聚结晶紫修饰电极对槲皮素的灵敏检测

在碱性条件下应用循环伏安法电聚合制备聚结晶紫修饰电极(PCV/GCE),并对电极进行表征,探究槲皮素(Quercetin)在此修饰电极上的电化学行为。结果表明,聚结晶紫修饰电极对槲皮素的氧化还原具有较好的电催化活性,在PCV/GCE 上的氧化还原峰电位差减小、峰电流明显增加。电极表面的结晶紫在槲皮素电子传递的过程中充当传递媒介加速电子传递。在pH=6.5、浓度为0.10 mol/L的PBS 缓冲溶液中,聚结晶紫修饰电极的差分脉冲伏安(DPV)响应与槲皮素0.10~60.00 μmol/L呈线性关系,检测限为0.05 μmol/L(S/N=3)。在稳定性、选择性和重现性方面该结晶紫修饰电极均有良好的表现,该电极用于检测利肝片中槲皮素的含量,回收率为98.97%~102.01%。     

维生素E在碳糊电极上催化伏安法的研究

将维生素E的皂化产物通过Fe(Ⅲ)氧化为醌型化合物生育酚红,在0.10 mol/L Brit-ton-Robinson-乙醇溶液(pH=3.8)中,应用自制碳糊电极为工作电极,通过开路富集及Fe(Ⅲ)的催化氧化,采用阴极溶出伏安法对维生素E进行了测定.测定结果表明溶液中维生素E含量在4.5×10-7～3.8×10-9mol/L范围内与还原峰电流iPa呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-10 mol/L根据这一结果确定了维生素E的催化伏安测定方法,并且研究了生育酚红在自制碳糊电极上的催化伏安行为和电极反应机理.     

单扫描示波极谱法测定片剂中的二甲双胍

在0.10 mol/L的HAc-NaAc(pH=4.3)溶液中二甲双胍于-1.44 V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱波,其二阶导数峰峰电流ip″与二甲双胍浓度在1.0×10-7~1.4×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.997 2),检测下限为8.0×10-8mol/L,相对标准偏差(RSD)为1.3%;并研究了一些常见离子及有机物对测定的影响.通过循环伏安法、电解法等方法证明二甲双胍在汞电极上产生的还原波是催化氢波,并推导出其电极反应机理.该法成功用于片剂中二甲双胍的测定,回收率在97.2%~103.0%之间.     

十六烷基三甲基溴化铵对石墨烯电极在多巴胺共存时测定抗坏血酸的研究

制备了石墨烯碳糊电极,利用十六烷基三甲基溴化铵作为区分试剂考察了抗坏血酸在此电极上的电化学行为,讨论了电极制备条件、十六烷基三甲基溴化铵的用量及多巴胺的存在对抗坏血酸电化学行为的影响。结果表明,在pH=6.5的磷酸盐缓冲溶液中,并于1.0×10-5mol/L多巴胺存在下,抗坏血酸氧化峰电流与其浓度在2×10-5~5×10-4mol/L范围呈线性关系,最低检出限为8×10-6mol/L。并用塔菲尔法测定了抗坏血酸电极过程的动力学参数,其电荷传递系数β=0.443,标准速率常数k0=（3.73±0.10）×10-5cm/s。电位阶跃法测得抗坏血酸的扩散系数D=4.86×10-5cm2/s。此电极有良好的重复性和稳定性。应用此方法分析了含多巴胺的抗坏血酸的混合溶液,测定结果的相对标准偏差R=1.24%,回收率在100.74%～102.34%之间。     

对苯二酚在PPy/AgNPs/GCE修饰电极上的电化学行为

用循环伏安法(CV)将纳米银和聚吡咯修饰于玻碳电极表面,制备出对对苯二酚(HQ)具有电催化作用的聚合物膜修饰电极。研究了对苯二酚(HQ)在该聚合物薄膜修饰电极上的电化学行为。在0.1mol/L PBS缓冲溶液中,对苯二酚(HQ)在该电极上的线性范围为9.036×10-5～1.028×10-3 mol/L,检出限为3.63×10-7mol/L。     

CdTe量子点碳糊修饰电极的制备及多巴胺测定

在碳糊中加入CdTe量子点制成修饰电极(CdTe/CPE),并研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为.实验结果表明:在pH 7.0 PBS缓冲液中,电极上的CdTe量子点对DA的氧化还原呈现明显的电催化作用,电催化过程为表面吸附控制过程.闭路吸附时间为60s达到饱和,此电极可用于测定DA,响应迅速(1.5 s).峰电流与DA浓度在4×10-4-5×10-5 mol/L范围内呈线性关系,灵敏度高达0.061 9 A·L/mol,检测极限可达1.4 × 10-6mol/L.     

多壁碳纳米管/石墨烯修饰电极同时检测邻苯二酚和对苯二酚

采用原位合成法制备多壁碳纳米管/石墨烯复合材料,并用碳纳米管/石墨烯复合材料作为修饰玻碳电极材料,研究邻苯二酚和对苯二酚在修饰电极上的电化学行为.实验结果表明:在浓度为0.1 mol/L的Na_2PO_4-C_4H_2O_7(pH=4.0)缓冲溶液中,修饰电极对邻苯二酚和对苯二酚的电化学氧化还原显示出较高的催化特性.在优化条件下,邻苯二酚和对苯二酚在浓度0~300μmol/L范围内呈良好的线性关系,检测限均为1.8×10~(-8) mol/L.将该电极用于检测污水中邻苯二酚和对苯二酚的含量,结果较满意.     

亮绿-聚氯乙烯膜涂层玻璃电极的研制及应用

研制了亮绿聚氯乙烯膜涂层玻璃电极 .该电极对亮绿有良好的响应特性 ,可直接用于亮绿的测定 ,能斯特响应为 1 0 - 6 ～ 1 0 - 4mol/L亮绿 ,斜率为 48 6mV/pCEM,检测下限为 7 94ⅹ 1 0 - 7mol/L .将该电极用于催化动力学分析中测定微量锰 (Ⅱ ) ,获得了满意的结果     

3 巯基丙酸自组装金电极的制备及其对尿酸的电化学

采取自组装的方法制备3 巯基丙酸（3 mercaptoacetic propionic acid,MPA）自组装膜修饰金电极,进而采用循环伏安、交流阻抗等电化学方法对该电极进行表征,计算电极有效表面积为1.97×10-2 cm2.研究了尿酸（uric acid,UA）在该修饰电极上的电化学行为,结果表明,MPA/SAM/Au电极具有良好的稳定性和电化学活性,在pH=6.0的磷酸氢二钠 柠檬酸（Na2HPO4 C6H8O7）缓冲溶液中,相比裸金电极,MPA/SAM/Au电极对UA响应的峰电流较大.其氧化峰电流与尿酸的浓度在1.6×10-4～1×10-6 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ip/(μA)=0.738 9+0.040 46 c0/(μmol/L),相关系数R=0.998 6,检测限为5×10-7 mol/L.     

基于铂/碳纳米管修饰电极的甲醛传感器

在碳纳米管(CNTs)修饰的玻碳电极(GCE)上采用电化学沉积法制备了铂微粒/碳纳米管修饰电极(Pt/ CNTs/GCE),并以该修饰电极作为甲醛的电化学传感器,用循环伏安法(CV)和线性扫描伏安法(LSV)研究了甲醛在该电极上的电化学行为,优化了实验条件,在此基础上建立了一种测定甲醛的伏安分析方法.实验表明:在0.01 mol/L硫酸溶液中,富集电位为-0.1 V且富集时间为3 min时,甲醛的氧化峰电流与其浓度在8.0μmol/L～1.0 mmol/L呈良好的线性关系(r=0.996),检测限为3.0μmol/L(信噪比为3:1).所提出的测定甲醛的方法具有较高的灵敏度和较好的重现性。     

抗坏血酸在L-半胱氨酸自组装膜修饰电极上的电化学特性

制备L -半胱氨酸自组装膜修饰金电极,并研究抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为,同时建立了利用修饰电极催化作用快速测定抗坏血酸的方法.在含有抗坏血酸的0.1mol/L HAc-NaAc(pH＝4.0)缓冲溶液底液中,在-0.20～0.60V(vs,SCE)电压范围内,用修饰电极作为工作电极进行循环伏安扫描,抗坏血酸分别在峰电位Epa=0.264V,Epc=0.199V(vs.SCE)处产生灵敏的催化氧化还原峰.修饰电极对抗坏血酸的催化氧化峰与抗坏血酸的浓度在4.0×10-7～7.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系.用该方法测定抗坏血酸检出限可达1.0×10-7mol/L.利用该方法测定维生素C丸中的抗坏血酸含量,结果令人满意.     

硅钼蓝光度法测试磷生铁中硅含量

试样用氢氧化钠熔剂熔融,稀盐酸浸取,分取部分试液,在盐酸介质中(酸度在0.10mol/L～0.25 mol/L),钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸的黄色络合物,然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝,于分光光度计波长700nm处测量吸光度.     

聚孔雀石绿功能化碳纳米管修饰电极的电化学研究

采用电聚合方法将孔雀石绿非共价修饰到碳纳米管上,制备了新颖的聚孔雀石绿/碳纳米管修饰电极。以多巴胺和抗坏血酸为模型化合物,研究了该修饰电极的电催化作用。结果表明:电聚合法使孔雀石绿牢固地修饰到碳纳米管上,与裸电极相比,可以消除抗坏血酸的干扰,峰电流增加两倍以上,较好地提高了电极的灵敏度和分子识别性能,有利于在大量抗坏血酸存在下实现对多巴胺的选择性测定。在2×10-3mol/L的抗坏血酸的存在下,多巴胺的差分脉冲伏安法峰电流在1×10-7~1×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测下限达1×10-7mol/L。     

碳纳米管/石墨烯负载四氨基钴酞菁电极用于亚硝酸钠的检测

采用共混法制备出了碳纳米管/氧化石墨烯负载四氨基钴酞菁,修饰玻碳电极(CNT/GO/CoTAPc/GCE),研究亚硝酸盐在该电极上的电化学行为。结果显示:CNT/GO/CoTAPc/GC电极对亚硝酸盐的氧化有良好的电化学活性;在0.1M,pH=7的磷酸盐缓冲溶液中,电流计时法检测亚硝酸盐的线性范围为8.4×10-8~1×10-3 mol/L,灵敏度为15.98μA/mM,检出限为8.4×10-8 mol/L(3sb)。     

双层聚吡咯/普鲁士蓝复合膜的制备与性能研究

采用层层电沉积方法制备了双层聚吡咯/普鲁士蓝复合膜修饰复合陶瓷碳电极(D-Ppy/PB/CCE),采用循环伏安法和计时安培法研究了修饰电极对过氧化氢(H2O2)的电催化性能,并优化了制备修饰电极的实验条件.结果表明,第一层Ppy膜提高了PB在电极表面的分散性;第二层Ppy膜的存在极大地提高了修饰电极的化学及电化学稳定性.该修饰电极对H2O2的还原有良好的电催化活性,安培法检测H2O2的线性范围为2.0×10-6～2.5×10-3mol/L,检出限为6.5×10-7 mol/L,灵敏度为3 593.2μA/(mmol/L)cm2.     

对苯二酚在金纳米粒子/碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为

制备了金纳米粒子/碳纳米管复合膜修饰的玻碳电极(GNP/CNT/GC),研究该电极上对苯二酚的电化学行为。结果表明:复合膜修饰玻碳电极综合了碳纳米管和金纳米粒子的电催化活性,提高了对苯二酚电化学反应的可逆性,增强了电化学信号,与空白玻碳电极相比,氧化电流增加6倍;对苯二酚在GNP/CNT/GC电极上的电化学反应:低浓度(5×10~(-5)mol/L)时对苯二酚的电极反应受扩散过程控制,而高浓度(5×10~(-4)mol/L)时对苯二酚的电极反应受吸附过程控制。此外还研究了碳纳米管用量,复合膜的层数,扫速等条件对电化学响应信号的影响。     

改性钯阴极电-芬顿法降解菲那西汀模拟废水

为提高对菲那西汀制药废水的处理效果,采用钛盐光度法、电子顺磁共振法(ESR)和重铬酸钾滴定法等方法对不同电极在电-芬顿法中H_2O_2产量、·OH生成量和化学需氧量(COD)的影响,并且考察降解菲那西汀的最佳反应条件。结果表明:在电流密度=2.5 mA/cm~2、[Fe~(2+)]=0.10 mmol/L、pH值=3和[Na_2SO_4]=0.1 mol/L的操作条件下,H_2O_2的质量浓度达最大值为6.91 mg/L;改性后的电极比未改性电极具有更高的DMPO-OH相应电流,同时可产生更多的羟基自由基(·OH);经120 min电催化处理后,PNT的去除率达到了81.2%;电-芬顿降解菲那西汀过程符合降解一级反应动力学,动力学常数为0.049 3。该结果验证了该电极可以显著提高菲那西汀的降解效能、提升H_2O_2和·OH产率、缩短反应时间。     

饱和漆酚冠醚PVC膜铅(Ⅱ)离子选择电极的研究

以3'正十五烷基苯并15冠5为中性载体,制备了PVC膜铅离子选择电极,并对电极的性能进行了测试.结果表明,电极的能斯特响应斜率为28 mV,检测下限为2×106 mol/L,线性范围为3×106～5×102 mol/L,对大多数离子的选择性系数为104～102.     

双酚A在聚茜素红/碳纳米管电极上的伏安行为

在含茜素红的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法在制备好的碳纳米管修饰电极上电聚合茜素红膜,得到聚茜素红/碳纳米管复合修饰电极,并对复合修饰电极进行了电化学表征.研究了复合膜修饰电极对双酚A电催化作用的最佳条件.结果表明:双酚A的浓度在5.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系;检测限可达5.0×10-8mol/L.该复合修饰电极可作为电化学传感器用于双酚A的含量测定及环境水体中实际样品的分析.     

基于纳米钯和Nafion膜修饰玻碳电极的甲醛传感器研究

采用循环伏安法制备了钯纳米粒子-Nafion修饰玻碳电极(Pd/Nf/GCE)的甲醛电化学传感器,并采用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了甲醛在该修饰电极上的电催化氧化作用.对修饰电极制备条件和实验条件进行了优化,在此基础上建立了一种测定甲醛的伏安分析方法.实验结果表明,甲醛在该传感器上的催化氧化作用显著;在0.1 mol/L NaOH溶液中,甲醛的氧化峰电流与其浓度在5.0μmol/L~5.0 mmol/L呈良好的线性关系,线性回归方程为:ip=7.69+2.22×104c,相关系数γ=0.996 7,检测限为1.0μmol/L,具有良好的重现性和回收率.