基膨润土可明显提高涂料的悬浮率和粘度,CMC可显著提高涂料的粘度和涂刷性,水玻璃使涂料的悬浮率、粘度和涂刷性均降低,PVA则降低涂料的悬浮率和涂刷性.当硅藻土∶钠基膨润土∶CMC∶水玻璃∶PVA∶水＝100.0∶14.0∶0.3∶11.0∶1.0∶240.0(质量比)时,所得涂料保温性能、触变性、涂刷性、流平性、与金属型之间的结合力等性能均良好,可满足金属型铸造涂料的要求.用所制涂料喷涂于金属型进行铝合金浇注实验,铝合金铸件表面粗糙度Ra达1.0～2.0 μm左右.     

偶氮氯膦I光度法同时测定硅砂中氧化钙和氧化镁

试验了Ca2+、Mg2+与偶氮氯膦Ⅰ同时显色的条件,Ca2+、Mg2+对显色的相互影响.试验结果表明,100μg CaO(50 ml)存在下,不影响MgO的显色,0～50μg MgO(50 ml)符合比耳定律,相关系数r=0.999 8,表观摩尔系数ε=1.83×104 L/mol·cm.30 μgMgO(50 ml)存在下,不影响CaO的显色,0～100 μg CaO(50 ml)符合比耳定律,相关系数r=0.999 1,表观摩尔系数ε=1.53×104 L/mol·cm.建立了偶氮氯膦Ⅰ光度法同时测定硅砂中CaO、MgO的方法.用所建立的方法对硅砂标准样品进行测定,结果十分满意.     

十二烷基苯磺酸钠对AZ31镁合金缓蚀作用研究

用失重法、线性电位扫描、恒流放电、电化学阻抗谱等方法研究了AZ31镁合金在中性MgS04溶液中的电化学性能及有机添加剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对AZ31镁合金的缓蚀作用.结果表明,少量的SDBS能使AZ31镁合金的开路电位和活化电位正移,极化电阻增大,电极表面氢气的析出受到抑制,大电流放电性能得到改善.SDBS的缓蚀效果与其使用量之间成"反S"型的变化关系.SDBS浓度小于0.1 mmol/L时,其缓蚀作用随SDBS的增加而增强;在0.1～0.2 mmol/L的范围内,缓蚀作用则随SDBS的增加而降低;之后又随SDBS的增加而增强.有机缓蚀剂吸附理论可以解释这种变化规律,而驰豫过程阻抗值和电荷传递电阻受SDBS影响的不同步是这一规律的深层原因.AZ3l镁合金在50 mA/cm2电流密度下的恒流放电效率大于73%,具有作为金属燃料电池负极材料的实际价值.     

Gd5Si1.975Ge1.975T0.05(T=Ni,Fe,Cr,Mn,Co)合金的结构及磁热效应

研究了Gd5Si1.975Ge1.975T0.05(T为Ni、Mn、Cr、Co、Fe)合金的结构及磁热效应.XRD结果显示:当T元素的原子序数为偶数时,合金形成了单一的Gd5Si2Ge2单斜结构;而当原子序数为奇数时,则为Gd5Si2Ge2单斜结构和正交结构的混合相.在拥有单一相的合金中均发现了巨磁热效应,然而在具有混合相的合金中由于未能发生一级结构相变而导致了低的磁熵变.此外,Gd5Si1.975Ge1.975Cr0.05合金的磁制冷量达到了112 J/kg,相对于Gd5Si2Ge2合金提高了50%.     

V（V）-ASApA-KBrO3催化动力学光度法研究及应用

研究了pH值在1.0～1.5磷酸介质中,柠檬酸存在下,痕量钒对溴酸钾氧化对乙酰基偶氮胂的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量钒的新方法.本法表观摩尔吸光系数εmax=2.64×106L·mol-1·cm-1,线性范围为0～10 ng·ml-1,检出限为1.41×10-11g·L-1.方法用于测定自来水、湖水、芹菜样中痕量钒(V),取得了令人满意的结果.     

铬铁中磷的测定

铬铁中磷的测定,由于大量铬的存在干扰,常用萃取——光度法,但因操作不便影响其应用。我们研究了在聚乙烯醇PVA—124、甘油存在下,磷目(蓝)杂多酸与罗丹明B形成离子缔合物,通过对该缔合物吸收波长、酸度、温度和显色时间的影响、缔合物稳定性等的研究,求出了该缔合物λ_(max)=576nm、摩尔吸光系数ε为1.0～1.4×10~5。从而得出了直接水相测定铬铁中磷的方法。     

锑盐钼兰光度法测定海绵钛及钛粉中的磷

讨论了磷(V)与锑-钼的显色体系. 在pH值为0.52的硫酸介质中, 磷与锑、钼生成稳定的三元络合物, 此络合物在波长710 nm处产生最大吸收峰, 摩尔吸光系数1.66×104 L/(mol·cm), 磷量在0～0.020 mg/100 ml范围内符合朗伯比尔定律, 标准偏差为7.39×10-7. 该测定方法精密度高, 重现性好.     

Sn合金化对Gd5Si2Ge2磁致冷材料结构和性能的影响

以商业纯Gd为原料,采用非自耗电弧炉氩气保护下熔炼了Gd5Si2Ge2-xSnx(x=0.2,0.5,1)和Gd5Si2-yGe2Sny(y=0.1,0.2,0.5)系列合金,研究Sn合金化对Gd5Si2Ge2晶体结构和磁热性能的影响.粉末XRD结果表明Sn代Ge样品具有正交Gd5Si4型结构;Sn少量代Si(y=0.1,0.2)的样品具有单斜Gd5Si2Ge2型结构;Gd5Si1.5Ge2Sn0.5则为单斜和正交的混合结构.用超导量子磁强计(SQUID)测定了样品的M-T和不同温度的M-H曲线,结果表明Gd5Si2Ge2-xSnx(x=0.2,0.5,1)不具有巨磁热效应;Gd5Si1 9Ge2Sn01合金的最大磁熵变达15.3 J/kg·K(0 T～5 T),具有巨磁热效应.     

灰铸铁飞轮壳体消失模铸造工艺

以灰铸铁飞轮壳体为例,系统的阐述了消失模铸造的工艺过程和工艺参数.采用阶梯式浇注系统,雨淋式加沙法,浇道比为F内∶F横∶F直=1.0∶1.2:1.4,浇注时负压为0.040～0.055 MPa.浇注温度控制在1 470～1 480℃.生产出的飞轮壳体铸件,石墨分布较均匀,基体组织为珠光体加铁素体,抗拉强度达200 MPa以上.     

水基粘结剂3DP法三维打印多孔316L不锈钢的研究

在316L不锈钢粉末中混入粘性粉末聚乙烯醇(PVA)和淀粉,向混合粉末喷射水基溶液,采用3DP法三维打印技术制备出生坯;并进行真空脱粘和烧结,然后获得了多孔不锈钢打印制件.研究了混合粉末中PVA含量及烧结温度对打印制件尺寸收缩、孔隙率、力学性能、拉伸断口形貌和碳含量的影响.结果表明,随着PVA含量的增加,打印制件的收缩...     

5,7-二溴〔杯(4)芳烃偶氮〕氨基喹啉与Pd(Ⅱ)显色反应的研究与应用

合成了新试剂 5 ,7-二溴〔杯 ( 4 )芳烃偶氮〕氨基喹啉 (DBCAQ) ,经红外光谱、元素分析和薄板层析检验其结构。研究了该试剂与Pd(Ⅱ )的显色反应的适宜条件。在pH =5 0的HAc -NaAc缓冲溶液中及非离子表面活性剂吐温 - 80存在下 ,试剂与Pd(Ⅱ )生成 1∶1的稳定配合物 ,建立了测定Pd(Ⅱ )的光度法新体系 ,该体系至少可稳定 1 0h ,λmax=680nm ,ε =8 2 6× 1 0 4 L/mol·cm ,Pd(Ⅱ )浓度在 0～ 35 μm/2 5ml内服从比耳定律。方法已用于钯催化剂中Pd(Ⅱ )的测定 ,结果与原子吸收法 (AAS)结果相符。     

Ge对SnAgCu/Cu钎焊界面结构的影响

化学元素周期表中Ge与Sn相邻,同为第Ⅳ主族元素,物理与化学性能近似.在无铅钎料Sn2.5Ag0.7Cu中添加少量Ge元素(质量分数分别为0.25%,0.5%,0.75%,1.0%),制作了钎焊界面.用扫描电子显微镜(SEM)对界面显微组织与形貌做了观察分析,用Auto CAD软件测量了金属间化合物(IMC)厚度,用能谱仪(EDX)分析了界面成分.结果表明,加入Ge元素后界面IMC的形貌仍为贝壳状,但该组织显示出长大趋势;经150℃/100 h老化后,界面变得更加平缓、整齐.钎料含Ge时,未老化界面IMC层厚度更大,经150 ℃/100 h老化后,IMC层增厚率要小.Ge元素的加入抑制老化过程中界面金属间化合物Cu6Sn5向Cu3Sn的转变和其自身的长大.     

DBC-偶氮氯膦褪色分光光度法测定铈（IV）

在1.0 mol·L-1～2.0 mol·L-1的H2SO4介质中,Ce(Ⅳ)与DBC-偶氮氯膦反应产生褪色反应,测定铈表观摩尔吸光系数为ε530nm=4.89×104L·mol-1·crm-1,Ce(IV)浓度范围在0.020μg·mL-1～0.88μg·mL-1范围内遵守比耳定律.考察了24种共存离子对测定铈的影响.本方法已满意地用于测定分子筛中的铈.     

偶氮氯膦Ⅰ光度法同时测定硅砂中氧化钙和氧化镁

试验了Ca2 、Mg2 与偶氮氯膦Ⅰ同时显色的条件,Ca2 、Mg2 对显色的相互影响。试验结果表明,100μg CaO(50 ml)存在下,不影响MgO的显色,0～50μg MgO(50 ml)符合比耳定律,相关系数r=0.999 8,表观摩尔系数ε=1.83×104 L/mol.cm。30μg MgO(50 ml)存在下,不影响CaO的显色,0～100μg CaO(50 ml)符合比耳定律,相关系数r=0.999 1,表观摩尔系数ε=1.53×104 L/mol.cm。建立了偶氮氯膦Ⅰ光度法同时测定硅砂中CaO、MgO的方法。用所建立的方法对硅砂标准样品进行测定,结果十分满意。     

钯—氯化亚锡—孔雀绿高灵敏度离子缔合显色反应的研究与应用

研究了钯-氯化亚锡-孔雀绿高灵敏测定钯的分光光度法.在0.27～0.37M盐酸介质中,在聚乙烯醇存在下,钯氯化亚锡络阴离子与孔雀绿阳离子形成可溶的显色离子缔合物,其最大吸收值λ_(max)=700nm,ε=2.3×10~6l·mol·~9-1)·cm~(-1)钯量在0～1.0μg/25ml遵守比尔定律.并测定缔合物的组成和缔合常数,缔合物的化学式为MG_4~+[PdCl_2(SnCl_3)_4]~(4-),测定0.4～1.2μg/25ml的钯,相对标准偏差≤10%,还研究了共存离子的影响.本方法已成功的应用于矿样中痕量钯的测定.     

钎焊及其设备

20091110Ge对SnAgCu/Cu钎焊界面结构的影响/孟工戈…//焊接学报.-2008,29(7):51~53,56化学元素周期表中Ge与Sn相邻,同为第Ⅳ主族元素,物理与化学性能近似。在无铅钎料Sn2.5Ag0.7Cu中添加少量Ge元素(质量分数分别为0.25%,0.5%,0.75%,1.0%),制作了钎焊界面。用扫描电镜(SEM)对界面显微组织与形貌做了观察分析,用Auto CAD软件测量了金属间化合物(I MC)厚度,用能谱仪(EDX)分析了界面成分。结果表明,加入Ge元素后界面I MC的形貌仍为贝壳状,但该组织显示出长大趋势;经150℃×100h老化后,界面变得更加平缓、整齐。钎料含Ge时,未老化界面I MC层厚度更大,经150℃×100h老化后,I MC层增厚率要小。Ge元素的加入抑制老化过程中界面金属间化合物Cu6Sn5向Cu3Sn的转变和其自身的长大。图4表1参1120091111钎缝厚度对不锈钢板翅结构蠕变的影响/蒋文春…//焊接学报.-2008,29(8):9~12利用有限元软件ABAQUS,建立不锈钢板翅结构高温蠕变的有限元计算模型,讨论钎缝厚度对蠕变的影响。结果表明,钎缝厚度对蠕变...