紫外分光光度法测定狼牙刺花中生物碱含量

为考察狼牙刺花中生物碱的含量,采用酸性乙醇提取生物碱,以苦参碱为对照品,溴甲酚绿为显色剂,在缓冲溶液pH为3.05条件下,用紫外分光光度法于416 nm处测定狼牙刺花中生物碱含量。结果表明,测定在1.1111~5.5556 mg/L范围内,线性关系良好,回归方程为A=0.0861C-0.0303,r=0.9995(n=5);平均加标回收率为96.89%,RSD为2.03%(n=6);狼牙刺花中生物碱的平均含量为0.2159%。该实验验方法操作简便、快速,测定结果准确、可靠。     

紫外分光光度法测定赛北紫堇中总生物碱含量

以盐酸小檗碱为对照品,采用紫外分光光度法在410 nm处测定赛北紫堇中总生物碱含量。结果表明,测定在6.48～38.88μg/mL范围内线性关系良好,回归方程:y=0.00825x-0.00200,R2=0.99979(n=7),平均加标回收率为101.70%,相对标准偏差(RSD)为3.19%。实验结果表明,用紫外分光光度法测定赛北紫堇总生物碱含量具有稳定性好、方法简便的优点。     

紫外分光光度法测定蛇足石杉中总生物碱含量

以石杉碱甲为对照品,采用紫外分光光度法在313 nm处测定蛇足石杉中总生物碱含量。结果表明,测定在4.36-21.80μg/mL范围内线性关系良好,回归方程:A=0.026 17C-0.023 14,R=0.999 18(n=7),平均加标回收率为103.2%,相对标准偏差(RSD)为2.13%。实验结果表明,用紫外分光光度法测定蛇足石杉中总生物碱含量具有稳定性好、方法简便的优点。     

电位滴定法测定锰酸钾湿品中锰酸钾和游离氢氧化钾的含量

建立了电位滴定法测定锰酸钾湿品中锰酸钾和游离氢氧化钾含量的方法。以硫代硫酸钠为滴定剂,采用氧化还原滴定法测定锰酸钾湿品中锰酸钾的含量;加入过量硫酸使锰酸钾完全歧化生成氢氧化钾,以pH电极为测量电极,用氢氧化钠标准溶液返滴定过量的硫酸,计算氢氧化钾的总量;根据氧化还原滴定法测得的锰酸钾的含量计算锰酸钾歧化反应生成的氢氧化钾的含量,间接计算游离氢氧化钾的含量。结果表明,锰酸钾含量测定的平均加标回收率为99.9%,RSD=0.3%(n=9);游离氢氧化钾含量测定的平均加标回收率为100.6%,RSD=0.6%(n=9),准确度和精密度较好。该方法操作简单,结果准确,可用于锰酸钾湿品的质量控制。     

ICP法测定铍矿中氧化铍含量

本文通过具体实验研究了电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-AES)测定铍矿中铍含量的方法。实验测得氧化铍的平均含量为8.12%,RSD为1.32%,加标回收率均在90%-110%范围内,且加标回收率的RSD=1.91%,加标回收良好,是种极好的铍矿中铍含量测定方法。     

瓜馥木总生物碱含量测定

目的:采用酸碱滴定法测定瓜馥木药材中总生物碱含量。方法:采用返滴定法测定,滴定液:0.0125 mol/L硫酸滴定液,0.0101 mol/L氢氧化钠滴定液;指标剂:茜素磺酸钠指示剂。结果:方法简便、重现性良好,RSD为0.612%(n=5);平均回收率为102.9(n=9)。结论:本方法可用于瓜馥木药材总生物碱含量的测定。     

氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物含量

采用氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物。结果表明,氟化物含量在5～500μg范围内具有良好的线性关系(>0.999),水溶性氟化物方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%～6.7%,总氟化物方法检出限为43 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%～4.2%,满足标准方法的测定要求。有证标准物质RMU044和RMU045测定结果均在标准范围内,水溶性氟化物相对误差为-3.3%～-2.4%,相对标准偏差为4.0%～4.7%,总氟化物相对误差为0.9%～1.3%,相对标准偏差为1.0%～2.2%。实际样品加标回收率试验时,水溶性氟化物平均加标回收率为100%,总氟化物的平均加标回收率为94%,该实验方法重现性好,准确度高,操作简单。     

分光光度法测定改性后磷石膏中水溶性P2O5

采用钼酸铵分光光度法测定改性磷石膏中水溶性P2O5含量.对测定方法进行条件实验,得出了优化的实验参数和线性关系良好的工作曲线.用本法测定改性磷石膏中水溶性P2O5,n=9,RSD为0.84%～2.12%,加标回收率在97.80%～99.00%.     

食品考核盲样中锰元素的测定

分别采用微波消解法和湿法消解法消解,用火焰原子吸收光谱仪测定盲样中锰元素含量,对比了不同消解方法对测定结果的影响,并作了方法准确度和精密度考察,微波消解的加标回收率在87. 0%～97. 5%之间,RSD1. 11%～1. 33%(n=5),湿法消解的加标回收率在98. 0%～109. 0%之间,RSD 0. 51%～1. 25%(n=5),两种消解法测定结果差异无统计学意义(P0. 05),上报考核盲样结果分别为1. 18 mg/L和1. 22 mg/L,评价为满意。为保证测定结果的准确性,重点把握样品前处理和质量控制等关键点。     

火焰原子吸收法测定煤矸石中Fe和Pb的含量

目的测定煤矸石中主要金属元素的含量。方法对样品进行湿法消解,采用乙炔火焰原子吸收光谱法对样品溶液中的铁,铅2种无机元素进行直接定量分析测定。结果铁检测浓度在50～250μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.99121),平均加样回收率为99.16%(RSD=2.28%,n=5)。铅检测浓度在5～25μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.84590),平均加样回收率为99.24%(RSD=2.06%,n=5)。结论此方法简便、快速、准确、灵敏度高、精密度好。     

乌药叶中总黄酮的含量测定

建立了AlCl3显色分光光度法测定乌药叶中总黄酮含量的方法。研究表明,在弱酸性条件下,乌药叶提取液中总黄酮与AlCl3形成稳定的黄色配合物,在波长415 nm处测定显色液的吸光度确定总黄酮含量。以芦丁为标准品,样品总黄酮在0.002~0.020 mg/mL范围内,线性关系良好,其回归方程为A=30.076C+0.006 5,R2=0.999 6,平均加样回收率=101.0%,RSD=1.27%(n=6)。     

香草醛-硫酸测定甘草浸膏中甘草酸含量

为了建立甘草提取甘草多糖后浸膏中甘草酸含量的测定方法,以香草醛-硫酸为显色剂,535 nm为最大吸收波长,进行了比色条件优化及方法学考察。结果表明：在0.25 mL待测液中,加入0.25 mL浓度为 6 mg/mL的香草醛溶液和2.0 mL 75%硫酸,在温度为75℃条件下反应25 min,显色效果最好。该法精密度高（RSD=4.93%,n=6）,1 h内稳定（RSD =1.09%,n=60）,平均加样回收率为95.93% （RSD=4.62%,n=5）,是一种简便、准确、稳定和重复性好的检测脱糖甘草浸膏中甘草酸含量的方法。     

分光光度法测定破布叶中总黄酮

利用分光光度法测定了破布叶的叶、茎、果中的总黄酮含量,结果表明,破布叶叶、茎、果中的总黄酮质量分数分别为16．94％、5．15％和1．52％。回归方程为A=11．4486C-0．00543,r=0．9996。叶、茎、果的平均加标回收率分别为102．3％、97．6％和92．6％,RSD依次为1．01％、1．94％和2．76％(n=5)。本法操作简便、可行、重现性好。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

双波长分光光度法测定金柚皮中总黄酮的含量

以乙醇为提取剂,微波辅助提取法提取金柚皮中的总黄酮。应用双波长分光光度法,测定金柚皮中的总黄酮含量,测定波长510 nm,参比波长588 nm,平均回收率99.32%,RSD=0.64%(n=5)。结果表明,梅州产金柚的柚皮中总黄酮平均含量达1.0%以上,该方法稳定可靠,重复性好。     

叠氮含能化合物生产废水关键组分含量测定研究

叠氮含能化合物废水用碱中和后,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定其中叠氮含能化合物DIANP、二甲亚砜(DMSO)、NaN3的含量。HPLC测定条件:YWG C18柱(150 mm×4.6 mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长230 nm。分光光度法测定条件:显色剂为FeCl3,pH 2～3时显色,检测波长460 nm。结果表明,DIANP回收率为97.8%～100.9%,RSD=1.2%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.997 7,线性范围为17～859 mg/L;DMSO回收率98.2%～101.9%,RSD=1.5%(n=5);NaN3回收率98.9%～100.5%,RSD=0.6%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.999 1,线性范围为5.7～57.0 mg/L,表观摩尔吸光系数901 L/(mol.cm)。该方法已经应用于实际生产线废水的检测和治理,效果良好。     

盐酸多西环素含量测定方法的比较

目的：比较2种测量盐酸多西环素含量方法。方法：紫外分光光度法与高效液相色谱法。结果：紫外分光光度法测盐酸多西环素,在0．002-0．028mg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）,添加回收率为99．12％（n=5,RSD=1．79％）：高效液相色谱法测盐酸多西环素,在0．005-0．180mg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）,添加回收率为99．90％（n=5,RSD=I．76％）。结论：紫外分光光度法操作方便快捷,高效液相色谱法更为可靠。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_1和维生素B_6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠（用冰醋酸调节pH=3.5）-甲醇-乙腈（75∶20∶5）为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL（R2=0.999 4）,精密度RSD为0.12%（n=6）,重复性RSD为0.45%（n=6）,平均回收率为99.74%（RSD=0.78%,n=9）;硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL（R2=0.999 3）,精密度RSD为0.06%（n=6）,重复性RSD为0.21%（n=6）,平均回收率为99.83%（RSD=0.08%,n=9）;维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.998 7）,精密度RSD为0.56%（n=6）,重复性RSD为0.96%（n=6）,平均回收率为99.02%（RSD=1.13%,n=9）;维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.999 1）,精密度RSD为0.23%（n=6）,重复性RSD为0.78%（n=6）,平均回收率为99.56%（RSD=0.48%,n=9）。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量测定

使用高效液相色谱法测定丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长280 nm,0.010 mol/L磷酸溶液-甲醇(95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min。结果表明,原儿茶醛在0.08～0.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为91.01%,RSD为0.98%(n=5);原儿茶酸在0.48～2.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为88.23%,RSD为1.36%(n=5)。该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于丁香叶的质量控制。     

鬼箭锦鸡儿花和叶中总黄酮含量的测定

利用分光光度法,以芦丁为对照品,采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色方法,在最大吸收波长510 nm处对青海不同产地的藏药鬼箭锦鸡儿花和叶中的总黄酮含量进行测定,建立了藏药鬼箭锦鸡儿花和叶中总黄酮含量的测定方法。芦丁测定的线性方程是A=0.0117c-0.0002,相关系数r=0.9998(n=6),测得方法的平均回收率为100.2%(n=6),RSD=1.24%。实验结果显示该方法测定样品的结果准确可靠、快速、重现性好。