用液—液或液—固萃取（GC／PID）饮用水中的邻苯二甲酸酯和己二酯酯

本文介绍了使用液－液萃取和固相萃取技术来处理水样，之后用ＥＰＡ方法５０６，以气相色谱和光离子化检测器分离测定水中的七种邻苯二甲酸二酯和己二酸二酯。     

对国标GB/T13025.7-91《制盐工业通用试验方法-碘离子的测定》方法的改进

论述了对食盐中含碘量测定方法的改进．该方法用加热的方式除去体系中过剩的溴，避免了原国标中用HOOONa除溴后，过剩的HOOONa与IO3^-f发生反应，生成I^-，致使测定结果偏低的现象。本方法的平均回收率为98．92％．RSD为0．16％。     

猪肉中二溴磷残留量的气相色谱和气相色谱／质谱分析

试样经盐酸酸化,用正己烷提取残留的二溴磷。提取液在－２０℃冷冻２ｈ凝固析出脂肪,化液经浓缩定容后,用配有电子俘获检测器气相色谱测定（ＧＣ－ＥＣＤ）。外标定量,并用气相以谱－质谱进行确证。以ＨＰ－５大口径毛线管柱和ＨＰ－５ＭＳ毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,二溴磷的分离效果良好。本方法对猪肉样品的测定低限为０．０５ｍｇ／ｋｇ;添加浓度为０．０５ｍｇ／ｋｇ￣１．００ｍｇ／ｋｇ时,回收率为８９％     

动力学分光光度法测定地质样品中溴碘

利用溴、碘在ＨＣｌ介质中对Ｈ２Ｏ２氧化邻苯二酚紫（ＰＶ）反应的催化，与高温热水解分解样品，离子交换预浓集和分离溴、碘相结合，建立了地质样品中溴、碘的测定方法。ＮＯ－２也能催化该反应严重干扰溴、碘的测定，加入氨基磺酸可以消除其对测定的影响。工作曲线在０～４μｇＢｒ－和０～２μｇＩ－时符合比尔定律，样品测定下限是０２×１０－６Ｉ－和０５×１０－６Ｂｒ－。对于含量为３０×１０－６Ｂｒ－和２０×１０－６Ｉ－的样品，其相对标准偏差分别为４９％和６６％（ｎ＝１２）。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法测定草莓中丁氟螨酯残留量

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)检测草莓中丁氟螨酯残留分析方法。样品采用乙腈提取,使用QuEChERS方法净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,在2～100μg/L浓度范围内,线性R2=0.9999,回收率在82%～102%,相对标准偏差10%,方法的检出限为1μg/kg,符合检测方法确认的技术要求,可以用于草莓中丁氟螨酯的检测。     

原子荧光法测定高浓度二氧化硫冶炼烟气中的汞

用ＫＭｎＯ４－Ｈ２ＳＯ４吸收液采集冶炼烟气中的汞,盐酸羟胺还原吸收液中过量高锰酸钾,以硼氢化钾为还原剂,原子荧光法测定汞。方法灵敏度高,回收率为９５－１０２％,烟气中汞浓度测定范围０．０１－１００ｍｇ／Ｎｍ＾３。     

基质辅助激光解吸飞行时间质谱及毛细管电泳对基因工程产品—重组人表皮生

本文应用基质辅助激光解吸飞行时间质谱测定基因工程产品－重组人表皮生长因子的分子 量，用毛细管电泳仪测定了其纯度，并得到用Ｇｌｕ－蛋白酶切后ｒｈＥＧＦ的质量肽图，其中８１％ 肽段与理论值相符，无规则裂解只占８％。     

萃取色层分离ICP／MS测定U3O8中痕量杂质元素

本文叙述了结合CL－TBP萃取色层分离,运用ICP／MS测定U3O8中痕量杂质元素B、Ti、Cd、V、Cr、Zn、Mo、Sb、W、Bi的方法。U3O8经硝酸溶解后,采用CL－TBP草林树脂作固定相,5．5mol／L,硝酸作流动相的萃取色层法使杂质元素与铀基体分离,杂质元素淋洗液用ICP／MS测定。取样量为O．5g时,各杂质元素的测定下限为1×10（-8）g／g。方法的重加回收率在88％－116％之间,相对标准偏差小于14％。     

萃取色层分离ICP／MS测定U3O8中Zr,Nb,Ta和Ru

〕本文叙述了ＣＬ－ＴＢＰ萃取色层分离,ＩＣＰ／ＭＳ测定Ｕ３Ｏ８ 中痕量杂质元素Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ 和Ｒｕ 的方法。Ｕ３Ｏ８ 经硝酸及少许氢氟酸溶解后,用ＣＬ－ＴＢＰ萃淋树脂作固定相,硝酸与草酸的混合酸作流动相,进行萃取色层分离使被测杂质元素与铀基体分离,杂质元素淋洗液用ＩＣＰ／ＭＳ测定。取样量为０．５ｇ 时,杂质元素Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ和Ｒｕ 的测定下限为１×１０－ ８ｇ／ｇ,方法的重加回收率在９３％ －１１２％ 之间,８ 次平行取样测量结果的相对标准偏差小于１７％ ,本方法应用于Ｕ３Ｏ８ 标准物质中Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ和Ｒｕ 的测量,测量结果与定值数据吻合较好     

钴—邻菲罗啉荧光熄灭分光光度法的研究与应用

基于钴对邻菲罗啉的荧光具有熄灭的特性，建立了一种测定痕量钴的荧光分光光度法。用该方法测定了维生素Ｂ１２注射液中的钴，线性范围为６－１２０ｎｇ／ｍＬ，检出限为３ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差为１．５％。     

离子色谱法紫外测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐、溴盐阴离子

本文报道利用离子色谱法结合紫外检测的方法，采用Ｄｉｏｎｅｘ ｌｏｎｐｉｃ ＡＳ９ＨＣ（２ｍｍ），以０．２５ｍＬ／ｍｉｎ流速的９ｍｏｌ／Ｌ ＮａＣＯ３作为淋洗液，在高氯化钠含量条件下，同时成功的分离和检测痕量的亚硝酸盐，硝酸盐和非痕量的溴盐。各离子在紫外检测条件下有很好的线性，其检测下限分别为ＮＯ＾－２０．１７０μｇ／ｍＬ，ＮＯ＾－３０．０１８μｇ／ｍＬ，Ｂｒ＾－０．０４８μｇ／ｍＬ。对不同地区的海水进行测定，其回收率在７４％至１０３％。     

基质辅助激光解吸飞行时间质谱及毛细管电泳对基因工程产品─重组人表皮生长因子的质量控制研究

本文应用基质辅助激光解吸飞行时间质谱（ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ－ＭＳ）测定基因工程产品一重组人表皮生长因子（ｒｈＥＧＦ）的分子量，用毛细管电泳仪测定了其纯度，并得到用Ｇｌｕ－蛋白酶切后ｒｈＥＧＦ的质量肽图，其中８１％的肽段与理论值相符，无规则裂解只占８％。由此建立了一种对基因工程产品进行质量控制及研究蛋白质一级结构的新方法，此方法快速、简便，灵敏度极高，相对误差小于０．５％。     

ICP—AES法同时测定铝镁锗硅合金中铝,镁,锗,硅

本文报道了用具有二维电荷注入检测器（ＣＩＤ）和端视等离子体炬的全谱直读等离子体光谱仪，同时测定Ａｌ－Ｍｇ－Ｇｅ－Ｓｉ合金中Ａｌ－Ｍｇ－Ｇｅ－Ｓｉ的方法。试样用ＨＮＯ３－ＨＦ溶解后，加Ｈ３ＢＯ３络合过量的Ｆ，并用其中的Ｂ为内标进行测定，以改善测量的精密度与准确度。合成试样的回收率为９９．１％－１０１．０％，样品测定的相对标准偏差小于１％。方法简便、准确，用于样品分析，结果满意。     

反吹气相色谱法测定甲苯和异丙基甲苯中的微量水

介绍了用反吹气相色谱法测定异丙基甲苯吸附分离过程中所用混合异丙基甲苯、甲苯及纯异丙基甲苯中微量水的方法。测定一个样品需要的时间是４ｍｉｎ。对于含水量为１００μｍ／ｍＬ的甲苯，连续测定１１次，变异系数为２．２％，最小可检测量为２μｇ／ｍＬ。所用色谱柱为ＧＤＸ－１０４，检测器为ＴＣＤ，以氢气做载气，用标准曲线法定量。     

P507萃淋树脂分离—火花源质谱法定量分析高纯Nd2O3中痕量稀土元素

本采用萃取色谱法，以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为淋洗液，研究了高纯Ｎｄ２Ｏ３（９９．９９９％～９９．９９９９％）中稀土杂质与Ｎｄ基体的分离方法。选择螯合剂－活性碳柱富集淋洗液中痕量稀土，采用火花源质谱法分析，测定下限０．０１μｇ／ｇ。     

薄层扫描法测定葡萄糖液中邻苯二甲酸酯

建立了薄层扫描测定邻苯二甲酸酯类化合物（邻苯二甲酸二甲酯（DMP），邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁醅（DBP）和邻本二甲酸二（2-乙基己基）醅（DEHP））的方法。塑料输液器材分剐用环己烷浸泡，超声提取，过0．45μm滤膜。在硅胶G板上，以乙酸乙酯：无水乙醚：异辛烷（1：4：15 V/V）为展开剂展开，双波长反射飞点扫描测定（λs275nm，λR340nm），外标两点法定量。方法回收率为91．51％～109，82％，精密度RSD为1．02％～2．02％，检出限DMP，DEP，DBP和DEHP分别为2．1ng、2．4ng、3．4ng和4，0ng，该方法样品用量少，前处理简单，方法简便，分离效果好，可同时测定塑料输液器材及袋内葡萄糖液中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。     

毛细管气相色谱法测定塑料包装及其内食品中酞酸酯

建立了用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器测定塑料食品袋及袋内包装食品中5种酞酸酯（邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP））的方法。样品用无水乙醇超声提取，经干燥脱水过0．45μm滤膜过滤，直接注入气相色谱仪进行分析。用保留时间定性，外标法定量。5种酞酸酯的回收率为71．5％～125．5％；精密度（RSD）为1．6％～3．2％；DMP、DEP、DBP、DOP和DEHP的检测限分别为0．18ng、0．13ng，0．13 ng、0．15ng和0．14 ng。该方法准确度和灵敏度高，样品用量少，前处理简单，可同时测定塑料食品袋及包装内食品中5种酞酸酯。     

流动注射冷蒸气发生并预富集在涂层石墨管中的ETAAS法测 …

本文介绍了一种用ＮａＢＨ４和ＳｎＣｌ２做还原剂，冷蒸气发生并在石墨炉中捕集及原子化以测定天然水中微量总汞和无机汞的方法。用Ｉｒ，Ｗ和Ｚｒ涂层石墨管预事集汞蒸气，０．４Ｍ的ＨＣｌ做载液，０．２％的ＮａＢＨ４和０．１％ＳｎＣｌ２分别还原总汞和无机汞。用Ｉｒ涂层石墨管测定时，总汞和无机汞的特征的质量分别是３００和２４０ｐｇ；试样体积为１５００μｌ时。检出限分别为９０和６０ｎｇＬ＾－１；精密度在０．７％－     

液膜分离富集铬（Ⅵ）与测定微量铬

应用液膜分离技术、富集水和土壤中的微量铬。研究了流动载体（ＴＢＰ）、表面活性剂（Ｓｐａｎ８０）、膜的增强剂、膜溶剂和内相解吸剂（ＮａＯＨ）等，对液膜分离富集微量铬（ＶＩ）的影响。确定了Ｓｐａｎ８０－ＴＢＰ－液体石蜡－煤油－ＮａＯＨ液膜体系的最佳组成和最适宜的实验条件。富集后的溶液，用二苯卡巴肼分光光度法测定铬（Ⅵ）。用本法分离富集水和土壤中微量铬（Ⅵ），富集倍数为２０倍以上，回收率为９９％以上，相     

锌基合金中稀土和钛的不分离测定

用三溴偶氮胂直接测定锌基合金中的稀土总量，具有灵敏度高、选择性好的优点．二溴苯基荧光酮、钛和溴化十六烷基三甲基铵形成灵敏度很高的桔红色络合物，其表观摩尔吸光系数高达３．ｇ×１０５。该体系的选择性好，可直接测定锌基合金中的钛。本文拟定的分析方法对稀土和钛测定时的测定精密度分别达到０．１５％和０．６％。附图２幅，表必个。