气相色谱法测定花生中有机氯农药残留的不确定度评定

参照国标方法采用气相色谱法对花生中的有机氯农药残留进行了分析,以α-六六六为例,通过建立数学模型,分析了测量不确定度的来源,主要有样品称样、定容体积、标准曲线、方法重复性、回收率等。对各不确定度分量进行了评定,其中样品称样分量采用B类方法评定,其相对不确定度为0.00075%;定容体积分量采用B类方法评定,其相对不确定度为0.30%;标准曲线校准分量采用A类方法评定,其相对不确定度为1.95%;重复性分量采用A类方法评定,其相对不确定度为0.71%;回收率分量采用A类方法评定,其相对不确定度为0.96%。结果发现:标准曲线分量的不确定度对于总体不确定度影响最大,应当在检测过程中注意其准确性;样品称量引起的误差基本可以忽略不计;定容以及重复性、回收率的不确定度分量对于总体不确定的影响居中,应在检测过程中予以控制;最终评定花生供试品六六六的残留量的不确定度为0.034±0.0016mg/kg,k=2。     

EDTA滴定法测定铜精矿中锌的不确定度评定

本文对国标法(GB/T3884.8-2012)测定铜精矿中锌含量方法进行了不确定度评定[1],详细地分析了测定过程中各个不确定度分量及评定,通过对重复性测量、样品称样量、标准溶液消耗体积、容量瓶允差、移液管允差[2]及标准滴定溶液浓度等方面的计算来合成标准不确定度和扩展不确定度[3]。     

洗衣粉中总活性物含量不确定度评定

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,本文对洗衣粉中总活性物含量的不确定度进行评定。通过对样品称样量、标准滴定溶液浓度、滴定体积等影响不确定度的分量因素进行分析,最终得出合成不确定度和扩展不确定度。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中铅及其不确定度评定

通过建立数学模型,对电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中的铅的进行不确定度评定。分析并计算了各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,方法测量不确定度主要由曲线校正和样品测试重复性引入,而定容体积和称样过程的不确定度可忽略不计。     

HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量结果的不确定度评定

通过建立HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量的不确定度评定方法,量化分析测定结果的不确定度分量,并对各分量相对贡献进行比较。结果表明：测定结果的不确定度主要来源于标准品的校准过程、样品称量、实验过程移取及定容、样品重复实验误差、前处理过程中的回收率不同等。其中校准不确定度中标准溶液配制的不确定度贡献最多,称样量不确定度最小;当水产品中河豚毒素的含量为90.6μg/kg时,其扩展不确定度为0.69μg/kg（包含因子k=2）。     

蒙自产区石榴中毒死蜱气相色谱法测定结果不确定度评定

文章通过对气相色谱法测定蒙自产区石榴中毒死蜱含量的不确定度进行了评定,获得了样品称量过程、样品处理过程定容体积、标准溶液稀释过程、仪器测定峰面积等方面的不确定度。结果显示:不确定度的主要来源是标准溶液配制的定容过程、上机测试和样品处理的定容过程。可通过选择高精度的容量器来配制标准溶液和样品处理,并严格控制仪器操作条件确保稳定性,从而降低测量结果的不确定度。     

单水氢氧化锂中氢氧化锂含量的不确定度评定

本文采用酸碱滴定法测定单水氢氧化锂中氢氧化锂的含量,对结果的不确定度进行评定。采用酸碱滴定法,建立数学模型,分析不确定度来源。各不确定度来源主要为盐酸标准滴定液浓度、滴定体积、摩尔质量、称样试料、重复测量,其中盐酸标准滴定液浓度、称样试料和滴定体积对不确定度影响较大。本次测定中氢氧化锂测定结果可表示为（57.33±0.19）%,k=2。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中磷的不确定度评定

对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定工业硅中磷的不确定度来源进行了详细分析,依次对测量重复性、测量溶液浓度、样品溶液体积、样品称量以及回收率产生的不确定度进行了评定,合成了标准不确定度,最后获得测量结果的扩展不确定度,结果表明测量重复性引入的不确定度贡献最大。     

硼氢化钾还原-重铬酸钾滴定测定铜精矿中铁的不确定度评定

通过对铜精矿中铁含量的测定影响分量铁元素的相对原子质量、重铬酸钾标准溶液的浓度、滴定时标液消耗的体积、样品的称样量、容量瓶允差、移液管允差等进行不确定度评定,求出被测量的标准不确定度和扩展不确定度。     

ICP-OES法测定土壤中的铅、镉的不确定度评定

ICP-OES法测定土壤中的铅、镉的方法进行不确定度评定。通过数学建模对不确定度的来源进行分析,包括样品质量、定容体积、浓度和重复测量等引入的不确定度。当铅和镉的含量分别约为120和12 mg/kg时,相对扩展不确定度分别为6%和4%。不确定度的主要分量为曲线拟合和样品的重复测量。