粗铜中铂的测定——试金富集—原子吸收法测定

本文介绍了以试金富集分离、原子吸收法测定粗铜中铂的方法，本方法简单、速度快精度高，适用性广，测定范围０．１－３００ｇ／ｔ。     

粗铜中金的测定—泡沫吸附AAS法

以三正辛胺—泡沫塑料—王水体系富集金的分析方法已有报导,已应用于矿石中金的分析,但对于粗铜中金的测定还未报导过。 粗铜中金的分析,多数单位采用火试金法或直接原子吸收法。火试金法流程长(6～7小时),操作复杂,能源及材料消耗大,分析一个样品需5元以上,而直接原子吸收法中铜的浓度大于仪器规定使用范围(超过30mg/ml),因此易堵塞喷头,影响分析结果。     

酸处理-火试金法测定粗铜中的金银含量

由于粗铜中铜及其它重金属含量较高,不能完全被熔融造渣过程中形成的熔渣所吸收,熔融形成的铅扣中除金银外还会残余一定量的铜以及其它重金属,因此会导致结果偏低。酸处理-火试金法利用硫酸先去除样品中铜、碲等金属元素,再通过火试金使金银富集于铅扣中经灰吹形成金银合粒,通过百万分之一天平分别称量出合粒、金粒的质量,再通过电感耦合等离子体发射光谱仪测出其它杂质含量。讨论了前期处理硫酸使用量、火试金配料、灰吹分金、杂质测定等因素对金、银测定结果的影响。通过实验建立起一套准确实用的测定粗铜中金银含量的方法,金、银的加标回收率在98.2%～102%,金的相对标准偏差在0.43%～2.27%之间,银的相对标准偏差在0.13%～1.34%之间,满足粗铜中金银分析准确度的要求。     

铅试金重量法结合数学校正法测定银

铅试金重量法古老而经典,其结果代表性强、准确度高、稳定性好,是贵金属最常用、最有效的分离及分析方法之一。但仍存在分析流程长,分析结果系统偏低(尤其是银)等缺点,若采用二次或三次试金(如国家或行业标准),则会使分析流程更长,操作成本更高。实验通过对铅试金分析中造渣富集和除铅精炼等试金分析基本原理的探索和分析,在控制好熔炼和灰吹条件的前提下,根据一次试金的合粒含银量及铅扣质量,从理论上建立了对熔炼和灰吹过程中银损失量进行校正的数学模型,进而提出了铅试金重量法结合数学校正法测定银的方法,完全省去了二次试金的步骤。选取粗铜、铜精矿和铜阳极泥等3种代表性样品,一方面采用铅试金重量法结合数学校正法对银进行测定,另一方面通过对熔渣和灰皿中损失的银进行二次试金试验,得到银的回收补正值(该法简称为铅试金-回收补正法),结果表明,实验方法测定值与回收补正值的相对差值均在±0.5％以内。采用实验方法对粗铜中银进行11次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD)为0.9%。此外,实验方法采用高等数学求导的手段,求出了在不同试样及配料方案下的最佳铅扣质量,并对相关分析标准所规定的铅扣质量作了比较合理和科学的评述。     

中子活化微量试金分析在勘探和评价矿床金银储量时的应用

在分析实验室实践中,广泛采用试金-光谱分析(ПС),试金-原子吸收分析(ПАА)和试金-中子活化分析(ПНАА)等联合的方法测定贵金属.测定地质样品中金含量时,参考文献的作者最先使用以试金熔炼(ПП)预先富集金的中子活化分析法归(НАА).苏联哈萨克科学院曾制定了用铅捕集剂的微量试金熔炼法(МПП).采用这种熔炼法明显扩大了试金富集的可能性.中子活化微量试金分析(НАМПА)是以放射化学微量试金熔炼为基础.用它能测定铅捕集剂中10—15种贵金属,稀有金属和稀散元素(其中包括     

矿石中微量金的富集和测定——用试剂滤纸分离富集微量金

矿石中微量金的测定,过去往往是采用试金富集化学测定,近年来,已有不少单位用湿法分析代替。本试验主要是为某地铜钼尾矿寻找一个湿法分析微量金的方法。在微量元素的分析中,作为测定元素的分离富集,常采用有机溶剂萃取,离子交换和共沉淀等手段。此外,还曾有人用硫化镉沉淀滤纸分离镍中的铜。近年,文献[1]的作者提出了一个简易的方法,用含有难溶于水的有机试剂制成的试剂滤纸快速地从金属铜及铅中分离极微量的金、     

阴离子交换固相萃取在测定铜矿和粗铜中金的应用

采用新型阴离子交换树脂作填充剂,制得固相萃取柱,经稀盐酸洗涤后,应用于含金样品溶液中金的分离富集。对分离和富集金的条件进行研究,结果表明,用25 mL10%(V/V)盐酸试液以2 mL/min流速过柱,然后用30 g/L硫脲盐酸溶液洗脱柱上的金,可实现样品溶液中0.1~5.0μg/mL金的富集和洗脱。洗脱后的金用电感耦合等离子体发射光谱仪和火焰原子吸收分光光度计测定,大部分易挥发元素、常见金属离子以及较大量Pt(,Pd2+,Ir(,Rh(Ⅲ),Ru(Ⅲ),W(,Mo(对测定没有影响。方法已应用于铜精矿和粗铜中金的检测,结果与火试金法一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于3.5%,回收率在95%以上。     

粗铜中金银的测定──湿干联合试金法

粗铜中金银的测定──湿干联合试金法盛建林（浙江余姚舜奇有色金属有限公司，３１５４００）粗钢经Ｈ２ＳＯ４处理，再加适量ＮａＣｌ，利用金不溶于Ｈ２ＳＯ４，银以氯化物沉淀析出，使金银与大量钢分离。过滤后之滤渣再经一次试金测定，补正方法采用校正系数的分段补偿...     

印刷线路板中金的检测

研究了采用酸溶解—铅试金富集—原子吸收光谱法测定整块印刷线路板中金的方法,并与传统的酸溶解—原子吸收光谱法和铅试金富集—原子吸收光谱法进行了比较。将整块印刷线路板用王水加热溶解后定容,再分取适量试液进行铅试金富集,所得的金银合粒用酸溶解后,直接采用原子吸收光谱法测定其中的金。该方法应用于实际样品分析,测定值与铅试金富集—原子吸收光谱法的测定值相符,测定结果的相对标准偏差为0.56%~0.72%(n=5)。该方法能够满足整块印刷线路板中金的检测要求,测定方法快速、准确。     

铅试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定含铜物料中的铂

建立铅试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定含铜物料中铂的方法,样品采用铅试金富集法进行处理,通过选择合适的称样量、硅酸度及灰吹条件等,实现铂的有效富集分离,且无需二次试金补正,在5%盐酸介质中采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铂。该方法测定铂的相对标准偏差(RSD)小于1.5%,加入标准物质回收率大于97%,方法操作简单、灵敏度高、结果准确,适用于含铜物料中铂的测定。     

火试金富集-硫氰酸钾滴定法测定粗铜中的银

建立了火试金法富集—硫氰酸钾滴定法测定粗铜中银的方法。研究了氧化铅用量、灰吹温度、消解酸度、干扰元素对银测定的影响。该方法测定结果的相对标准偏差为0.97%～3.51%,加入标准物质回收率为96.2%～103.5%,对银的最低检测下限为50.6 g/t。适合粗铜中银的批量测定。     

活性炭和硫脲分离富集粗铜中金钯

研究用王水溶解试样,在硫酸的介质中加入活性炭、硫脲共同吸附和沉淀溶液中金、钯的方法。对活性炭和硫脲富集金、钯的条件进行了试验,结果表明,在硫脲分解生成硫化物沉淀的温度(约230℃,即硫酸冒浓白烟)下,试液保持1~2 min,然后在室温下放置1 h,0.2 g活性炭和1.0 g硫脲可吸附和沉淀10 g粗铜中的金和钯,与铜、铋、锡、铁、镍、锌等元素分离。此方法与原子吸收光谱法相结合,可快速、准确地测定粗铜中金、钯,测定结果与火试金法测定的结果一致,相对标准偏差小于3%(n=7)。     

金银的分离富集

在自然界中,金主要以元素状态散布在岩石层或砂矿中,银主要以硫化物的形式存在。由于金银在地壳中含量低,在用现代测试手段测定各种物料中金银的含量之前,预分离富集是不可缺少的。本文就近年来有关金银的分离富集方法予以介绍,以供参考。 一、火试金法 火试金法是把冶金学的原理和技术运用到分析化学中来,是预富集的一种特殊方式。样品的分解和金银等贵金属的富集被结合在一步操作中,使其与共存元素分离。根据所采用的捕集剂不同,火试金法可分为铅试金、铋试金,锡试金等,下面分别加以介绍。     

矿石中金的测定泡沫吸附—萃取比色法

目前矿石中金的分析国内一般采用试金分析法;活性炭吸附容量法;泡沫吸附原子吸收法等。这些方法的共同缺点是,分析设备昂贵、分析手续复杂,灵敏度低。 我们采取的方法是泡沫吸附富集金—萃取比色法。用泡沫吸附金,硫脲解析后生成稳定的络合物、用王水蒸干破坏络合物,再用有机试剂萃取比色测定。 采用泡沫吸附富集——萃取比色法不须用昂贵设备,操作简便易掌握、提高工     

直接火试金法测定粗铜中的金银

粗铜中金银的测定,多采用化学分离大量铜后,再以试金法进行测定(简称湿干合法).该法分析流程长,操作繁琐,不适于生产的需要.本文拟定了加入过量氧化铅,在低硅酸度下,使大量铜造渣,残留于铅扣中的少量钢对灰吹无影响,实现了不经分离直接火试金法测定.结果表明本法比温干合法简便、快速,准确度高,用于我厂粗铜分析取得了较好的效果.一、氧化铅加入量及硅酸度试验在加入氧化铅量为铜量的20至30倍,硅酸度为0.5～1.5时铅扣中含铜量如图1和图2.     

火试金法测定粗铜中金和钯

研究了铅扣中铜对钯灰吹时的影响及铅扣中铜、氧化铅和硅酸度 (K)三者间的关系。提出了对粗铜样品不经预先分离铜而直接进行火试金 ,连续测定样品中的金和钯量。方法准确 ,精密度高     

萃取分离硫代米蚩酮比色法测定锑矿中微量金

富集辉锑矿中的微量金,用锑试金法作为富集金的新手段是很理想的.但在无火法试金设备的条件下,若用湿法分析辉锑矿中微量金,常因样品中锑易水解而沉淀,使过滤困难,也难于分离完全而影响金的恻定,因此,采用湿法富集比色法测定辉锑矿中的微量金时,如何消除锑的干扰是关键.本文在文献[1、2、3]的基础上,采用王水溶矿——用尿素消除NO_2~-的影响并将 Sb~(5+)还原成Sb~(3+),用甲基异丁酮+异戊醇(1+1)混合溶剂直接于稀王水介质中萃取氯金酸,从而使金与大量干扰元素分离.为了防止显色剂被氧化,必须应用5%NaCl—5%HCl混合萃洗液萃洗有机相至无色.     

火试金富集—原子吸收光谱法测定含硒物料中的金

研究建立了火试金富集—原子吸收光谱法测定含硒物料中金的方法。样品挥发除硒处理后经火试金法富集得到金银合粒,分金后金粒用王水溶解,且在王水介质中采用原子吸收光谱仪测定。该方法相对标准偏差为1.0%~3.3%,加入标准物质回收率为95.0%~103.5%。     

铅试金富集-火焰原子吸收光谱法测定含金工业污泥中的金

含金工业污泥中的金具有回收价值,而对其的测定没有国家标准。采用铅试金富集-火焰原子吸收光谱法测定含金工业污泥中的金,实验对称样量、火试金配料、介质酸度等条件进行了优化。该方法测定结果的相对标准偏差为0.61%~3.70%,加入标准物质回收率为97.85%~99.00%,准确度和精密度良好,适用于含金工业污泥中金的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定粗铜中金和银

粗铜样品用盐酸和硝酸混合酸溶解,选择242.794 nm和328.068 nm的光谱线分别作为金和银的分析线,直接用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定了粗铜中金和银含量。考察了基体效应和共存离子等因素对测定的影响。实验表明,铜存在基体效应对测定有影响,但可以采用基体匹配的方法消除,粗铜中的其他杂质元素对测定没有影响。用本法测定了粗铜中的金和银含量,测定值与行业标准方法（YS/T521.2-2009）的测定值相符,金、银测定结果的相对标准偏差分别小于1.9%和1.1%（n=12）,加标回收率在95%~105%之间。