不同因素对氢氧化镁粒径的影响程度

以氨水为沉淀剂与氯化镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,探讨了反应温度、氯化镁浓度、氨水浓度、氨水加入流量、氨镁比、反应时间对制备超细氢氧化镁阻燃剂的影响程度。通过正交实验,选用L25(56)正交试验表,进行了25次实验,其中有9次实验均生产出了D(50)1.00μm的氢氧化镁产品。得出各影响因素的影响程度依次为:镁离子浓度氨镁比反应温度氨水加入速度氨水浓度反应时间。     

超细氢氧化镁粉体的制备研究

以氨水为沉淀剂与氯化镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,研究反应温度、反应时间、Mg2+的初始浓度、原料配比对产品粒径与形貌的影响,产品使用粒度分析仪、XRD、红外与透射电镜表征,在最佳反应条件(温度35℃,时间30 min,Mg2+浓度1.0 mol/L,摩尔比1∶6)下,制备得到片状,粒径150 nm超细氢氧化镁粉体。     

均相沉淀法制备超细氢氧化镁

以氯化镁、氢氧化钠为原料,采用均相沉淀法制备超细氢氧化镁。研究了分散剂种类对氢氧化镁产率和粒径的影响,以及分散剂种类、氯化镁浓度、反应温度等因素对氢氧化镁沉降速率的影响,同时分别选择水、乙醇两种不同的反应介质,对氢氧化镁的粒径及产率进行对比。结果表明,以葡萄糖作为分散剂,氯化镁浓度为0.75 mol/L,反应温度为60 ℃,所得氢氧化镁产率较高,且粒径较小（约为6.4 μm）、粒度分布较均匀。     

表面改性剂在超细氢氧化镁过滤中的应用

以氯化镁为原料,氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备了超细氢氧化镁,但超细氢氧化镁料浆的过滤性能差一直是制约氢氧化镁工业化生产的关键性问题之一。采用硬脂酸钠与水溶性钛磷酸脂偶联剂对超细氢氧化镁进行湿式改性实验,在改善超细氢氧化镁的表面性能的同时二者都能显著提高过滤性能。实验结果表明：采用固含率为15%的超细氢氧化镁悬浮液为原料,表面改性剂的最佳添加量为氢氧化镁粉体质量的2.00%。并以54框的BM70-800/25的板框式压滤机为例,对操作及生产能力进行了讨论。     

利用硼泥制备氢氧化镁工艺条件研究

以硼泥为镁源,氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备出超细片状氢氧化镁粉体。通过研究不同反应条件对氢氧化镁产率的影响,最终得到合成氢氧化镁的最佳工艺条件。利用X射线衍射（XRD）、热重分析（TG）、扫描电镜（SEM）和粒度分析等手段对产物氢氧化镁进行了表征。结果表明：实验所得产物为超细片状氢氧化镁,且晶体比较完善,形貌为六方片状。最佳合成工艺条件：用盐酸在室温下浸出得到镁液,以氨水为沉淀剂,反应终点pH=11、反应温度为60 ℃,沉降时间为2 h、氨水稀释比例（体积比）为1∶1、氨水滴加速度为1滴/s。添加无水乙醇能有效改善氢氧化镁的胶结和分散性。     

超细氢氧化镁阻燃剂的超声制备

以硫酸镁和氢氧化钠为主要原料，在超声波环境中，利用化学沉淀法制备高度分散的超细氢氧化镁阻燃剂。并运用对比实验方法，研究了反应时间、温度、超声功率、表面活性剂、引发剂与改性剂等因素对氢氧化镁产率和粒径的影响。结果表明：当反应时间为1h、反应温度为50℃、超声波功率为40w、碱过量度为25％、表面活性剂为油酸钠、引发剂为双氧水、改性剂为甲基丙烯酸甲酯时，制得质量和性能较好的超细氢氧化镁。在此基础上，又对氢氧化镁进行湿法表面改性，得到了颗粒粒径小，分布均匀，晶形统一的六方片状超细氢氧化镁。最后利用傅里叶变换红外光谱仪对产物的结构进行了分析。     

螺旋通道型旋转床可控制备超细氢氧化镁

用螺旋通道型旋转床(rotating bed with helix channels,RBHC),采用超重力法制备了分散均匀的片状超细氢氧化镁.考察了加料方式对产品分散性的影响及氨镁摩尔比对产品的收率和形貌的影响.通过扫描电镜、激光粒度仪、X射线衍射仪、热重-差热分析仪对样品进行表征.结果表明:采用反向加料可较好改善片状氢氧化镁的分散性;当氨水与氯化镁摩尔比为6:1时样品为规则六方片状,平均粒径为0.7 μm;用RBHC超重力法能可控地制备出超细氢氧化镁,与传统搅拌釜反应沉淀法相比,反应时间缩短至原来的1/8,生产能力至少增加7倍.     

高纯度超细氧化镁的制备工艺探讨

以氯化镁和氨水为原料,PVA为分散剂,采用氨水直接沉淀法制备氢氧化镁,再煅烧得超细氧化镁,并对所得产品进行了SEM表征。考察了氯化镁浓度、反应温度、反应时间、添加剂用量、煅烧温度和煅烧时间等因素对氧化镁粒径的影响。确定最佳工艺条件为:氯化镁浓度1mol/L,分散剂PVA用量1%,反应温度50~55℃,反应时间40~45min,煅烧温度为650℃,煅烧时间为2h。结果表明,在最佳工艺条件下制备的氧化镁平均粒径为48nm左右,产品分散性良好。用荧光光谱法测定,氧化镁纯度达到99.8%。     

超重力制备改性超细氢氧化镁的研究进展

超细氢氧化镁广泛地应用于阻燃剂、电子工业、制药、制糖、绝缘材料和其他镁盐材料的制造中。超重力技术传质性能较传统设备有了很大的提高,有利于超细氢氧化镁的制备。介绍了超重力技术应用于制备超细氢氧化镁时的特点,改性应用方面的优缺点,后处理方法的选择和所制备产品的性质以及氢氧化镁的应用现状,并对超重力制备改性超细氢氧化镁的后续发展做了阐述。     

水氯镁石制备高纯氢氧化镁阻燃剂的研究

以水氯镁石和氨水为原料,利用直接沉淀法制备高纯氢氧化镁阻燃剂。研究了氯化镁浓度、氨水浓度、反应温度对制备氢氧化镁阻燃剂纯度的影响,确定了制备高纯氢氧化镁阻燃剂的最佳工艺条件,其最佳工艺条件为：氯化镁浓度在2．5～3．0mol／L的范围内、氨水浓度为4．0mol／L、反应温度60℃,反应时间60min。     

氨状态对氨法制备氢氧化镁颗粒性质的影响

氨法是制备氢氧化镁的主要方法之一,根据氨进入反应体系状态不同分为氨水法和氨气法两种工艺。为了确定氨水与氨气对氢氧化镁颗粒性质的影响,以氯化镁为原料,分别以氨水和氨气为沉淀剂制备氢氧化镁,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光粒度分布仪对产品进行了表征。结果表明：两种沉淀剂制备的氢氧化镁颗粒晶型均随沉淀反应温度的升高趋向完整,颗粒的分散性也随温度的升高得到改善;当反应温度达到75℃以上时,氨气法制备的氢氧化镁呈四方块状(六面体结构),颗粒的规则程度和分散性优于氨水法产品;氨水浓度对氨水法制备的氢氧化镁颗粒粒度及形貌也有较大影响,随氨水浓度的升高,产品粒度及分散性趋向于氨气法产品。本文研究可为氢氧化镁制备中氨法的选择及应用提供参考。     

Synthesis and characterization of magnesium hydroxide by batch reaction crystallization

Magnesium hydroxide with high purity and uniform particle size distribution was synthesized by the direct precipitation method using MgCl₂ and NaOH as reactive materials and NaCl as additive to improve the crystallization behavior of the product. The particle size distribution, crystal phase, morphology, and surface area of magnesium hydroxide were characterized by Malvern laser particle size analyzer, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM) and Branauer-Emmett-Teller (BET) method, respectively. The purity of products was analyzed by the chemical method. The effects of synthesis conditions on the particle size distribution and water content (filtration cake) of magnesium hydroxide were investigated. The results indicated that feeding mode and rate, and reaction temperature had important effects on water content and the particle size distribution of the product, and sodium chloride improved the crystallization behavior of magnesium hydroxide. The ball-like magnesium hydroxides with the particle size distribution of 6.0–30.0 μm and purity higher than 99.0% were obtained. This simple and mild synthesis method was promising to be scaled up for the industrial production of magnesium hydroxide.     

卤水-烧碱直接沉淀法制备纳米氢氧化镁的研究

以苦卤水、烧碱为原料,采用直接沉淀法在表面活性剂的辅助下制备出纳米氢氧化镁粉体。实验研究了反应温度、反应物物质的量比、表面活性剂、不同干燥方式和滴加方式等对所得粉体粒度的影响,通过X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对粉体进行表征,用差热-热重分析仪（TG-DTA）分析了产物的热稳定性,并用激光粒度测试仪测试了产物的粒度大小及其分布情况。实验表明：在合适的反应温度及物质的量比下,用PEG200作为表面活性剂、正丁醇共沸蒸馏干燥制得的粉体为流动性较好且厚度约为10 nm的片状纳米氢氧化镁粉体。     

复合改性制备超细球形氢氧化镁的研究

以氨水为沉淀剂与硫酸镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,研究原料浓度、反应温度、反应时间、表面活性剂对产品粒径与形貌的影响,采用单因素实验确定最佳反应条件(Mg2+浓度1.5 mol/L,OH-浓度7 mol/L,水/乙醇比为5∶1,SDBS+明胶质量分数1.5%,温度70℃,时间40 min)下,得到平均粒径约为2.5μm的近似球形的氢氧化镁颗粒。通过XRD,SEM,FT-IR等手段表征了产品的属性及形貌特征,结果表明产品粒子呈球形,粒度分布均匀,分散性好,晶形好。     

不同制备方法对纳米氢氧化镁性能的影响

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠为沉淀剂,分别采用正向沉淀法、反向沉淀法、双向沉淀法和超重力沉淀法制备了纳米氢氧化镁,以沉降速度为评价指标,考察了制备方法对氢氧化镁料浆沉降性能的影响.利用透射电子显微镜(TEM)、纳米激光粒度分布仪、X射线衍射仪(XRD)对产物的形貌、粒径、粒径分布和晶型进行表征.结果表明,采用超重力沉淀法,氢氧化镁料浆的沉降速度明显加快,分别是正向沉淀法、反向沉淀法、双向沉淀法的4.7倍、12.4倍、2.1倍;所得氢氧化镁的分散性好,纯度高,粒度分布均匀并呈六方片状晶体.     

阳离子型聚丙烯酰胺对含超细氢氧化镁浆料过滤性能的影响

为解决超细氢氧化镁颗粒细、易团聚导致的难过滤问题，本文考察了添加剂种类对含超细氢氧化镁浆料过滤性能的影响，系统研究了阳离子型聚丙烯酰胺加入方式、添加剂用量比、反应温度、反应时间和搅拌速率等因素对过滤速率的影响，采用X射线衍射仪（XRD）、热场发射扫描电子显微镜（SEM）对反应过程中得到的氢氧化镁晶体结构、形貌、粒度等进行表征分析，结合傅里叶红外光谱仪（FTIR）探究了聚丙烯酰胺分子与氢氧化镁晶体的结合机制，总结了阳离子型聚丙烯酰胺提高含超细氢氧化镁浆料过滤性能的机理。结果表明：阳离子聚丙烯酰胺的添加量为理论氢氧化镁质量的0.7%，反应温度60℃，搅拌速率250r/min，超细氢氧化镁浆料的过滤速率最大为545mL/(m²·s)，体系黏度最低为8.64mPa·s，氢氧化镁的平均粒径为138nm。过滤性能提高的机理为：阳离子聚丙烯酰胺中的酰胺基团与氢氧化镁分子中的羟基通过吸附架桥方式结合形成长链分子，使氢氧化镁颗粒之间分散性提高，减少相互间的团聚，提高整体过滤速率。     

高纯纳米氢氧化镁制备工艺

引言我国是镁资源大国,西部盐湖镁资源尤为丰富,主要以水氯镁石(MgCl2·6H2O)形式存在,成本十分低廉.我国镁资源利用处于较低水平,主要是以MgCl2·6H2O形式直接出口,造成资源的浪费.氢氧化镁具有分解温度高、热稳定性好、无毒、无烟及抑烟等特点,可作为高性能无机阻燃剂应用于高分子材料中.环境友好的阻燃剂氢氧化镁受到了各国重视,有关研究[1～3]、生产活动十分活跃,尤其是高纯、超细氢氧化镁阻燃剂已成为目前国内外开发与研究的热点.国内外超细Mg(OH)2粉体制备方法主要有沉淀合成法[4]、水热法[5]、反向沉淀法[6]、沉淀共沸蒸馏法[7]…