阳离子型水性聚氨酯的合成及工艺研究

以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI),聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)为主要原料,以1,4-丁烯二醇为小分子扩链剂,N-甲基二乙醇胺(MDEA)为亲水性扩链剂,用丙酮法制备了聚醚型阳离子水性聚氨酯乳液。研究了反应条件对乳液和胶膜性能的影响,结果表明,当预聚n(—NCO)/n(—OH)比为3.0、反应温度75~80℃、反应时间3 h,N-甲基二乙醇胺用量占树脂总量的6%~7%时乳液和胶膜性能最好,并通过红外图谱对胶膜进行了表征。     

脂肪酰胺丙基二甲基氧化胺的合成及在酸性体系中的增稠研究

采用2步法合成了一系列的脂肪酰胺丙基氧化胺类化合物,优化了2步法合成工艺,并研究了脂肪酰胺丙基氧化胺类物质在酸性体系中的增稠作用。结果发现,第1步酰胺化反应的最佳工艺条件为：n（N,N-二甲基丙二胺）：n（脂肪酸）=1．25：1,反应温度为160℃,反应时间10h,收率99％以上;第2步氧化反应的最佳工艺条件为：n（双氧水）：n（酰胺）=1．05：1,反应温度80℃,反应时间3h,催化剂用量为总质量的0．5％,收率99．4％。结果发现,肉豆蔻酰胺丙基氧化胺和棕榈酰胺丙基氧化胺在酸性体系下有明显的增稠作用。     

聚酯型阳离子水性聚氨酯乳液的合成研究

采用聚酯二醇(JW2503),甲苯二异氰酸酯(TDI),N-甲基二乙醇胺(MDEA)为基本原料,用丙酮法合成了聚酯型阳离子水性聚氨酯乳液。讨论了NCO／OH比值、MDEA的加入方式及其用量、反应温度等因素对乳液性能的影响。实验结果表明,当NCO／0H比值为2．7,MDEA的用量占树脂的6％～7％,且采用饥饿加料的方式滴加MDEA,初聚体合成温度为60～65℃,引入亲水扩链基团的扩链反应温度为40℃,中和度为90％～100％时合成的聚酯型阳离子水性聚氨酯乳液具有较好的贮存稳定性,且涂膜的耐水性和机械性能良好。     

胍基乙酸的合成研究

详细研究了合成胍基乙酸的方法,在优化合成条件的基础上,提出了最佳工艺条件：中和反应n盐酸胍：n氢氧化钠=1：1．反应温度为20℃,反应时间为1h;N-烷基化反应：以盐酸胍1mol计,n氯乙酸：n50％氧氧化钠=0．95～0．98：1,反应温度为35～40℃．采用分批加料,保温时间为24h。     

紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的合成及性能研究

以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）和丙三醇为原料分步反应合成了可光固化九官能团聚氨酯丙烯酸酯（PUA）预聚物。讨论了温度、时间、催化剂用量对合成PUA预聚物的影响,用红外光谱（FT-IR）对预聚物结构进行了表征,并测试了PUA预聚物紫外光固化膜的附着力、光泽度、硬度等物理性能。结果表明,分步反应合成PUA预聚物时,第一步反应温度为65℃,反应时间为2．5h,且催化剂用量为0．02％;第二步反应温度为75℃,反应时间为2．5h;经紫外光固化所得的PUA固化膜附着力为0级、光泽度为97,硬度为5H,均比市售同类产品高。     

新型鞋用不黄变热塑性聚氨酯胶粘剂的研究

介绍了新型鞋用不黄变热塑性聚氨酯胶粘剂的一步法合成工艺,探索出最佳合成工艺条件：聚酯（PBA）与异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）最佳反应时间为5～10min、反应温度为100～115℃、催化剂二月桂酸二丁基锡用量（质量分数）为0．5％、n（-NCO）／n（-OH）为1．03～1．05、后熟化时间为4～10h及后熟化温度为120～140℃;合成出了一种具有结晶度高、结晶速度快、耐热性好、剥离强度高、稳定性好、综合性能优良等特点的新型鞋用不黄变聚氨酯胶粘剂。     

聚酯型阳离子水性聚氨酯乳液的合成研究

采用聚酯二醇(JW2503)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)为基本原料，用丙酮法合成了聚酯型阳离子水性聚氨酯乳液。讨论了NC0／OH量比、MDEA的加入方式及其用量、反应温度等因素对乳液性能的影响。实验结果表明，当合成条件为：NCO／OH量比为2．7，MDEA的用量占树脂的6％-7％，且采用饥饿加料的方式滴加MDEA，初聚体合成温度为60—65℃，引入亲水扩链基团的扩链反应温度为40℃，中和度90％-100％时，合成的聚酯型阳离子水性聚氨酯乳液具有较好的贮存稳定性，且涂膜的耐水性和机械性能良好。     

N-甲基二乙醇胺绿色合成研究

以碳酸二甲酯和二乙醇胺为原料合成了N-甲基二乙醇胺(MDEA).用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响,并得出了优选反应条件为:物料配比为n(C5H13NO2):n(C3H6O3)=1:1.2,反应时间为 3 h,应温度为 100 ℃ .在此条件下产物的收率可以达到 96 %.     

高效有机硅杀菌剂的工艺改进

中国药科大学的孙晓泉等人对双（4-氟苯基）甲基氯甲基硅烷和氟硅唑的合成工艺进行了改进。双（4-氟苯基）甲基氯甲基硅烷优选的工艺为：（氯甲基）甲基二氯硅烷滴加时间90min、反应温度20℃、反应时间2h，收率84％，纯度83％。格氏试剂合成的温度为50～55℃，反应时间3h。氟硅唑合成的最佳反应条件为：温度70℃=、2-丁酮作溶剂、反应时间3h，收率73％，纯度98％。     

聚酯型阳离子水性聚氨酯乳液的合成研究

采用聚酯二醇(JW2503),甲苯二异氰酸酯(TDI),N-甲基二乙醇胺(MDEA)为基本原料,用丙酮法合成了聚酯型阳离子水性聚氨酯乳液。讨论了NCO／OH比值、MDEA的加入方式及其用量、反应温度等因素对乳液性能的影响。实验结果表明,当NCO／OH比值为2.7,MDEA的用量占树脂的6％-7％,且采用饥饿加料的方式滴加MDEA,初聚体合成温度为65℃,引入亲水扩链基团的扩链反应温度为40℃,中和度为90％-100％时合成的聚酯型阳离子水性聚氨酯乳液具有较好的贮存稳定性,且涂膜的耐水性和机械性能良好。     

一种新型非离子水性聚氨酯的合成

以甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚乙二醇(PEG)、聚乙二醇单甲醚(MPEG-1000)和乙二醇(EG)为基本原料,合成了一种新型非离子型水性聚氨酯。对其进行了红外光谱分析、粒径分析和耐酸碱盐试验,并讨论了反应温度、反应时间和MPEG-1000的量对合成反应的影响。结果表明:在70℃下,添加8%(质量分数)的MPEG-1000,反应5 h,合成的非离子水性聚氨酯性能最好。     

无溶剂法制备水性聚氨酯工艺研究

用预聚体法制备水性聚氨酯,探讨在无溶剂的路线下水性聚氨酯的合成稳定性及实验操作的可行性。讨论了原料的选择、配比、DMPA加入方式、温度等因素的影响。通过实验得出的WPU合成工艺为:TDI和多元醇预聚阶段前期适宜的温度为60℃,亲水基团在预聚反应后期加入,反应温度为75~80℃,以二月桂酸二丁基锡为催化剂,二乙烯三胺为预聚阶段扩链剂,三乙胺为中和剂。     

聚酯型阴离子水性聚氨酯乳液的合成及性能研究

采用预聚体法,以聚酯多元醇、甲苯二异氰酸酯、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备了聚酯型阴离子水性聚氨酯乳液,考察了反应温度、反应时间、聚酯多元醇种类、DMPA用量、n(—NCO)/n(—OH)对乳液性能的影响,试验结果表明预聚过程反应温度为75℃,反应时间在120 min;DMPA含量在7%～8%;n(—NCO)/n(—OH)在3.0;采用三乙胺为中和剂,所合成的聚酯型阴离子水性聚氨酯有较好的贮存稳定性,傅里叶红外光谱表征证明了所合成的水性聚氨酯乳液中氨酯基产生明显的氢键行为。     

温度和锡催化剂对WPU反应速率影响及乳化反应条件选择

以2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚乙二醇(PEG)及N-甲基二乙醇胺(MDEA)等为原料,制备出一种亲水性阳离子型水性聚氨酯(WPU)乳液。通过跟踪测定预聚体中-NCO含量,分析了温度和锡催化剂用量对PU(聚氨酯)预聚反应速率的影响,并对后续乳化反应条件进行了选择。结果表明:PU预聚反应速率随温度升高和催化剂用量增加而增大;当温度为60℃、w(催化剂)=1.0%时,预聚反应迅速且平稳。采用低温乳化、先中和后乳化、将中间体加入水中以及低搅拌速率等方法,可以得到分散性好、气泡量低且性能稳定的WPU乳液。     

聚氨酯改性聚硫橡胶的合成研究

采用二异氰酸酯和低聚多元醇为原料合成预聚物,通过巯基与预聚物的异氰酸酯基反应将聚氨酯链段引入到聚硫橡胶的骨架中,制得聚氨酯改性聚硫橡胶。研究了反应溶剂、催化剂、原料、反应时间及反应温度等因素对改性聚氨酯性能的影响。改性聚硫橡胶的最佳反应条件:所选溶剂为邻苯二甲酸丁苄酯,质量分数为30%～50%;催化剂为对甲苯磺酸,质量分数为0.1%～1.0%;反应温度为(80±5)℃,反应时间为10 h。将制成的改性聚硫橡胶按特定配方制成密封胶,使用效果良好。     

丁腈橡胶增韧改性环氧树脂的研究

通过羧基丁腈橡胶(XNBR)对双酚A环氧树脂(CYD-128)进行改性研究,制备了具有优良增韧效果的嵌段高分子预聚物。对制备过程的反应机理、合成条件、产品转化率等进行了比较深入的研究和探讨。结果表明:羧基丁腈橡胶与环氧树脂反应温度100～120℃、反应时间1.5～3h、催化剂用量0.20%～0.30%时,为最佳合成工艺;XNBR含量为15phr时,改性材料具有最大的断裂伸长率。     

环保型封端水性聚氨酯的合成

以聚醚多元醇和2,4-甲苯二异氰酸酯（TDI）为基本原料,以异丙醇为稀释剂、亚硫酸氢钠为封端剂,用预聚体—封端混合法,合成了封端型水性聚氨酯。通过讨论异氰酸酯指数R值、预聚温度、预聚时间、封端剂用量、封端温度和封端时间等因素对封端型水性聚氨酯性能的影响,确定R值2.0,预聚反应温度和时间（63℃,2h）,封端的温度和时间（0～5℃,30min）以及封端剂的用量(n_NaHSO3)/n_NCO=2.75)为最佳工艺。     

预聚体法合成新型不黄变聚氨酯胶黏剂的研究

介绍预聚体法合成不黄变聚氨酯胶黏剂的基本工艺。实验确定IPDI/PBA3000体系的预聚最佳反应温度在90～95℃,预聚时间为3.0h,聚酯含水质量分数控制在0.05%以内,制备出的不黄变聚氨酯预聚体性能稳定。以1,6-己二醇为扩链剂,选择异氰酸酯指数为1.05;并在120～140℃下后熟化4～10h,常温下放置1周,制得的新型不黄变聚氨酯胶黏剂耐热性好、粘接强度高、综合性能优良。