煤液化残渣精制沥青制备中间相沥青的研究

用高压釜进行热缩聚反应,对煤液化残渣精制沥青在热缩聚过程中生成的中间相沥青进行了研究。通过元素分析、偏光显微镜对热缩聚产物进行了分析,考察了反应温度、停留时间、压力及搅拌等对中间相生成的影响。研究表明,在410~430℃,停留4~6 h条件下可以生成中间相沥青,反应初期提高压力有利于中间相的生成,有搅拌的热缩聚效果好于无搅拌的情况。     

热台显微镜技术在研制高性能沥青炭纤维中的应用

采用最新热台显微镜技术,对近年来迅速发展的可溶性中间相沥青即预中间相、潜在中间相、新中间相沥青在热动态下显微结构的变化特征作了研究。显微镜观察表明:不同工艺条件下的原料改性处理,改变了物料的组成结构,在热动态下显微结构呈现出与未改性物料有明显的差异;在观察中用针入法拉丝,也由原来不可拉丝转变为流变性能较好的可纺物料,能拉出具有光学各向异性的中间相沥青纤维,从而克服了通常用中门相沥青纺丝过程中存在的较多困难。研究表明,可溶性中间相沥青在制备高性能沥青炭纤维上有着令人鼓舞的发展前景;热台显微技术,作为对沥青热动态下形态结构的研究,显示了它有力的作用。     

热聚合温度对煤液化沥青制备中间相沥青的影响

为制备优质的中间相沥青,以煤液化沥青为原料,在不同热聚合温度下制备中间相沥青,采用偏光显微镜、红外光谱仪、XRD、热分析等测试仪器对所得中间相沥青进行分析和表征。结果表明,温度对中间相沥青的收率、形貌和结构影响显著。随着温度升高,中间相沥青的收率降至86.2%,H含量降至3.96%,S含量有所下降,残炭率增大;中间相小球体的尺寸增大,逐渐出现融并现象,最终形成广域型中间相;煤液化沥青中的稠环芳烃、芳香烃的含量明显增加,烷烃成分则明显减少;煤液化沥青中的无定型区含量减少,分子的排列与取向性变好。选择低的热缩聚温度(410~420℃),适当延长反应时间有利于反应方向的控制,从而达到制备优质中间相的目的。     

煤沥青及其改性后中间相的转化行为研究

以煤沥青(CTP)和改性沥青(MCTP)为原料,在氮气保护下,采用热聚合的方法,制备出两种中间相沥青(MPPA和MPPB),采用FTIR与热分析对CTP与MCTP的中间相转化行为进行了研究.通过偏光显微镜分析,MPPA为镶嵌结构,MPPB为流域结构,对两种中间相沥青进行XRD分析,发现MPPB比MPPA具有较好的晶态结构.     

纺丝温度对中间相沥青炭纤维结构性能的影响

以萘催化合成中间相沥青(MP-1)和热缩聚法制备中间相沥青(MP-2)两种中间相沥青为原料,对其进行簇组成分析、偏光显微镜观察及红外光谱分析,研究其组成及结构.采用实验室气压式单孔纺丝装置在不同温度下对两种中间相沥青进行熔融纺丝,探讨纺丝温度对炭纤维结构及性能的影响.研究表明:MP-1低温获得无规结构,高温出现中心放射状边缘洋葱皮混合结构;MP-2随纺丝温度升高依次出现无规结构、准洋葱皮结构和洋葱皮结构.中间相沥青原料的性质影响着纤维截面结构随纺丝温度变化的规律.     

反应温度和压力对制备中间相沥青的影响

以中温煤沥青为原料,于高压反应釜中进行热转化,在不同的反应温度和压力条件下制备中间相沥青。采用偏光显微镜、红外光谱仪、x射线衍射仪等测试仪器对所得中间相沥青进行分析和表征。结果表明,温度对中间相沥青的产率、形貌和结构影响显著,随着温度升高,中间相含量增加;中间相小球体的尺寸增大,逐渐出现融并现象,最终形成流域型体中间相。压力对中间相的含量和结构也有一定影响,实验结果显示施加3MPa压力,有利于中间相的形成和其含量的提高。420℃、3MPa条件下形成的中间相含量高达81．0％,并形成流线域状体中间相。     

采用加压-真空两段热缩聚法制备中间相沥青炭纤维的原料

以深度裂解石油渣油为原料，采用两段热缩聚法可制得软化点为268℃，可编性良好的中间相沥青。本文详细考察了温度，时间对中间相沥青软化点，可编性，中间相沥青形态及碳化收率的影响，并初步探讨了两段热缩聚反应的机理。研究结果表明反应温度，时间对中间相沥青的结构和性能影响较大，选择适宜石油渣油，采用加压－真空两段热缩聚法，调整反应条件，可制得可纺性良好的中间相沥青。     

中间相沥青的热分解行为对其发泡的影响

在常压下利用中间相沥青热解产生气体自发泡得到中间相沥青泡沫,并在空气中将其固化、炭化制备成中间相沥青泡沫炭.讨论了中间相沥青的热重曲线与发泡温度、固化温度的关系,并考察r搅拌速率对发泡的影响.结果表明:以100%中间相含量的中间相沥青为发泡原料,在搅拌速率为100 r/min的条件下,选择在350～420℃区间发泡,在550℃固化1 h,可得到稳定的泡沫均匀的50～100μm的沥青泡沫,然后在1 100℃炭化2 h后,可制得泡沫尺寸为100～200 μm的中间相沥青泡沫炭.     

两种精制沥青热改质研究

以热过滤制备的精制沥青和萃取沉降制备的精制沥青为原料,采用常压-减压法进行热改质研究,对热改质产物进行了光学结构、红外光谱表征及软化点、TI、QI等指标测定。研究结果表明,以热过滤制备的精制沥青热转化生成中间相的速度要大于由萃取沉降制备的精制沥青热转化生成中间相的速度。两种精制沥青都是制备中间相沥青的较好原料。     

中间相沥青调制—热解

文章采用以萘和三氟化硼与氟化氢为原料制备的齐聚物沥青,研究齐聚物沥青在中温条件下通过热缩聚制备出的低软化点,中间相含量高,纺丝性能良好的中间相沥青,探讨齐聚物沥青调制的时间,热缩聚反应的时间以及热缩聚反应的温度对于中间相沥青的影响。     

中间相炭微球的分子动力学模拟与特性研究

对煤焦油中温沥青和煤基氢化沥青生成的中间相小球进行分子动力学模拟,计算结果显示了氢化沥青生成的中间相比煤焦油中温沥青生成的中间相具有更松散的堆砌结构,这能够很好地解释2种中间相的XRD,SEM,甲苯不溶物和MALDI-TOF的实验结果。说明在炭质中间相的计算机模拟中,可以采用统计结果作为分析对象来进行模拟计算,进而对试验结果预判和进行定性的分析。     

含碳耐火材料用中间相沥青的制备

以中温煤沥青为原料,通过热聚合-溶剂抽提法制备了中间相沥青,并考察了热聚合工艺参数(升温速率、热聚合温度和时间)对中间相形成的影响.采用热分析仪和红外光谱仪分析了热聚合前后沥青的热性能和结构变化,并在光学显微镜和扫描电子显微镜下观察了中间相沥青炭化前后的微观结构.结果表明,热聚合工艺参数直接影响热聚合反应过程及热聚合沥青的结焦值和中间相的产率,最佳热聚合条件为:3.5℃/min,440℃,10 h(升温速率、热聚合温度和时间).制得的中间相沥青结焦值为85.5%,热裂解温度在300 ℃以上,炭化结构为薄带状叠合的板状炭质结构.     

镁碳砖用中间相沥青-酚醛树脂结合剂的研制

研究了由煤焦油经蒸馏制得的软沥青在(430±1)℃下的热转化时间对转化产物中间相含量、残碳率和软化点的影响,并选择残碳率为71.4%~83.7%,软化点为212~273℃的5种中间相沥青与酚醛树脂进行复合,研究了复合比例对其残碳率的影响。结果表明:中间相沥青的软化点和残碳率与其中间相含量密切相关,并且均随着热转化时间的增加而增高;中间相沥青的残碳率明显高于酚醛树脂,随着中间相沥青配入量的增加,中间相沥青-酚醛树脂复合物的残碳率提高;中间相沥青与酚醛树脂二者存在协同作用,中间相沥青-酚醛树脂复合物的实际残碳率高于二者按比例计算得到的理论残碳率,因而有望成为镁碳砖用新型结合剂。     

中间相沥青的调制及其性能研究

以沥青为原料,采用热缩聚法合成了一系列不同各向异性组分含量的中间相沥青(MP)。以不同各向异性组分含量的中间相沥青为原料,采用KOH活化法制备了中间相沥青基活性炭(MP-AC)。使用透反射偏振光显微镜对中间相沥青的显微结构进行静态观察,考察了不同恒温时间中间相沥青的收率和光学显微形态的变化,使用物理吸附仪对MP-AC的比表面积进行了考察。结果表明:反应温度在410℃,恒温6.5 h时可以得到各向异性组分含量约为100%的优质广域型中间相沥青;MP中各向异性组分含量的不同对MP-AC的比表面积影响不大。     

乙烯焦油经AlCl_3催化改质制备高可熔性中间相沥青

研究了乙烯焦油用AlCl_3催化改质方法制备高可熔性中间相沥青的反应特性;求得了改质沥青和乙烯焦油沥青热缩聚反应速度常数和反应活化能等动力学参数,并对催化改质过程和中间相传化过程的组成和结构变化进行了分析。     

2种煤沥青的中间相热聚合行为研究

以中温煤沥青(MTCP)和改质煤沥青(MCP)为原料，采用热聚合反应方法，在相同的反应时间下，研究不同反应温度下2种煤沥青的中间相热聚合行为。采用软化点仪、偏光显微镜、X射线粉末衍射仪(XRD)以及激光共焦拉曼光谱仪(Raman)对中间相沥青表征和分析。结果表明，2种煤沥青在相同工艺条件下呈现出相似的中间相聚合行为。偏光显微镜照片说明2种煤沥青聚合所得到的中间相类型均为镶嵌结构。XRD与Raman分析表明随着聚合温度的升高，中间相沥青内部芳香片层分子的取向性更好，排列更为规整。MTCP经过430℃、8 h聚合，可制备软化点为319℃的中间相含量高于80%的中间相沥青；MCP经过420℃、8 h聚合，可制备软化点316℃,中间相含量高于80%的中间相沥青。     

中间相沥青预氧丝的碳化研究

本文利用热重分析、元素分析及电子强力仪、密度测定仪对中间相沥青预氧丝在催化过程中热失重,元素组成的变化及中间相沥青碳纤维抗拉强度,杨氏模量、密度的变化进行了研究,找到了上述参数在碳化过程中的变化规律,为碳化过程的研究和高性能中间相沥青碳纤维的制备提供了基础数据。     

煤沥青基中间相沥青的制备研究

以纯化的煤焦油沥青为原料,考察了热聚合温度和恒温时间对中间相沥青的收率、光学显微形态、软化点和族组成的影响.结果表明:反应温度在420℃,恒温5 h时得到了软化点为312℃的流线体型中间相沥青,其收率为79.1%;热聚合反应在相对较低的温度400℃,反应时间为10 h时形成了软化点为305℃、收率为81.4%的优质广域型可纺性中间相沥青.对该原料煤沥青而言,通过控制热聚合反应温度和恒温时间可以达到制备优质中间相的目的.     

煤焦油沥青非等温中间相转化及其动力学研究

通过添加不同焦粉含量的煤焦油沥青非等温中间相转化动力学研究,测定了中间相转化动力学参数,并借助偏光显微镜对热转化残留物的光学显微结构进行了观察。结果表明,煤焦油沥青中间相转化属于一级动力学反应,在400~500℃其表观活化能为222.6~241.8 kJ/mol。添加焦粉降低了中间相转化活化能,加快了中间相转化速率,缩短了中间相转化特征温度区间,导致热转化残留物中形成大量镶嵌结构,不利于针状焦光学显微结构生成。随着焦粉添加量的增加,这种不利影响加剧。     

中间相沥青中试的研究

中间相沥青是一种各向异性的沥青产品,是制备高性能炭材料必需的原料,本文介绍了中间相沥青的研究现状和中试研发内容及意义.通过以萘为原料,采用催化法,以反应-传质强化技术调整中间相沥青合成过程中的各个阶段,制备出广域流线型体中间相沥青,摸索出中间相沥青的工业化工艺技术,以期在时机成熟时投入工业化生产,满足国家对高端炭材料制...