某含铷和锂的云母粗精矿焙烧和浸出试验研究

采用焙烧-水浸联合工艺从某含铷和锂的云母粗精矿中浸出铷和锂,主要考察了氯化物添加剂用量、焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、浸出时间等因素对铷和锂浸出效果的影响。确定的最佳工艺参数为:氯化物添加剂用量为原矿质量的90%、焙烧时间1.5 h、焙烧温度950℃、浸出温度30℃（室温）、浸出时间1.5 h,在最佳工艺参数条件下,铷浸出率大于95%,锂浸出率大于90%,浸出效果较好。      

锂离子电池三元正极材料碳热还原加硫酸浸出工艺

利用碳热还原、水浸过程结合硫酸工艺对废旧锂离子电池正极材料中的锂镍钴锰四种元素的浸出行为进行了研究,结果表明：碳热还原温度为650 ℃、碳热还原时间为100 min、水浸温度为25 ℃、水浸液固比为12 mL?g-1、搅拌速度为100 rpm、水浸时间为120 min,锂的浸出率为91.61 %;硫酸浓度2.0 mol?L-1、搅拌转速为200 rpm、液固比为9 mL?g-1、浸出温度为75 ℃时,浸出时间为90 min时水浸渣中镍钴锰的浸出率分别为95.83 %、96.22 %、98.02 %;该方法是一种较为高效的三元废旧锂离子电池中有价金属的回收方式。     

碱式焙烧—水浸法回收废催化剂中钒钼的试验研究

采用碱式焙烧—水浸工艺处理含钒、钼的废催化剂,并对参数条件进行了优化。优化后的工艺条件为:焙烧温度700℃、碳酸钠添加量40%、焙烧时间120min、浸出温度90℃、固液比0.20g/mL、浸出时间90min、搅拌速度400r/min,此条件下,钒和钼的浸出率分别可以达到97.61%和97.33%。     

锂云母复合盐焙烧-水浸提取锂铷铯

采用复合盐焙烧-水浸工艺从锂云母中提取锂、铷、铯,研究了焙烧工艺参数及浸出工艺参数对锂、铷、铯浸出率的影响。结果表明,锂云母精矿焙烧时,复合盐焙烧效果优于单一盐添加剂,CaCl₂+Na₂CO₃组合添加剂具有焙烧时氯气排放少、焙烧矿浸出效果好等优点。从锂云母中回收锂、铷、铯,较佳的焙烧-浸出工艺条件为: CaCl₂+Na₂CO₃组合为焙烧添加剂,锂云母精矿∶CaCl₂∶Na₂CO₃(质量比)=1∶0.5∶0.2,锂云母精矿焙烧温度900 ℃、焙烧时间2 h,对焙烧矿进行室温水浸,浸出时间1 h、液固比2∶1,此时锂、铷、铯浸出率分别为86.64%、92.58%、85.37%。含锂浸出液经2次调节pH值净化除钙,升温至95 ℃后加入饱和Na₂CO₃溶液,结晶得到碳酸锂,样品纯度为99.08％,产品纯度及杂质含量达到一级碳酸锂标准。沉锂母液采用溶剂萃取法分离铷、铯,铯萃取率达到99%以上,铷洗脱率达到96%左右。     

复合硫酸盐焙烧—水浸法提取中低品位锂瓷土中的锂

采用硫酸钠、硫酸钾混合硫酸盐焙烧中低品位锂瓷土（Li2O%=1.86%）,并采取了水浸法提取焙烧产物中的锂,研究焙烧过程硫酸盐/锂瓷土配比、焙烧温度、时间等工艺条件对后续锂浸出率的影响。结果表明：在850 ℃焙烧1 h、锂瓷土∶硫酸钾∶硫酸钠最优配比为1∶0.35∶0.15,锂浸出率达到95%,并且可以有效避免杂质铝进入浸出液;硫酸盐焙烧过程中,锂瓷土先部分转变成KAlSi3O8,再转变成KAlSiO6相及SiO2相。     

硫酸化焙烧-浸出法处理镍红土矿工艺研究

采用硫酸化焙烧-浸出法,对从镍红土矿中提取镍、钴进行了实验研究.主要考察了酸料比、含水率、焙烧温度、焙烧时间及活化剂加入量等因素,对红土矿中镍、钴、铁浸出率的影响.结果表明,在酸料比为0.4、含水率为40%及活化剂Na2SO4加入量为2~3 g的条件下,采用在400℃下预焙烧20 min,再在700℃下焙烧90 min,在80℃下搅拌水浸1 h,镍的浸出率为85%,钴的浸出率为95%,铁的浸出率在5%以下     

某伊利石型含钒石煤矿石复合添加剂焙烧-联合浸出提钒工艺研究

陕西某伊利石型石煤钒矿石中钒主要以类质同象形式存在于伊利石和榍石中,其分布率分别为90.32%和5.37%。为给该石煤矿中钒利用提供依据,进行了复合添加剂焙烧-水浸-酸浸联合工艺提钒试验。结果显示：在复合添加剂NaCl+K₂SO₄用量为4%+16%、焙烧温度为800 ℃、焙烧时间为60 min条件下进行焙烧,焙烧产品在水浸温度为90 ℃、液固比为4 mL/g、浸出时间为120 min条件下水浸,水浸渣在H₂SO₄浓度为4%、液固比为4 mL/g、浸出温度为80 ℃、浸出时间为60 min条件下进行酸浸,获得了水浸率为85.06%、酸浸率为7.94%,总浸出率为93.00%的指标。试验结果可以为该含钒石煤矿石的开发利用提供参考。     

含铷云母精矿铷浸出试验研究

对含铷云母精矿进行多浸出方式探索对比试验研究,研究表明,精矿采用氯化钙为焙烧助剂,精矿:氯化钙配比1∶0.2,焙烧温度850℃焙烧时间30~40 min,焙砂磨细至-74μm≥95%,水浸条件以温度60℃、L/S=2.0~3.0、浸出30~40 min,采用二段焙烧-水浸,铷浸出率可达91.97%以上。浸渣中铷可降至600ppm以下。铷溶浸效果较为理想。     

煤基还原焙烧法处理高品位氧化锰矿试验研究

为了有效开发利用海外高品质锰矿资源和提高我国锰系产品的生产水平,以进口高品位氧化锰矿为原料、煤为还原剂,对比研究了还原温度、还原时间与还原剂配比对粒矿、粉矿和内配炭球团矿3种焙烧物料还原率的影响。结果表明,3种焙烧物料的工艺条件略有差异,粒矿焙烧的最佳工艺条件为: 焙烧温度900 ℃、还原剂配比15%、焙烧时间70 min; 粉矿焙烧的最佳工艺条件为: 焙烧温度800 ℃、还原剂配比15%、焙烧时间60 min; 内配炭球团矿焙烧最佳工艺条件为: 焙烧温度850 ℃、还原剂配比15%、焙烧时间50 min。在最优条件下得到的焙烧料用硫酸浸出,不同焙烧物料各自的还原率与浸出率相差不大,粒矿可以保持在92%以上,粉矿和内配炭球团都可以达到95%左右,接近96.52%的理论还原率。     

低共熔溶剂浸出废旧锰酸锂电池正极材料锂和锰的研究

低共熔溶剂做为绿色溶剂在废旧锂电池有价组分回收领域研究受到人们日益关注,以废旧锰酸锂电池正极粉为对象,研究了盐酸胍和乳酸低共熔溶剂对锂和锰的浸出性能,考察了浸出温度、浸出液固比和浸出时间等条件对锂和锰的浸出率影响,研究结果表明：采用盐酸胍和乳酸摩尔比1∶2制备的低共熔溶剂,适宜的溶解条件为浸出液固体积质量比为10 mL/g,溶解温度为70℃,浸出时间为2 h,在此条件下锰酸锂正极粉中锂和锰的浸出率分别达到99.27%和99.20%。     

磁场强化废旧锂电池正极粉中钴浸出的研究

以废旧锂电池正极粉为原料,在磁场条件下,采用硫酸-双氧水体系浸出正极粉中的钴,探讨了磁感应强度、磁化浸出时间和浸出温度对钴浸出率的影响。结果表明,在磁感应强度为230 mT磁场、浸出时间为100 min、反应温度为70 ℃、固液比为1:100（其中硫酸浓度为3 mol/L）条件下,加入3 mL/g H₂O₂进行试验,钴的浸出率达到99.61%,相比较未磁化同等条件下,钴的浸出率提高了6.02个百分点。同时在硫酸用量减少20%的情况下,磁场强化浸出可以提高钴的浸出率4.62个百分点。磁场强化浸出的机理是加快了氢离子的扩散速度以及促进双氧水对Co3+的还原,从而提高了该浸出反应中钴的浸出率。      

湘西含钒石煤提钒工艺研究

根据湘西含钒石煤矿的特点, 采用添加剂X焙烧-酸浸工艺, 从石煤中提钒, 考察了添加剂用量、焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、酸用量和浸出时间对钒浸出率的影响。结果表明, 在添加剂用量为9%、焙烧温度为750 ℃、焙烧时间为2 h、浸出温度为50 ℃、酸用量为2%、浸出时间为4 h的条件下, 钒的浸出率可达95%以上。钒浸出液经过树脂吸附-沉钒-煅烧得V₂O₅产品, 主要技术指标均达到了化工用粉钒标准(GB3283-87)。     

高纯铝灰碱性焙烧提取铝研究

采用碱性焙烧法提取高纯铝灰中的铝,探讨了焙烧温度、焙烧时间、碱灰比等因素对铝灰中铝浸出率的影响。结果表明,碱性焙烧适宜条件为:焙烧温度600 ℃、焙烧时间60 min、碱灰比1.0,此时得到的焙烧产物物相为NaAlO₂、Al₂O₃,焙烧产物在温度25 ℃、液固比10∶1条件下水浸60 min,铝浸出率为78.95%。     

以废旧NCM523型电池正极材料浸出液制备NiCo2O4和Li2CO3研究

采用湿法冶金方法回收废旧NCM523型锂离子电池正极材料中的镍、钴和锂, 正极材料的硫酸浸出液经净化除杂后, 采用“水热沉淀-煅烧法”制备NiCo₂O₄, 再采用化学沉淀法回收锂。研究了添加剂种类、水热温度及时间、煅烧温度对产物形貌的影响。结果表明, 以电极材料硫酸浸出液为原料, 以草酸作沉淀剂、六次甲基四胺作表面活性剂, 在140 ℃下水热反应4 h, 得到NiCo₂O₄前驱体; 前驱体在300 ℃下煅烧2 h, 得到形貌均匀的棒条状NiCo₂O₄材料; 采用饱和Na₂CO₃溶液沉淀水热反应母液中的锂, 得到Li₂CO₃。该工艺初步实现了废旧电池正极材料中有价金属镍、钴和锂的回收利用。     

添加剂DN对石煤提钒焙烧效果的影响

以江西某地石煤为试验原料进行焙烧添加剂试验研究, 分别考察用NaCl、Na₂CO₃、CaO及DN作焙烧添加剂对钒浸出率的影响, 结果表明, 以DN为添加剂时焙烧效果明显优于其他3种添加剂; 对加入DN后的最佳焙烧工艺参数进行了试验, 在DN配比为4%, 750 ℃下焙烧90 min时效果最佳, 用体积浓度为10%硫酸在95 ℃浸出2 h, 钒浸出率达82.17%。结合XRD和SEM检测, 对DN在焙烧过程中相关作用机理进行了探讨。     

钛酸锂废料回收制备电池级碳酸锂的工艺研究

采用硫酸体系对钛酸锂废料选择性提锂、浸出液除杂沉Li₂CO₃、浸出渣通过固相烧结法制备TiO₂。研究了硫酸浓度、液固比、反应时间等对锂浸出率的影响,锂离子浓度、碳酸钠添加量、反应温度等对Li₂CO₃产品质量的影响。结果表明,最佳酸浸工艺为: 硫酸浓度1.5 mol/L、液固比3∶1、95 ℃下反应2 h,此时锂浸出率为96.80%; 最佳沉锂工艺为: 在净化液Li+浓度27 g/L、碳酸钠添加量为理论值的1.10倍、沉锂温度95 ℃、反应时间40 min,此条件下得到的碳酸锂产品主含量大于99.65%,达到行业电池级碳酸锂要求。本工艺锂浸出率高,无废液产生,工艺流程短,操作简单,成本较低,可为钛酸锂废料的综合回收提供借鉴。     

钒钛铁精矿钛白废酸浸出提钒实验

为了提高钒钛铁精矿中V₂O₅的综合利用率,采用正交实验法,对其进行了钛白废酸直接浸出和焙烧-浸出实验。直接浸出实验结果表明,对V₂O₅浸出率影响最大的因素是液固比,影响最小的是废酸浓度;在浸出温度为90℃,浸出时间90 min,液固比为5和废酸浓度为20%时,钒钛铁精矿中V₂O₅的浸出率较高,其值为71.05%。焙烧-浸出实验结果表明,对钒浸出率影响程度由大到小分别是焙烧温度、碳酸钾配比、碳酸钠配比和焙烧时间;在焙烧温度为1000℃,焙烧时间1 h,碳酸钠配比为5%和碳酸钾配比为10%时,V₂O₅的浸出率可达84.48%。      

焙烧对高砷白烟灰中铜浸出率的影响及其热力学分析

将火法炼铜所得含砷高达22%的难溶性白烟灰进行氧化焙烧处理, 然后用稀酸对铜进行浸出试验, 考察了焙烧时间和焙烧温度对铜浸出率的影响, 并对其热力学性质进行了分析。试验结果表明, 用2 mol/L的H₂SO₄以4∶1的液固比对白烟灰直接浸出, 铜的浸出率为45%;在焙烧温度500 ℃以上焙烧1 h, 用1 mol/L的H₂SO₄在相同条件下浸出, 可以使白烟灰中铜的浸出率达到98%, 同时, 可回收白烟灰中95%以上的三氧化二砷。对相关氧化反应的热力学数据进行分析计算表明, 焙烧后铜的化合物变成了易浸出的氧化物或硫酸盐, 因而浸出率提高。     

硫酸-双氧水浸出废弃磷酸铁锂中锂的实验研究

采用硫酸-双氧水浸出废旧磷酸铁锂动力电池正极材料中的金属锂,研究了浸出体系pH值、双氧水用量、液固比、温度和时间对锂浸出效果的影响。结果表明,在浸出体系pH值1.62、反应温度60 ℃、液固比10 mL/g、搅拌转速300 r/min条件下,缓慢加入体积分数为6%的双氧水,搅拌浸出120 min,锂浸出率可达97.80%,浸出效果稳定。