离子色谱法测定甲酸钠含量

建立了一种测定合成甲酸钠产品含量的离子色谱方法。该方法采用0.02mol/L NaOH溶液作为淋洗液,流速0.7mL/min,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制型电导检测器检测。结果显示,甲酸钠浓度在0.01¹0.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,A=1.42×106c,r2=0.9998,方法检出限为0.003mg/L,加标回收率为93.2%10.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,A=1.42×106c,r2=0.9998,方法检出限为0.003mg/L,加标回收率为93.2%¹11%,测定结果的RSD小于5%。结果表明,该法简便快捷,准确可靠,适用于实验室合成甲酸钠样品的含量测定。     

离子色谱法测定地表水中的磷酸盐

建立了用单柱阴离子色谱测定地表水中磷酸盐的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO3和0.05mmol/LNaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在12min内完成磷酸盐的测定。磷酸盐浓度在0.1～4.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为?S=1.15×10-4C+0.204,相关系数为0.9998,方法检出限为0.02mg/L,加标回收率为98.6%～102.3%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

离子交换法从硫酸锰溶液中吸附氯的实验研究

选用大孔阴离子树脂对硫酸锰溶液中的氯离子进行了静态和动态的吸附实验研究,结果表明,在pH=6.5～7.0,氯离子含量为1.53 g/L的条件下,树脂对Cl-有良好的吸附性能,氯的交换容量为20.3 mg/g湿树脂,吸附的氯离子可用0.5 mol/L的稀硫酸解吸,解吸率可达97.4%。     

抽提蒸馏单元高胶质含量环丁砜净化方法研究

芳烃抽提蒸馏工艺与液液抽提工艺相比,抽提温度较高,环丁砜中胶质含量高达179.4 mg/100 mL,Cl-含量9.28 mg/L。用阴离子交换树脂净化抽提蒸馏工艺中高胶含量环丁砜,并与用阴离子交换树脂净化液液抽提工艺中环丁砜的效果相比较,同时与树脂前串联活性白土或活性炭脱胶质单元的净化方案相比较,确定用阴离子交换树脂净化高胶质含量环丁砜是最佳方案。     

两种阴离子交换层析填料去除重组全人源抗程序性死亡配体1单克隆抗体宿主蛋白能力及动态载量的比较

目的比较两种阴离子交换层析填料Capto Q和Eshmuno Q去除重组全人源抗程序性死亡配体1(programmed cell death-ligand 1,PD-L1)单克隆抗体宿主蛋白(host cell protein,HCP)的能力以及动态载量。方法采用AKTA avant 25层析系统,通过实验设计(design of experiment,Do E)考查上样量、pH和电导率3个工艺参数变量对HCP去除的影响,设计条件为上样量范围40~60 mg IgG/m L gel,pH范围6.6~7.4,电导率范围1~4 ms/cm,阴离子交换层析采用抗体穿透模式。结果在设计的工艺参数范围内,随着pH的增加和电导率的减小,HCP去除效果有上升趋势;随着pH的减小和电导率的增加,动态载量有上升趋势。在最佳操作范围内当pH=7.0,电导率=1 ms/cm时,Capto Q的HCP去除能力为0.01%,载量为45 mg/m L gel;Eshmuno Q的HCP去除能力为0.02%,载量为35 mg/m L gel。结论阴离子交换层析能有效去除PD-L1单抗的HCP,去除率达50倍以上,动态载量Eshmuno Q达35 mg/m L gel,Capto Q达45 mg/m L gel。     

离子色谱法测定水中氯酸盐

水中氯酸盐含量利用离子色谱方法进行测量取得了良好的效果,以ECGⅢKOH在线淋洗液,Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,等度测量。通过研究可以得到线性相关性良好,相关系数R=0.999 8,检出限为1.0×10-4mg/L。对水中分别加标低、中、高浓度的氯酸盐标准溶液,其加标回收率分别为85.3%、84.9%、92.0%。相对标准偏差分别为0.42%、0.51%、0.69%,具有较高的准确度和较好的精密度,能够满足测定水中的常规阴离子的分析要求,具有良好的实用价值。     

分光光度法测定硝酸铵中氯离子含量

硝酸铵中氯离子含量小于150μg/g时,采用分光光度法测定,快速、准确,可以实现批量测定。该方法的相对标准偏差为0.96%,回收率达到了97.5%~105%,最低检出限达到0.123 mg/L。     

大孔球形纤维素阴离子交换树脂PSC-AN对蛋白质的吸附性能研究CSCD

以自制的大孔球形纤维素阴离子交换树脂PSC-AN为吸附剂,以牛血清白蛋白(BSA)为目标蛋白,考察了该阴离子交换树脂对BSA的吸附性能,发现其对BSA的饱和吸附量为204.4 mg/m L,吸附行为满足Freundlich方程,建立了大孔球形纤维素吸附树脂PSC-AN吸附测定水中牛血清白蛋白含量的方法。     

高效阴离子交换色谱法测定人凝血因子Ⅷ中枸橼酸离子的含量

目的采用高效阴离子交换色谱法测定人凝血因子Ⅷ中枸橼酸离子的含量。方法高效阴离子交换色谱法色谱条件:色谱柱:IonPac AS11-HC离子交换柱(4 mm×250 mm);流动相:20 mmol/L的NaOH溶液,等度洗脱20 min,流速:1.0 ml/min;抑制器:ASRS 4 mm阴离子抑制器,抑制电流120 mA;检测器:电导检测器,检测池温度30℃,进样量:25μl。对建立的方法进行线性范围、检测限的确定以及准确性、精密性验证,并进行初步应用。结果枸橼酸离子浓度在0.1~2.0μg/ml范围内,对照品色谱峰面积与枸橼酸离子浓度呈良好的线性关系,r=0.999 0,按信噪比(S/N)为3确定方法的检测限为0.01μg/ml;准确性试验枸橼酸离子的总平均回收率为97.80%,RSD为0.69%;1份加样人凝血因子Ⅷ溶液连续测定6次峰面积的RSD为0.08%;高效阴离子交换色谱法、比色法及阳离子交换色谱法测定3批人凝血因子Ⅷ中枸橼酸离子含量的结果基本一致,均符合《中国药典》三部(2010版)规定。结论高效阴离子交换色谱法可用于测定人凝血因子Ⅷ中枸橼酸离子的含量,且该方法操作简便、快速,准确性、精密性高。     

离子色谱法测量重水中无机阴离子

离子色谱是分析无机阴离子的一种最有效的方法,能准确快速的测定出重水样中的Cl~-、SO_4~(2-)、和NO_3~-阴离子及其含量,Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的相对标准偏差均小于1%,检出限为0.003 mg/L～0.012 mg/L,回收率为95.8%～104.8%。     

高效液相色谱-荧光法测定一次性纸杯中的双酚A

建立了食品塑料材料中双酚A的高效液相色谱检测方法。样品剪碎经甲醇-四氢呋喃(70:30)混合溶液超声提取后,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱,荧光检测器进行检测,激发波长为225 nm,发射波长为305 nm。双酚A在0.5~50.0 mg/L线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998。在添加水平为2.0、5.0、10.0 mg/kg的条件下,平均回收率为84.0%~95.6%,相对标准偏差为3.10%~5.20%,检出限为0.05 mg/L,定量限为0.2 mg/L。该方法具有操作简便、重现性好、回收率高、灵敏度高、分离效果好等优点,能够满足科学研究和分析的要求。     

阴离子交换高效液相色谱法同时分离和分析三种氨基羧酸

建立了利用阴离子交换高效液相色谱同时分离分析甘氨酸、亚氨基二乙酸和氨三乙酸的方法。色谱柱为Sax强阴离子交换柱,用0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH=2.2)为流动相,紫外检测器波长为210 nm,对样品进行分析,并用外标法对这三种氨基羧酸进行定量。结果表明甘氨酸、亚氨基二乙酸和氨三乙酸分别在0.1024~2.0484 g/L、0.1006~2.0119 g/L、0.0050~0.3009g/L范围内线性关系良好(r>0.9995)。此法具有灵敏度高,线性相关系数和重现性好,流动相成本较低等特点。     

利用牙膏中甘油含量鉴别牙膏种类

建立了气相色谱法定量分析牙膏中甘油含量来鉴别牙膏种类的方法。以正十四烷作为内标,采用DB-FFAP毛细管柱分离样品,氢火焰离子化检测器(FID)测定牙膏中甘油的含量。线性方程为Y=0.3847C-0.0095,相关系数r=0.9996,线性范围为0.01~3.0 mg/mL,最低检测浓度为2.58μg/mL,平均回收率为96.2%,相对标准偏差1.29%。该方法具有操作简便,灵敏、准确、重现性好等特点,适用于公安基层办案工作的需要。     

高效液相色谱法测定微量季铵盐的改进方法

利用季铵盐与间硝基酚反应生成溶于有机溶剂的络合物,该络合物可以用紫外检测器进行定量分析,建立了一种高效液相色谱测定微量季铵盐的改进方法.该方法的线性范围为0.60～99.40 mg/L,最低检出限可达0.4mg/L,平均回收率为94.97％～104.02％,相对标准偏差为3.41％.该方法稳定、简便且灵敏度高,适于测定...     

利用牙膏中薄荷醇含量鉴别牙膏种类

建立了气相色谱法定量分析牙膏中薄荷醇含量来鉴别牙膏种类的方法。以正十四烷作为内标,采用DB-FFAP毛细管柱分离样品,氢火焰离子化检测器(FID)测定牙膏中薄荷醇的含量。线性方程为Y=1.1137C-0.0087,相关系数r=0.9991,线性范围为0.01~0.20 mg/mL,最低检测浓度为2.61μg/mL,平均回收率为94.3%,相对标准偏差1.66%。该方法具有操作简便,灵敏、准确、重现性好等特点,适用于公安基层办案工作的需要。     

改良离子选择电极法测定水样中硝酸盐氮

建立一种快速、简便的改良离子选择电极法用于水样中硝酸盐氮的测定。利用带有统计功能的计算器对离子选择电极法测定数据进行处理,可以直接得到水样中硝酸盐氮浓度,不需要建立标准曲线。方法的线性范围为0.15~50 mg/L,相关系数r=0.999 5,检出限0.045 mg/L,相对标准偏差分别为0.084%和0.114%,平均回收率102%。用于实际水样中痕量硝酸盐氮的测定,与国标法麝香草酚分光光度法比较,结果满意。     

小鼠B淋巴细胞活化刺激因子可溶性片段在毕赤酵母中的表达、纯化及其生物学活性的初步鉴定

目的在毕赤酵母中表达小鼠B淋巴细胞活化刺激因子(B cell activating factor belonging to the TNF family,BAFF)可溶性片段(msBAFF),纯化后检测其生物学活性。方法采用RT-PCR法从BALB/c小鼠外周血单核细胞中扩增msBAFF基因,插入表达载体pPICZαA中,构建重组表达质粒pPICZαA-msBAFF,转化巴斯德毕赤酵母GS115,甲醇诱导表达。表达的重组msBAFF蛋白经硫酸铵沉淀及Q Sepharose XL阴离子交换柱纯化后,分别单独及与anti-IgM共同作用于BALB/c小鼠脾脏B淋巴细胞,检测其对B淋巴细胞活力的影响。结果重组表达质粒pPICZαA-msBAFF经双酶切鉴定构建正确;表达的重组msBAFF蛋白相对分子质量约为20 000,诱导60 h表达量较高;经硫酸铵沉淀、透析除盐及Q Sepharose XL阴离子交换柱纯化,获得了较纯的msBAFF,BCA法测定纯化蛋白的产率为20 mg/L;重组BAFF蛋白具有促进小鼠B淋巴细胞活力的作用。结论成功在毕赤酵母中表达了重组msBAFF蛋白,纯化的重组蛋白具有良好的生物学活性,为进一步研究小鼠BAFF基因的功能及基于BAFF的佐剂与单克隆抗体的制备奠定了物质基础。     

离子色谱法测定过氧化氢中硝酸盐含量

介绍了一种不引入任何杂质、快速地检测过氧化氢中硝酸盐含量的方法。即采用IonPac AS12A色谱柱,以碳酸钠-碳酸氢钠为淋洗液,样品不进行前处理直接稀释10~20倍进样测定。讨论了此类型色谱柱的特点、样品 的稀释倍数。结果表明,硝酸盐在质量浓度为0~4.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为 0.04 mg/L,样品测定结果相对标准偏差小于2%,加标回收率为97%~103%。     

超声波辅助萃取-高效液相色谱法测定化妆品中硫氯酚

建立超声波辅助萃取一高效液相色谱（HPLC）测定化妆品中硫氯酚含量的分析方法。试样经饱和氯化钠溶液分散,乙腈超声提取后,以甲醇一乙腈一乙酸铵缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。硫氯酚在0．5～25mg／L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0．999。5、10、50mg／kg3个浓度加标水平的平均回收率为95．2％一103．6％,相对标准偏差（RSD,n=6）为1．18％～2．55％,检出限为1．2mg／kg。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

流动注射分光光度法测定水中总氮

采用流动注射分光光度法测定水中总氮。每小时能测45个样品[2],本方法的适用范围是0.2~10.0mg/L,检出限是0.050mg/L,精密度和准确度较高。对方法的回收率作了试验,所得结果97%。