4%烟嘧磺隆悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了一种4%烟嘧磺隆的高效液相色谱分析方法。采用Shim–packVP–0DS(150cm×4.6mm,5μm)色谱柱,以V(甲醇)﹕V(水)﹕V(冰乙酸)=60﹕40﹕0.8为流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm。烟嘧磺隆变异系数为0.68%,平均回收率为99.2%,标准偏差﹤0.20。     

有机硅改性丙烯酸酯乳液的性能研究

采用-γ甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷(KH570)改性丙烯酸酯类聚合物,合成了丙烯酸酯乳液,研究了单体配比、乳化剂用量、聚合方法对乳液性能的影响。结果表明单体配比为MMA﹕BA﹕MAA=54﹕44﹕2、乳化剂用量为3%时乳液的综合性能较好。     

丁吡吗啉的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法对丁吡吗啉进行了定量分析研究,流动相为V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=30∶30∶30,使用ODSC18为填料的不锈钢柱和具可变波长的紫外检测器。该方法的平均回收率为100.2%,变异系数为0.12%,标准偏差为0.12。     

新型环保型自来水絮凝剂的研制

用壳聚糖、聚铝及助剂A等材料复合制备出一种新型环保型自来水处理复合絮凝剂,其最佳使用配比为:V(0.01%壳聚糖):V(0.5%聚铝):V(0.5%助剂A)＝1:3:1.该复合絮凝剂与传统的聚铝类自来水絮凝剂相比,其出水浊度和铝离子质量浓度分别下降了10.2%和61.9%,絮凝剂的药剂成本下降约7.1%,具有显著的经济与环境效益.     

配方因素对纤维素胶囊膜性能影响的研究

胶囊膜的质量会直接影响胶囊剂临床使用的安全性和效果。本研究以羟丙甲基纤维素(HPMC)为主要原料,以卡拉胶、KCl和吐温80为主要辅料制备胶囊膜。通过对胶囊膜吸湿性、溶解性、透光性和力学性能的研究,确定出HPMC空心胶囊的最佳配方为:HPMC、卡拉胶、KCl和吐温80在溶剂(纯化水)中的比例分别为18%(m/V)、0.7%(m/V)、0.07%(m/V)和0.018%(m/V)。在此条件下,所得胶囊膜具有较低的吸湿性以及良好的溶解性、光学性能和机械性能。本研究可为HPMC空心胶囊的精确配方和工业化生产提供数据支持。     

对羟基苯甲醛的液相色谱分析

建立了对羟基苯甲醛的高效液相色谱分析方法,使用C18液相色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=50∶50为流动相,在UV235nm下对其进行了定性定量分析,方法的标准偏差0.74,变异系数0.93%,回收率101.4%。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中15种防晒剂

优化和改进了《化妆品卫生规范》(2007年版)规定的测定化妆品中15种防晒剂的高效液相色谱法。样品经V(甲醇)∶V(四氢呋喃)∶V(水)∶V(0.067%高氯酸)=250∶450∶300∶0.2的混合溶液提取后,使用Kromasil C18色谱柱分离,以甲醇、四氢呋喃和0.067%高氯酸的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长311 nm。结果表明:在给定的质量浓度范围内15种防晒剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,方法回收率为85.6%~115.9%,检出限为0.8~12.5 ng。     

高效液相色谱法测定丙环唑

采用反相高效液相色谱法对丙环唑进行了定量分析研究,流动相为V(甲醇):V(水)=65:35,使用ODSC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器。该方法的平均回收率为101.06,变异系数为0.23%。     

丁醚脲的高效液相色谱分析

介绍了以V(甲醇):V(水)=85:15溶液为流动相,使用VP-ODS不锈钢柱,在240nm条件下使用紫外检测器,对丁醚脲进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量.测定方法中丁醚脲的回收率在98.7%～100.1%之间,标准偏差为0.112,变异系数0.652%,证明该方法快速、准确、可靠.     

V/Mo-HMS催化苯甲醇氧化制备苯甲醛

以偏钒酸铵、磷钼酸为活性组分,采用溶胶-凝胶法原位合成了钒、钼改性HMS介孔材料(V/Mo-HMS)。通过XRD、SEM、BET、H2-TPR、XPS及TG-DTA对V/Mo-HMS进行了表征。同时以H_2O_2(质量分数为30%)为氧化剂,V/Mo-HMS为催化剂催化苯甲醇氧化制备苯甲醛,讨论了金属种类及用量对催化剂催化活性的影响。结果表明:与纯HMS相比,当n(V+Mo)∶n(Si)为(0.02+0.02)∶1时,V/Mo-HMS的比表面积由953.0 m2/g降低到8.1 m2/g,孔容由1.24 cm~3/g降低到0.04 cm~3/g,而平均孔径由4.85 nm增大到18.64 nm;以n(V+Mo)∶n(Si)为(0.02+0.01)∶1的V/Mo-HMS为催化剂,质量为0.07 g,n(苯甲醇)=0.1 mol,且n(苯甲醇)∶n(H_2O_2)=1∶8,乙酸乙酯为溶剂,在90℃下反应6 h,苯甲醇的转化率可达68.16%,苯甲醛的选择性达到89.02%。催化剂使用4次后,苯甲醇的转化率达65.09%,苯甲醛的选择性为80.98%。     

棉籽酸化油的理化性质及脂肪酸组成分析

采用气相色谱法分析了棉籽酸化油的脂肪酸组成,并对其理化性质进行了研究。分析结果表明,棉籽酸化油的含油率为91.33%,酸值为144.35mgKOH/g,碘值为116.58gI2/100g,皂化值为199.80mgKOH/g;其主要脂肪酸为棕榈酸(21.29%)、硬脂酸(2.29%)、油酸(23.72%)、亚油酸(50.23%)和亚麻酸(0.39%),其中不饱和脂肪酸的含量高达74%,具有很高的工业利用价值。     

单体酸组成分析及在生物柴油方面的应用

单体酸甲酯化后用气相色谱．质谱联用仪测定单体酸的主要组成,共鉴定出硬脂酸（32．72％）、十八烯酸（25．53％）、肉豆蔻酸（12．16％）、棕榈酸（8．51％）等15种物质。用单体酸为原料制备生物柴油的方法为：单体酸与甲醇在对甲苯磺酸催化作用下,进行酯化反应来获得脂肪酸甲酯。考察了甲醇与单体酸的摩尔比、催化剂浓度、反应时间以及反应温度对酯化率的影响。结果表明,最佳酯化反应条件为：醇酸摩尔比3：1,对甲苯磺酸用量6％,反应时间3h,反应温度60℃。在此条件下,单体酸酯化率达98％,实验所得生物柴油的主要性能指标符合ASTN质量标准,并接近O#柴油性质。     

单体酸组成分析及在润滑添加剂方面的应用

采用GC/MS方法测定了单体酸的主要组成:用甲酯化后的试样进行GC/MS分析,鉴定出肉豆蔻酸(12.16%)、棕榈酸(8.51%)、十八稀酸(25.53%)、硬脂酸(32.72%)等15种物质。从评价铝材轧制油添加剂的性能指标——相容性、润滑性、抗磨性、退火清洁性和抗氧化性5个方面,考察了将单体酸作为或加工成为铝材轧制油添加剂的可行性。     

在微波辐射下过氧乙酸氧化合成壬二酸

以油酸为原料，50％（质量分数）的过氧化氢为氧化剂，在异丙醇作为助催化剂的条件下，采用钨酸作为催化剂合成中问产物9，10-二羟基硬脂酸，当除去溶剂后，加入自制的过氧乙酸，在微波下反应60min后，采用热水萃取，收率可以达到70、5％，纯度可以达到97．76％。当反应时间达到120min时，收率可以达到74．6％。     

偃松子油脂肪酸组成的研究

通过GC及GC MS研究了偃松子油的主要脂肪酸组成。结果表明偃松子仁含油率为38.4 5 % ,松子仁中主要含有油酸 4 0 .7% ,亚油酸 16 .9% ,软脂酸 (棕榈酸 ) 2 8.0 % ,辛酸 5 .1% ,硬脂酸 3.8%等。不饱和脂肪酸总含量至少达 5 9.0 %。     

Identification of conjugated fatty acids in the seed oil of Acioa edulis (Prance) syn. Couepia edulis (Chrysobalanaceae)

The oil ofAcioa edulis has the fatty acid composition: palmitic acid 28.3%, palmitoleic acid 1.3%, stearic acid 6.8%, oleic acid 26.5%, vaccenic acid 1.3%, linoleic acid 8.8%, arachidic acid 0.7%, a-eleostearic acid 7.3% and a-licanic acid 19%. The oil was analyzed and components were identified by ultraviolet (UV), infrared (IR), nuclear magnetic resonance OH-NMR,¹³C-NMR), gas chromatography/mass spectrometry (GC/ MS) and chemical methods. For transesterification the tetramethylguanidine reagent was used and it was shown that the method is very suitable for conjugated fatty acids. The equivalent chain lengths of α-eleostearic acid and a-licanic acid and their all-trans isomers were determined on DB 23 and OV-1. The electron impact (El) and chemical ionization (CI) (with isobutane) mass spectra of licanic acid, eleos-tearic acid and the El mass spectrum of 4-oxo-azelaic acid are presented and discussed. Furthermore, a comparison of literature data of seeds with the same common name is presented.     

了哥王挥发油的化学成分分析

用常规水蒸气蒸馏法提取出药用植物了哥王精油,经气相色谱-质谱联机分析,共分离出30多个峰,鉴定出其中37种化合物。挥发油主要成分是十六烷酸、9 十八碳烯酸、9, 12 十八碳二烯酸、9 十六碳烯酸、十五烷酸、十二烷酸、癸酸,其质量分数分别为60 44%、7 13%、5 48%、2 42%、1 21%、0 76%、0 51%,所鉴定的成分占挥发油总质量的77 95 %。     

钨酸催化氧化环己醇合成己二酸

以钨酸-酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己醇合成己二酸。结果表明,当钨酸用量为2．5mmol,钨酸：酸性添加剂：环己醇：过氧化氢为1：1：40：176(摩尔比)时,酸性添加剂中,以磺酸水杨酸氧化环己醇效果最佳,反应8h己二酸分离产率达87．8%、纯度为99．9%；而单独以钨酸为催化剂时,己二酸分离产率达65．6%、纯度为97．3%；以酚类-弱酸性化合物为添加剂时,己二酸分离产率均在80%以上。钨酸-磺酸水杨酸催化体系重复使用至第5次,己二酸分离产率仍可达81．5%。     

高效液相色谱法测定荔枝中有机酸的含量

文章应用LC-10AT液相色谱仪测定荔枝中的有机酸(酒石酸、苹果酸、柠檬酸和丁二酸)的含量,该方法具有操作简便,线性、重复性好的优点,酒石酸、苹果酸、柠檬酸和丁二酸样品加标回收率分别为88.5%～98.8%、95.2%～106.8%、96.8%～103.1%、90.6%～105.7%,RSD分别为1.6%～3.5%、1.2%～5.1%、3.1%～4.2%、3.2%～5.5%。     

手性拆分剂L-二苯甲酰酒石酸和L-二乙酰酒石酸的合成工艺研究

研究了手性拆分剂L-二苯甲酰酒石酸和L-二乙酰酒石酸的合成工艺及各种反应条件对收率和产物旋光纯度的影响。在路易斯酸催化下,L-酒石酸与苯甲酰氯及二氯亚砜作用生成L-二苯甲酰酒石酸酐,然后L-二苯甲酰酒石酸酐再水解成L-二苯甲酰酒石酸,二步总收率86%,旋光纯度大于99%;在硫酸催化下,L-酒石酸与乙酐作用生成L-二乙酰酒石酸酐,再水解成L-二乙酰酒石酸,二步总收率为75%,旋光纯度大于99%。