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以2,2’-二羟基-3,3’,5,5’-四叔丁基联苯(DTTBB)为原料在超声作用下合成了氯代(4,4’,6,6’-四叔丁基-2,2'-联苯基)磷酸酯(TBBPCI),再以三聚氰胺为催化剂,使TBBPCI在水中发生水解反应得到(4,4’,6,6’-四叔丁基-2,2’-联苯基)酸式磷酸酯(TBBHP)。通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析证实了产物结构。考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间等因素对反应的影响.优化了反应条件。研究表明超声作用缩短了反应时间,原料配比为/1(DTTBB):rt(三氯氧磷):n(三乙胺):n(三聚氰胺):n(水)=1:1.5:2.05:1:22.8,酯化反应温度20℃,超声振荡器输出电压150V,超声作用下酯化反应时间15h,水解反应温度98℃,水解反应时间1.5h,收率可稳定在95%左右。 相似文献
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以精萘为原料,通过磺化、碱熔制得高纯度的1,5-二羟基萘。最佳反应条件为磺化温度25℃,酸析pH=5~6,当精萘用量为10g时,溶剂1,2-二氯乙烷的用量45mL。在最佳反应条件下,碱熔收率达90.2%,产品纯度为99.3%。 相似文献
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文章合成了具有一维链状结构的[Pb(H_4bna)(DMF)(H_2O)]_n 2nDMF(H_4bna=1,1′-联萘-2,2′-二羟基-3,3′-二羧酸)这种新型MOF材料,并进行了红外光谱、元素分析、热重分析及X-ray衍射等表征。 相似文献
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采用萘与 2 0 %发烟硫酸的磺化反应及 1 ,5-萘二磺酸钠与氢氧化钠水溶液的水解反应可合成1 ,5-二羟基萘。合成总收率达 49.9%。 相似文献
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以邻苯二甲酸酐和甲苯为原料,三氯化铝为催化剂,以发烟硫酸为闭环剂,二氯乙烷为介质,闭环生成2-甲基蒽醌;在活化铜粉为催化剂,以萘为溶剂下脱氯缩合制得2,2’-二甲基-1,1’-联二蒽醌,并对合成工艺进行了优化。优化条件为:采用分步法,制取2-甲基蒽醌,以萘为溶剂,n铜粉∶n1-氯-2-甲基蒽醌=1,反应温度230℃,保温3 h,在此条件下,目标产收率比原工艺提高10%。采用熔点测定、红外光谱(IR)、液相色谱(HLPC)进行分析和结构表征。 相似文献
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研究了(R)-1,1’-联萘-2,2’-二甲酸的合成方法,设计了一条合适的合成路线并进行了优化。以(R)-联二萘酚为起始原料,依次经过羟基的三氟甲基磺酸化反应、甲基化反应、溴代反应、水解反应,最后氧化成(R)-1,1’-联萘-2,2’-二甲酸。在相关文献和专利的基础上,进行了创新,合成路线简单易行,具有应用价值。 相似文献
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在碱性介质中,草酰氯与间二氯苯胺反应得到3,3′,5,5′-四氯草酰苯胺(Ⅰ),收率78%。Ⅰ在50℃于浓硫酸〔w(H2SO4)=98%〕-发烟硝酸〔w(HNO3)=98%〕中硝化2 h,得到3,3′,5,5′-四氯-2,2′,6,6′-四硝基草酰苯胺(Ⅱ),收率82%。Ⅱ在100℃于发烟硫酸〔w(SO3)=20%〕-发烟硝酸〔w(HNO3)=98%)中硝化8 h,得到目标化合物3,3′,5,5′-四氯-2,2′,4,4′,6,6′-六硝基草酰苯胺(Ⅲ),收率为94.7%。三步总收率为60.6%。通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了三种化合物的结构。 相似文献
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单乙二醇缩4,4′-双环己二酮的合成研究 总被引:4,自引:0,他引:4
对 4,4′ 双环己二酮的合成以及单保护反应进行了研究 ,在 30℃下 ,用重铬酸作为氧化剂 ,反应 3h ,将 4,4′ 双环己二醇氧化为 4,4′ 双环己二酮 ,产率为 75 4%。在硫酸氢钾催化下 ,用n(乙二醇 )∶n(4 ,4′ 双环己二酮 ) =1 2∶1 0进行脱水缩合反应 ,在甲苯溶液中除去部分未保护的原料 ,在乙酸乙酯溶液中用亚硫酸氢钠提取单保护产物 ,用 ρ(NH3 ) =10 0g/L的氨水脱去亚硫酸氢钠 ,单乙二醇缩 4,4′ 双环己二酮的产率 31% ,气相色谱测定其质量分数为 99 7% 相似文献
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以氯代特戊酰氯(Ⅱ)为原料,与盐酸羟胺(Ⅲ)反应,得3 氯 N 羟基 2,2 二甲基丙酰胺(Ⅳ)。Ⅳ与氢氧化钠反应,得4,4 二甲基异口恶唑 3 酮(Ⅰ),总收率达84%。优化的反应条件是:在酰化反应时通过降低反应温度来抑制盐酸羟胺与氯代特戊酰氯的分解,收率91 4%;在闭环反应中,反应时间为4~5h,收率92 5%,均采用价廉的w(NaOH)=30%工业液碱。并对产品结构进行了1HNMR,IR,MS确定。 相似文献
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1,1–二氨基–2,2–二硝基乙烯的合成研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
1,1–二氨基–2,2–二硝基乙烯(FOX–7)作为含能材料中典型的炸药,因具有高能钝感的特性,其合成方法受到广泛的关注。主要介绍了国内外近年来合成FOX–7的3条反应路线及改进方法,通过对各种合成方法的比较,认为采用2–甲基–4,6–二羟基嘧啶为原料改进的2–甲基–4,6–嘧啶二酮法具有应用潜力,并对FOX–7的应用前景进行了展望。 相似文献