N,N′-二叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒的合成

1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐在碳酸钾存在下和二碳酸二叔丁酯反应制备了N-叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PB),PB和二碳酸二叔丁酯在4-二甲氨基吡啶的催化下反应制备了N,N,N′-三叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PT),PT和高氯酸镁六水合物反应制备了标题化合物。反应条件温和,总收率65.9%,产品纯度大于99.0%,产品结构经熔点、核磁和质谱确定。     

1′H-螺（吲哚啉-3,2′-喹唑啉）-2,4′（3′H）-二酮的合成

以2-氨基苯甲酰胺(2)和靛红(3)为起始原料、三氯化锑(SbCl₃)为催化剂、1,2-二氯乙烷(DCE)为反应溶剂,在微波辅助下反应得到一种结构新颖的含氮螺环化合物1′H-螺(吲哚啉-3,2′-喹唑啉)-2,4′(3′H)-二酮(1),对合成条件进行了优化,并通过¹HNMR、¹³CNMR、MS对目标化合物1的结构进行了表征。结果表明,在催化剂用量n(SbCl₃)∶n(2)为0.5∶1、物料比n(3)∶n(2)为1.2∶1、反应温度为80℃的最优条件下,微波辅助反应15 min,目标化合物1的收率可以达到84.4%。     

N,N′-二甲基-N,N′-二苯基秋兰姆二硫化物合成工艺研究

以N-甲基苯胺、二硫化碳、氢氧化钠、过氧化氢、浓硫酸合成N,N′-二甲基-N,N′-二苯基秋兰姆二硫化物(MPTD).考察了原料的物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响.得出最优物料的物质的量比为n[N-甲基苯胺]:n[氢氧化钠]:n[二硫化碳]:n[过氧化氢]:n[浓硫酸]=1:1.15:1.60:0.66:0.5.最佳缩合温度20～25℃,氧化温度15～20℃;最佳缩合时间12～13 h;氧化时间4～6 h.     

N-[(2′R)-2′-脱氧-2′-氟-2′-甲基-P-苯基-5′-尿苷酰基]-L-丙氨酸1-甲基乙基酯及其制备方法

正本文公开式4的核苷氨基磷酸酯以及它们作为用于治疗病毒性疾病的药剂的用途。这些化合物是RNA-依赖性5RNA病毒复制的抑制剂,并且可用作HCV NS5B聚合酶的抑制剂、HCV复制的抑制剂、以及用于在哺乳动物中治疗丙型肝炎感染。还公开一种由式4表示的化合物的制备方法:(式4)其中     

N,N′-双(3-甲基苯基)-N,N′-二苯基联苯胺的合成

以二苯胺为起始原料,经两步反应合成了有机电致发光材料N,N′ 双(3 甲基苯基) N,N′ 二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:二苯胺在20℃下,以V(冰醋酸)∶V(水)=1∶4为溶剂,加入重铬酸钾进行反应得N,N′ 二苯基联苯胺,分离提纯后,再加入18 冠 6相转移催化剂,以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应,在200℃下反应20h,产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85%,较文献提高5%,w(TPD)=99 92%。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。     

3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与晶体结构

以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构.探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素, 确定了最佳的反应条件.测试了DNAT的部分性能,H50为17.08 cm(落锤5 kg);摩擦感度60%(表压3.92、摆角90°).培养了DNAT单晶,四元衍射分析表明:DNAT·4H2O晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体密度为1.550 g/cm.     

N,N′-乙撑双硬脂酰胺的制备

<正> N,N’-乙撑双硬脂酰胺系合成树脂的润滑剂、离型脱模剂、粘度调整剂、色素分散剂。为粉状固形物,色白,熔点142～144℃,闪点285℃,比重(25℃)0.98。对酸、碱稳定,不溶于水,常温下不溶于大多数溶剂,但溶于热的氯代烃类和芳香类溶剂,溶液冷却后析出沉淀或胶体。原料:硬脂酸:一级品乙二胺:一级品反应方程式:     

N,N′-乙撑双硬脂酰胺的制备

研究了以硬脂酸和乙二胺为原料，分别以几种强酸为催化剂合成N，N′－乙撑双硬脂酯胺的生产工艺，着重讨论了几种催化剂的催化效果，实验结果表明，固体超强酸效果好，反应时间短，产率高。     

外消旋1，1′-联-2-萘酚拆分方法学研究进展

综述了外消旋1,1′-联-2-萘酚拆分方法学研究进展,包括环磷酸酯法、羧酸酯法、碳酸酯法、环状醚法、环硼酸酯法、包合物结晶法、酶水解法。并对现有的各种拆分方法作出评价。     

N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺的合成

研究了异噻唑啉酮的关键中间体N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺的合成。以丙烯酸甲酯为基础原料,经亲核加成、脱硫精制及酰胺化反应制得目的产物,总收率可达85%。同时详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响。     

1,1,1-三[1′-(2′-氧杂-4′-氧代-5′-氮杂-5′-甲基)十二烷基]丙烷——高选择比钠离子选择电极活性物质的合成

PVC膜离子选择电极,不但可选取的活性材料广泛,而且使用方便,易于微型化,故发展较快。钠离子选择膜电极也有所发展,其中以1,1,1-三[1'-(2'-氧杂-4'-氧代-5'-氮杂-5'-甲基)十二烷基]丙烷(以下称为化合物Ⅵ)为活性物质的钠离子选择膜电极,其选择性可与玻璃钠离子选择电极相媲美,并且已制成微型电极,用来测定细胞内钠离子的活度,克服了微型玻璃电极的缺点。关于化合物Ⅵ的合成。文献[1]中已简略报导了以重氮乙酸乙酯为初始原料的合成方法。基于我国的实际情况,我们从甘氨酸出发,经六步反应,且各步均以较好的产率合成了化合物Ⅵ。本文还对合成方法和数步产物的性     

(1R,2R)-N,N′-二亚水杨基-1,2-环己二胺合成新方法

席夫碱—— ( 1 R,2 R) -N,N′-二亚水杨基 -1 ,2 -环己二胺 ,通常称之为手性 Salen,是近年来不对称催化反应以及不对称合成中最重要和最活跃的配体之一。其合成方法一般是利用光学活性的( 1 R,2 R) -( +) -环己二胺为原料 ,经与水杨醛反应得到 ;或者由 ( 1 R,2 R) -环己二氯化铵 ,经Na OCH3 / CH3 OH中和 ,再与水杨醛反应得到 [1]。上述制备方法收率均较高 ,但原料难得、昂贵。本文尝试利用普通低廉的 1 ,2 -环己二胺为原料 ,经过拆分 ,合成了标题化合物。1　实验操作1 .1　 ( 1 R,2 R) -1 ,2 -环己二酒石酸铵盐的制备参照文献[2 ]…     

1′-叔丁氧羰基-5-氟-螺-(吲哚啉-3,4′-哌啶)的合成

采用有效的方法合成了标题化合物。首先用三氟乙酸酐对1-N进行保护,然后用钯碳（Pd／C）还原1′-N的cbz,并用Boc酸酐将1′-N加以保护得到1-三氟乙酰基-′-叔丁氧羰基-5-氟-螺-（吲哚啉-3,4′-哌啶）,最后,在碱性条件下-1-三氟乙酰基-′-叔丁氧羰基-5-氟-螺-（吲哚啉-3,4′-哌啶）选择性的离去1-N保护基三氟乙酸酐得到标题化合物。     

新络合剂—N′-羟乙基-N,N,N′-乙二胺三乙酸的合成

一、前言N′-羟乙基-N,N,N′-乙二胺三乙酸的学名为N-(Carboxymethyl)-N′-(2-hydroxyethyl)-N,N′-ethylene diglycine,而通常称为N′-Hydroxyethylethylene diamine-N,N,N′-triacetic acid,因此简称HEEDTA 或HEDTA。它是1953年才开始应用的新络合剂,国外商品有Versonol 和entol。由于它具有能在碱性溶液(pH=8～11)中与三价铁等络合成稳定性的螯合盐,亦能和稀土族元素络合成稳定的络合物等优点,而近年来除分析上应用外,逐渐应用于纺织、农业、医药等各工业部门,特别是在稀土     

N,N′-双聚氧乙烯醚氧化胺磷酸酯

简介了题示化合物的性能、合成、分析。     

N,N′-取代邻苯二胺的合成

通过2-取代苯并咪唑盐的还原开环反应制备了8个N,N′-不同取代的邻苯二胺,并经1HNMR、IR、MS及元素分析表征,其中5个未见文献报道。这是一条由邻苯二胺和羧酸经2-取代苯并咪唑制取该类化合物的简洁合成路线。     

3′-氨基-4′-氟苯乙酮的合成

以对氟苯乙酮为原料,经过苯环的硝化、还原2步反应得到了3′-氨基-4′-氟苯乙酮,收率为36.1%,纯度>98%,原料廉价易得,反应条件简单,具有工业化应用前景。     

2,4,4′-三氯-2′-氨基二苯醚的合成

由对二氯苯通过硝化、缩合、还原等反应合成 2 ,4,4′ 三氯 2′ 氨基二苯醚 ,总收率 75 %。重点对缩合反应条件进行了探讨。最佳反应条件为 :物料物质的量比n( 2 ,5 二氯硝基苯 )∶n( 2 ,4 二氯苯酚 ) =1.0 0∶1.0 5 ;反应时间为 18h ,溶剂丁醇用量为硝基物和酚质量和的 1.5倍     

2,4,4′-三氯-2′-氨基二苯醚的合成

由对二氯苯通过硝化、缩合、还原等反应合成 2 ,4,4′ 三氯 2′ 氨基二苯醚 ,总收率 75 %。重点对缩合反应条件进行了探讨。最佳反应条件为 :物料物质的量比n( 2 ,5 二氯硝基苯 )∶n( 2 ,4 二氯苯酚 ) =1.0 0∶1.0 5 ;反应时间为 18h ,溶剂丁醇用量为硝基物和酚质量和的 1.5倍     

2,2′-联吡啶-1，1′-二氧化物与铜（Ⅱ）的气敏配合物合成及其应用

以无水CuCl₂和2,2′-联吡啶-1,1′-二氧化物为原料,在DMF溶剂中合成了一种气敏配合物［Cu₅(bipy O₂)₆ Cl₈］Cl₂,并经元素分析、紫外光谱、红外光谱和摩尔电导率表征.对该配合物的气敏特性研究表明,该配合物对氨气有一定的敏感性和选择性.工作电压为3 V时,在浓度为0.05～0.40 mmol&#8226;L^-1范围,传感器的输出电压产生突跃性变化,从66 mV 增加到1756 mV.当工作电压为2 V时,输出电压随氨气浓度增大产生两次突跃:第1次突跃范围是0.10～0.40 mmol&#8226;L^-1,突跃值约为450 mV;第2次突跃范围是0.40～0.60 mmol&#8226;L^-1,突跃值约为960 mV.用其制作的传感器在涉氨化工生产的自动控制和氨气泄漏报警方面有一定的应用前景.