LC-MS/MS法测定改善睡眠类保健品中21种非法添加药物的方法验证

目的：根据GB/T 27404—2008的评价要求，对BJS 201710 《保健食品中75种非法添加化学药物的检测》中地西泮、硝西泮、氯硝西泮、氯氮卓、奥沙西泮、马来酸咪哒唑仑等21种非法添加药物的检测进行方法验证。方法：以改善睡眠类保健品（阿胶远志口服液）基质为例，以GB/T 27404—2008为评价依据，主要从线性范围、检出限、定量限、精密度、回收率、基质效应及特异性方面进行方法验证。结果方法选择性良好，线性范围为0.2 ng/mL～500 ng/mL，检出限范围为0.017 mg/kg～0.67 mg/kg，定量限范围为0.05 mg/kg～2.0 mg/kg，回收率范围为86.96%～109.13%，精密度范围为0.53%～11.62%，各验证指标均满足GB/T 27404—2008中的要求。结论：经验证，其线性范围、检出限、定量限、精密度及回收率均满足该标准的要求，可以利用该方法进行改善睡眠类保健品中21种非法添加药物的检测。     

HPLC法同时测定市场上几种化妆品中10种α-羟基酸的含量

目的:通过建立10种α-羟基酸高效液相色谱法,测定市场上几种化妆品中限用组分a-羟基酸的含量。方法:采用HPLC法测定化妆品中10种α-羟基酸的含量,并进行方法学考察。结果在本方法中10种α-羟基酸检测限低、线性范围广且线性关系良好、精密度高、日间稳定性良好;平均回收率在93.30%～106.60%之间,RSD值在0.1%～0.5%;样品经过检测α-羟基酸总含量均低于6%。结论本方法简单,检测限低,精密度和稳定性都良好,可以满足对市场中各类化妆品中的a-羟基酸的限量筛查,为化妆品的监督管理提供了一定的依据。     

HPLC测定腺苷钴胺有关物质

建立检测腺苷钴胺有关物质的分析方法，并进行验证。各杂质间分离度R〉1．5，重复性和中间精密度无显著性差异，线性系数r〉0．999，准确度、检测限和定量限均符合要求。     

MLD方法正确度和精密度验证试验研究

对MLD方法检测样品化学成分的精密度和正确度进行验证试验，结果显示：检测的10类不同浓度水平的样品中除氧化钠以外的各化学成分的Horrat值小于1.0，精密度符合要求；使用国家标准样品进行正确度核查，与标准值的差值均不超过标准样品证书声明的重复性限，表明MLD方法精密度和正确度验证通过，满足水泥企业质量控制需求。     

气相色谱法测定盐酸羟胺中甲酸

应用气相色谱法，测定盐酸羟胺中甲酸的含量。为了确保方法的准确性和可行性，进行了方法学验证性实验：测定方法专属性、线性试验、检测限和定量限、精密度和回收率。结果表明：该方法对于测定盐酸羟胺中甲酸具有可行性。     

气相色谱法测定正己烷中的烯烃

采用气相色谱分析仪,建立了正己烷中烯烃含量的测定方法,同时考察了该方法的检测限、精密度。结果表明,该方法测定正己烷中烯烃含量为0.004%(质量百分含量)时,其信噪比仍在3以上。该方法的相对标准偏差为1.5%~14.1%。     

分光光度法检测重组蛋白药物中PF68残留量

目的建立能够定量检测重组蛋白药物中PF68残留量的分光光度法,并进行验证。方法采用TCA沉淀蛋白方法,上清中PF68与硫氰酸钴铵盐反应形成蓝色复合物,于酶标仪波长624 nm处测定吸光度值,通过标准曲线计算样品中PF68的含量。对方法进行线性、准确度、精密度验证,并确定定量限。结果分光光度法检测重组蛋白中PF68含量,PF68浓度在0.1~1.6 mg/mL范围内,标准曲线的线性较好,相关系数R~20.99,定量限低至0.1 mg/mL。各浓度水平验证样品的加样回收率在88%~100%之间;浓度为1.2、0.6、0.3 mg/mL样品重复性试验的RSD分别为4.0%、5.2%、3.9%,中间精密度试验的RSD分别为7.0%、5.7%、4.8%。结论分光光度法准确度和精密度良好,可用于重组蛋白药物研发及生产过程中残留PF68的监测。     

重组蛋白中G418残留量超高效液相色谱-蒸发光散射检测方法的建立

目的建立定量检测重组蛋白中G418残留量的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)-蒸发光散射检测(evaporative light scattering detection,ELSD)法,并进行验证。方法G418经UPLC洗脱后,通过蒸发光散射检测器检测,首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶,然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发,余下不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中进行检测,通过标准曲线计算质控品中G418浓度。对建立的方法进行专属性、重复性、中间精密度、定量限、耐用性、线性验证。结果G418浓度在0.01~0.20 mg/mL范围内,标准曲线的线性较好,R2>0.99,定量限为0.01 mg/mL;质控品的加样回收率在80%~120%之间;中间精密度试验回收率的RSD为3.44%;定量限试验回收率的RSD为5.38%;耐用性试验回收率的RSD为4.56%。结论UPLC-ELSD法精密度良好,可用于重组蛋白研发及生产过程中G418残留的监测。     

冻干人凝血酶中三羟甲基氨基甲烷含量离子色谱-脉冲安培测定法的建立及验证

目的建立检测冻干人凝血酶(Thrombin,TB)中三羟甲基氨基甲烷(Tris)含量的离子色谱-脉冲安培法,并进行方法验证。方法以戴安Ionpac CS16为阳离子交换色谱柱,40 mmol/L甲基磺酸(Methylsulfonic acid,MAS)溶液为淋洗液,流速为1.0 m L/min;采用500 mmol/L氢氧化钠溶液进行柱后衍生,流速:0.3 m L/min;柱温:30℃;进样体积:25μL;经脉冲安培检测器进行检测。同时对该方法进行专属性、精密度、准确性验证,并确定方法的线性范围、检测限和定量限。结果该方法可特异性检测Tris含量,供试品中甘氨酸、枸橼酸离子、钠离子等物质对Tris的测定无干扰;精密度RSD为0.18%;加标样品的平均回收率为98.1%,RSD≤5%;Tris对照品在0.01~0.08 mmol/L的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=1 755.3 X+1.838,R2=0.999 8;检测限和定量限分别为0.004和0.012 mg/L。结论成功建立了冻干TB中Tris含量的离子色谱-脉冲安培检测法,且方法具有良好的特异性、精密度及准确性。     

在线稀释-预富集-ICP-MS法同时测定海水中钴和钼

建立了在线稀释-预富集-ICP-MS法同时测定海水中钴和钼的方法,并对方法的线性范围、检出限和定量限、精密度、准确度等进行了考察。结果显示:钴、钼的标准曲线线性良好,相关系数r均大于0.999;钴、钼的检出限分别为0.006μg/L、0.020μg/L,定量限分别为0.024μg/L、0.080μg/L;测定结果相对标准偏差(RSD)范围分别为6.5%～7.3%、4.1%～5.1%,精密度良好;加标回收率范围分别为86%～110%、84%～108%,标准物质相对误差范围分别为-7.4%～8.4%、-5.9%～4.9%,准确度良好。该法实现了海水样品的全自动前处理和多元素同时测定,操作简单、检测快捷、灵敏准确,方法可行。