用固体酸催化羧酸酯化反应(Ⅱ)

研究以HZ型固体酸催化剂制备羧酸酯。催化剂用量为0.1—0.3克(以摩尔羧酸计),苯为带水剂,将羧酸和醇在90—140℃下反应3.5—4小时,酯产率均可达理论的93％以上。对酯产物物理性能进行了测定,实测值与文献值或理论计算相符。     

用固体酸催化合成庚酸酯

用HZ型固体酸为催化剂,通过直接酯化合成庚酸酯。催化剂用量为0.2克(以摩尔庚酸计),庚酸和醇在90—140℃下反应4小时,酯产率均可达到理论值的94％以上,对酯产物进行了物理性质测定,还作了元素分析和红外光谱分析,实测值接近文献值或计算值。     

用固体酸催化甲基丙烯酸酯化反应

本文用Hz型固体酸代替硫酸作为酯化反应催化剂制备甲基丙烯酸酯类,酯产率高,并测定了酯产物的物理性质。实验表明,本制备方法可克服硫酸作为酯化催化剂所产生的弊端。     

用固体酸催化制备羧酸酯

本文以 Hz 型固体酸代替硫酸作为酯化反应催化剂,通过直接酯化制备羧酸酯,产高质纯;对产物的物理常数(沸点、比重、折光率)进行了测定,还作了红外光谱分析和部分酯产物的元素分析。     

不饱和羧酸酯合成用催化剂研究进展

分析了不饱和羧酸酯化反应的机理。从催化剂结构特征和催化原理的角度,综述了近年来国内外不饱和羧酸酯合成中使用的催化剂,如杂多酸化合物、固体酸、分子筛、酸性离子交换树脂和碱金属盐等。     

聚丙烯酸高碳醇酯降凝剂的合成

用固体酸代替硫酸作为酯化反应的催化剂制备酯基碳数为１２～１６的丙烯酸酯类单体,固体酸用量为０．２％,酯产率高达９５．１％,产物不必进行碱洗、水洗等工序,后处理简单、环境污染小,对设备腐蚀小。并考察其聚合物对柴油的降凝作用。     

固体酸催化剂用于聚丙烯酸高碳醇酯降凝剂的合成

用固体酸代替硫酸作酯化反应催化剂,制备酯基碳数为１２￣１６的丙烯酸酯类单体,固体酸用量为０．２％,酯产率高达９５．１％,产物不必碱洗,水洗等后处理过程,后处理简单,环境污染小,对设备腐蚀小,并考察其聚合物对柴油的降凝作用。     

固体酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯研究

用顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料 ,在 HY型固体酸催化剂存在下制备了顺丁烯二酸二丁酯。催化剂用量为 1 1～ 30 g(以每 1 0 0 g顺丁烯二酸酐计 )。在顺丁烯二酸酐与正丁醇摩尔比为 1∶ 3,反应温度 1 0 0～ 1 70℃下 ,顺丁烯二酸酐与正丁醇反应 9～ 1 0 h,酯化产率最高可达 95%以上 ,催化剂可重复使用。     

固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3-TiO_2催化合成癸二酸二乙酯的研究

研究了用固体超强酸SO2 -4/Fe2 O3 TiO2 为催化剂 ,由癸二酸和乙醇反应合成癸二酸二乙酯的最佳工艺条件。结果表明 ,当n(醇 )∶n(酸 ) =4 .0∶1,催化剂用量为酸质量的 5 % ,反应时间为 3.5h ,酯的产率可达96 %。该工艺产率高 ,反应时间短 ,无腐蚀无污染 ,催化剂可回收、活化、重复使用 10次。     

微波辐射下稀土复合固体超强酸催化合成抑芽酸酯

借助微波辐射技术,以稀土复合固体超强酸Nd3+-SO42-/ZrO2作催化剂,1-萘乙酸和甲醇为原料合成了抑芽酸酯。通过单因素和正交实验,探讨了影响酯产率的主要因素,确定了最佳合成条件:醇酸摩尔比为16∶1,催化剂用量为醇酸总质量的11%,微波输出功率为480 W,辐射时间为12 min。在此优化条件下,抑芽酸酯的产率可达97%以上。实验结果表明:稀土复合固体超强酸Nd3+-SO42-/ZrO2对抑芽酸酯的合成具有良好的催化活性,同时微波辐射加快了反应进程。     

固体超强酸SO2-4/Fe2O3-TiO2催化合成癸二酸二乙酯的研究

研究了用固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-TiO2为催化剂，由癸二酸和乙醇反应合成癸二酸二乙酯的最佳工艺条件。结果表明，当n(醇）：n(酸）＝4．0：1，催化剂用量为酸质量的5％，反应时间为3．5h，酯的产率可达96％。该工艺产率高，反应时间短，无腐蚀无污染，催化剂可回收、活化、重复使用10次。     

固体酸催化肉桂酸酯化反应的研究

用强酸性离子交换树脂作为液固相酯化反应的催化剂，合成了肉桂酸系列酯。实验探讨了催化剂类型及用量、料比、反应时间和带水剂对酯产率的影响。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成肉桂酸系列酯

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇和肉桂酸为原料合成肉桂酸系列酯的反应条件进行了研究。实验表明,TiSiW12O40/TiO2是合成肉桂酸系列酯的良好催化剂,较系统地研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对酯收率的影响。最佳反应条件为n(醇)/n(酸)=4/1或9/1,催化剂用量为反应物料总量的2 0%,反应时间为1 5～3 0h。上述条件下,肉桂酸乙酯的产率为58 7%,肉桂酸正丙酯的产率为62 0%,肉桂酸正丁酯的产率为81 2%,肉桂酸正戊酯的产率为93 3%。     

α，ω－二元羧酸单酯在铑系双组份催化剂上 加氢制ω－羟基羧酸酯

在小型高压反应釜中研究了铑系催化剂对于α,ω－二元羧酸单酯加氢生成ω－羟基羧酸酯的催化性能。结果表明,Rh－Re以及Rh－Mo双组份催化剂具有良好的催化加氢性能;α,ω－十五烷二酸单甲酯在Rh－Re和Rh－Mo双组份催化剂上加氢 生成ω－羟基十五烷酸甲酯的收率分别达到87.5%和84.7%;其它α,ω－二元羧酸单酯在Rh－Mo双组份催化剂上加氢生成相应的ω－羟基羧酸酯的收率也达到80.9%～91.3%。反应温度对α,ω－二元羧酸单酯加氢生成ω－羟基羧酸酯的收率有较大的影响,乙二醇二甲醚作为溶剂有利于目的产物的生成。     

SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3固体酸催化剂的表征及其催化合成均苯四甲酸四异辛酯

用共沉淀法制备了系列SO42-/T iO2-A l2O3固体酸催化剂,用X射线衍射、NH3程序升温脱附、热重分析、X射线能谱、红外光谱、等温吸附等方法对SO42-/T iO2-A l2O3固体酸催化剂进行了表征。表征结果表明,SO42-/T iO2催化剂中加入A l可以阻止T iO2的晶化;增加固体超强酸表面酸强度和酸量;稳定催化剂表面的S,减少其在高温焙烧下的流失量;增大催化剂的比表面积。SO42-/T iO2-A l2O3固体酸催化剂在合成均苯四甲酸四异辛酯的反应中有很高的活性,在A l摩尔分数23.1%、焙烧温度400℃时,催化活性最好,反应2h后,转化率达到98.2%。     

α,ω-二元羧酸单酯在铑系双组份催化剂上加氢制ω-羟基羧酸酯

在小型高压反应釜中研究了铑系催化剂对于α,ω－ 二元羧酸单酯加氢生成ω－ 羟基羧酸酯的催化性能。结果表明,Ｒｈ － Ｒｅ 以及Ｒｈ － Ｍｏ 双组份催化剂具有良好的催化加氢性能;α,ω－ 十五烷二酸单甲酯在Ｒｈ － Ｒｅ 和Ｒｈ － Ｍｏ双组份催化剂上加氢生成ω－ 羟基十五烷酸甲酯的收率分别达到８７－５ ％ 和８４－７ ％ ;其它α,ω－ 二元羧酸单酯在Ｒｈ －Ｍｏ 双组份催化剂上加氢生成相应的ω－ 羟基羧酸酯的收率也达到８０－９ ％ ～９１－３ ％ 。反应温度对α,ω－ 二元羧酸单酯加氢生成ω－ 羟基羧酸酯的收率有较大的影响,乙二醇二甲醚作为溶剂有利于目的产物的生成。     

氧化苯乙烯液相催化重排合成苯乙醛的研究

介绍了氧化苯乙烯液相重排合成苯乙醛的方法,考察了催化剂及其用量、溶剂和反应时间等因素对苯乙醛产率的影响.试验结果表明,在SAS-2固体酸催化剂存在下,催化剂投料为氧化苯乙烯重量的15%,反应物与溶剂环已烷的体积比为1:8,苯乙醛产率可达98.2%.     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成水杨酸乙酯

研究了以固体超强酸 Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯 ,并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯产率的影响。结果表明 ,在水杨酸用量为 0 .1 mol的情况下用固体超强酸Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,催化剂用量为 1 .0 g,乙醇与水杨酸的摩尔比为 3∶ 1或 4∶ 1 ,反应时间为 5h,反应温度 95～ 1 0 0℃是最适宜的反应条件 ,酯产率达 89%。     

氧化苯乙烯液相重排制苯乙醛的固体酸催化剂

研究了 SAS型固体酸和几种分子筛上氧化苯乙烯液相重排成苯乙醛的反应 ,考察了催化剂的活性、选择性和和稳定性。用碱中毒法探讨了催化剂的活性中心和作用机理。试验结果表明 ,SAS型固体酸催化剂上的质子酸中心是氧化苯乙烯液相重排反应的主要活性中心 ,失活的催化剂经高温焙烧即可再生 ,再生后催化剂的活性基本恢复 ,氧化苯乙烯转化率接近 98% ,苯乙醛选择性大于 92 %。     

CY—311与SPA—1、C84催化剂的物性研究

1 前言为了能够依据CY—311型固体磷酸催化剂的各项物性指标来综合评价该催化剂,研究了游离酸含量与催化剂活性的关系及活化温度和P/Si摩尔比对游离酸含量的影响。并考察了CY—311型催化剂和国外同类催化剂(C—84、SPA—1)若干物性(抗水性、抗压性和抗磨性等)的差异。结果表明,C—311型固体磷酸催化剂,具有相当或优于国外同类产品