新型间硝基苯甲酸稀土配位聚合物[Nd2(C7H4O4N)7(H2O)4]n的水热合成和晶体结构

采用水热方法合成出一种新型的间硝基苯甲酸稀土配位聚合物[Nd2(C7H4O4N)7H2O]n,并通过元素分析、红外光谱、X射线单晶结构分析对该配位聚合物进行了表征.标题配位聚合物的晶体属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.9848(2)nn,b=1.131 4(2)nm,c=1.366 3(3)nm,α=69.22(3).,β=82.48(3).,γ=82.21(3).,V=1.4045(5)nm3,Dc=1.806g/cm3,Z=1.结构分析表明:标题化合物是由稀土金属Nd(Ⅲ)和间硝基苯甲酸组成的配位聚合物,此聚合物通过Ln-O-C-O-Ln形成无限一维链状结构,进一步又通过分子间氢键连接形成复杂的三维氢键网络结构.     

配位聚合物{[Nd_2(C_2O_4)_3(H_2O)_6]·3CH_3OH}_n的合成及晶体结构

采用水热法合成了稀土配位聚合物{[Nd2(C2O4)3(H2O)6].3CH3OH}n(1),得到该配合物的粉红色块状晶体,并对其进行了元素分析。用单晶x射线衍射法测得其晶体结构,属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为:a=1.1200(2)nm,b=0.96325(17)nm,c=1.02580(18)nm,α=90°,β=114.278(3)°,γ=90°,Z=4,V=1.0088(3)nm3。配合物中钕离子为九配位,与配体结合生成蜂窝状二维层,通过氢键的连接形成了三维超分子配合物。     

含氨基萘磺酸和邻菲咯啉的镧配合物的合成、晶体结构和表征

采用常规混合溶剂法合成一种超分子配合物[La(H2O)2(phen)2(Ans)3](phen)·4H2O(其中Ans-=4-氨基-1-萘磺酸根),并通过CHN元素分析、红外光谱分析和热重分析进行了表征。X射线单晶衍射分析表明配合物属单斜晶系P21/n空间群,a=1.3317(2)nm,b=2.4581(3)nm,c=1.8769(3)nm,β=91.231(3)°,z=4,V=6.1425(15)nm3,Dc=1.573 g·cm3,μ=0.876 mm-1,R1=0.0559,w R2=0.1395,S=1.03。配合物中9配位的La(III)处于畸变的三帽三棱柱配位多面体环境La N4O5。芳环堆积作用和氢键将配合物扩展为三维超分子体系。荧光光谱分析表明配合物具有较好的荧光性质。     

三维配位聚合物{[La(pta)(H_2O)_2]·H_2O}_n的合成与晶体结构

在水热条件下,合成了一种La3+的三维配位聚合物{[La(pta)(H2O)2]·H2O}n(H3pta=2,4,6-吡啶三甲酸),得到该配合物的无色块状晶体,对其进行了元素分析和红外光谱测试。X射线单晶衍射分析表明,La3+与八个氧原子和一个氮原子配位。其中六个氧原子来自pta阴离子的羧基氧原子,两个来自配位水分子;氮原子来自吡啶环。该配合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=0.68636(14)nm,b=1.1979(2)nm,c=1.3651(3)nm,α=γ=90°,β=99.65(3)°,Z=4,V=1.1065(4)nm3。     

稀土(钇、镝)与β-丙氨酸配合物的合成、表征及晶体结构

合成了Y和Dy与β-丙氨酸的配合物,并测定了其晶体结构,配合物组成为{[Ln2(β-ala)6(H2O)4](ClO4)6·H2O}n(Ln=Y(1)、Dy(2)),配合物均属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:(1):a=1.2903(3)nm,b=2.1667(4)nm,c=0.92100(18)nm,α=98.73(3)°,β=97.02(3)°,γ=76.89(3)°,V=2.4683(3)nm3,Z=2,Dc=1.881mg·m-3;(2):a=0.9222(2)nm,b=1.2875(3)nm,c=2.1634(5)nm,α=77.01(2)°,β=81.21(2)°,γ=82.89(2)°,V=2.4629(10)nm3,Z=2,Dc=2.082mg·m-3,两个配合物具有类似的晶体结构,均为无限链状分子,Ln( )离子为九配位的单帽四方反棱柱配位多面体。     

稀土铕配合物Eu（BTF）3phen的制备及其性质研究

采用常温搅拌法制备了配合物Eu(BTF)3phen(BTF=苯甲酰三氟丙酮,phen=邻菲罗啉),改善稀土铕配合物的荧光性能。对配合物的热稳定性和荧光性质进行了测定,结果表明其具有良好的热稳定性,在362 nm激发光激发下,能发射强烈的、来自于Eu3+离子的特征红光,最大发射峰在612 nm,半峰宽大约为8 nm。对邻菲罗啉中性配体进行了两种不同的分子修饰,荧光光谱测试表明,邻菲罗啉配体上引入不同数目的基基团,在一定程度上改善了Eu(BTF)3phen配合物的荧光性能。     

双水杨醛1,6-己二胺希夫碱轻稀土配合物的合成和表征

合成并表征了双水杨醛缩 1,6 己二胺希夫碱配体 (C2 0 H2 4 N2 O2 ,以L表示 )与轻稀土Ln3 的 7种新的固体配合物 [LnL2 ](NO3) 3(Ln =La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd)。利用元素分析、摩尔电导、红外光谱、电子光谱、X射线衍射物相分析、热分析方法进行表征。中心金属离子Ln3 与希夫碱配体中的亚胺氮和酚羟基中的氧发生配位 ,配位数为 8。     

2,4-二羟基苯乙酮苯甲酰腙及二甲酚橙与锆(IV)显色反应的研究与应用

研究了在盐酸存在条件下,锆(IV)与显色剂 2,4 二羟基苯乙酮苯甲酰腙(DHAPBH)及二甲酚橙(XO)形成混合物的显色反应。在浓度为 4.0 mol/L的 HCl介质中,锆与二甲酚橙、2,4 二羟基苯乙酮苯甲酰腙形成紫红色配合物,其λ=543 nm,表观摩尔吸光系数ε=9.2×104 L·mol-1·cm-1。考察了20余种离子的干扰情况,并在干扰离子存在下测定了3组混合溶液,结果均较满意。     

配合物NH4[Ln（H2O）9][（VⅣO）2（μ2-O）（nta）2]（Ln=Sm,Y）的合成及钐配合物的晶体结构

在水溶液中合成了两个钒-稀土配合物NH4[Ln(H2O)9][(VIVO)2(μ2-O)(nta)2](Ln=Sm,Y),其中钒-钐配合物为单晶体,钒-钇配合物为多晶态粉末。单晶X-射线衍射分析表明,钒-钐配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.336(4),b=1.0907(9),c=1.0823(10)nm,β=93.21(2)°,V=2.753(6)nm3,Z=4。配合物包含了一个二核的钒阴离子[(VIVO)2(μ2-O)(nta)2]4-(H3nta=氨三乙酸)和一个九配位的钐阳离子[Sm(H2O)9]3+,两者通过氢键连接成三维超分子结构。     

N,N′-双(2-水杨醛缩氨基苯基)-1,3-二丙二酰胺及其轻稀土配合物的合成

报道了N,N′-双(2-水杨醛缩氨基苯基)-1,3-二丙二酰胺(H4L)及其7种稀土配合物的合成,经NMR、IR,UV,摩尔电导,元素分析,TG-DTA等方法对配合物进行了表征,初步认证了配体及其配合物的结构,确认配合物组成为(Ⅰ)LRE2Cl2·6H2O(RE=La3+,Pr3+,Nd3+,Sm3+,Eu3+,Gd3+);(Ⅱ)LCe2(OH)2·(NO3)2·2H2O.并对其荧光性能进行测定,其中Eu,Sm,La配合物荧光性最好.     

CaO-SiO_2-Na_2O-CaF_2-Al_2O_3-MgO保护渣系的Al_2O_3吸收速率和粘度

采用CaO -SiO2 -Na2 O -CaF2 -Al2 O3-MgO渣系 ,通过测定熔渣的粘度和Al2 O3吸收速率 ,研究连铸保护渣的Al2 O3吸收速率与粘度及化学成分之间的关系。在一定条件下 ,当CaO SiO2 为1 .2左右时 ,粘度达到最小值 ,Al2 O3吸收速率达到最大值 ,分别为 0 .1 0Pa·s、8.4 0 3× 1 0 - 4 kg·m- 2 ·s- 1 。随着渣中Na2 CO3含量、CaF2 含量和MgO含量的增加 ,粘度减小 ,Al2 O3吸收速率增大。随着渣中Al2 O3含量的增加 ,粘度增大 ,Al2 O3吸收速率减小。粘度为Al2 O3吸收速率的主要控制因素。随着熔渣粘度的增加 ,连铸保护渣的Al2 O3吸收速率逐渐减小。     

Biological activity and phosphorylation of 2'-azido-2'-deoxyuridine and 2'-azido-2'-deoxycytidine

2'-Azido-2'-deoxyuridine and 2'-azido-2'-deoxycytidine were evaluated for their inhibitory activity against ribonucleotide reductase and for subsequent cell growth inhibition. Their mono- and di-phosphates were synthesized and their inhibitory activities against the reductase were also determined in a permeabilized cell system, along with the two nucleosides. The results of the present study identify the first phosphorylation step involved in the conversion of the two azidonucleosides to the corresponding diphosphates to be rate-limiting in the overall activation.