韭菜中的四种挥发性硫醚的测定与分析方法

优化了气相色谱分离韭菜主要成分的条件。用质谱法对韭菜的主要成分进行定性分析,采用OV-1701中极性弹性石英毛细管柱[30 m×0.25 mm(i.D.)×0.25μm],氢火焰光度检测器(FID)对4种挥发性成分进行检测。结果表明,二烯丙基硫醚、二甲基三硫醚、叔丁基甲基硫醚和烯丙基甲基硫醚的线性范围分别为0.018~0.18 g/L,0.024~0.24 g/L,0.018~0.18 g/L和0.016~0.16 g/L,且相关系数r在0.999 5以上,平均回收率分别为96.5%,99.0%,98.7%和96.8%,RSD分别为3.5%,1.0%,1.3%,3.2%。方法具有准确度高、重现性好、线性范围宽等特点,不仅能满足韭菜中4种挥发性硫醚检测的要求,还具有一定的推广应用价值。     

气相色谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇

利用毛细管柱气相色谱-质谱(GC-MS)测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5 mg/kg,二甘醇的线性范围为5μg/mL~500μg/mL,回收率为95.2%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~1.54%。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留

建立固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留的方法。茶叶经0.1%乙酸乙腈(V/V)提取,盐析后旋转蒸发至近干,正己烷溶解,弗罗里硅土柱净化,丙酮-正己烷(2︰8,V/V)洗脱,丙酮定容,气相色谱-质谱(GC-MS)检测。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)结合程序升温对样品进行分离,选择SIM反应监测模式,外标法定量。蒽醌在10.0~1000.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。茶叶样品在0.01,0.02和0.10 mg/kg 3个添加水平,回收率范围为90.2%~95.0%,相对标准偏差为3.0%~5.5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足茶叶中蒽醌残留的确证检测。     

预浓缩与气质联用测定环境空气中甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫

建立苏玛罐采样,预浓缩与气相色谱质谱联用同时测定环境空气中甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的方法,并进行样品保存实验。结果表明,3种恶臭物质在给定范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上,检出限范围为0.2μg/m3~0.3μg/m3,回收率为84.8%~97.3%,相对标准偏差为1.2%~5.7%。方法适用于环境空气中甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定。     

气相色谱-质谱法测定油类和水类化妆品中21种邻苯二甲酸酯的含量

建立了气相色谱-质谱法测定油类和水类化妆品中21种邻苯二甲酸酯含量的方法。采用不同有机溶剂提取的方式对样品进行净化处理,在以甲基(5%苯基)聚硅氧烷为固定相的DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×250 mm×0.25μm)中进行气相色谱分离,选取3种邻苯二甲酸酯类化合物的同位素作为内标,用质谱法进行测定。结果发现:21种邻苯二甲酸酯的线性质量浓度范围为0.01~10μg/mL,相关系数r0.999,检测限为0.02~0.68 mg/kg,平均回收率(n=9)为94.8%~103.7%。     

HPLC-AFS法检测眼霜中硫柳汞和苯基汞

建立了眼霜中硫柳汞和苯基汞的高效液相色谱分离,原子荧光光谱法(AFS)测定的检测方法。采用SB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分离,流动相为甲醇-乙酸铵溶液(60 mmol/L,含质量分数0.1%L-半胱氨酸),AFS测定组份中汞,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在此条件下,硫柳汞和苯基汞在0～10μg/L范围内线性良好,两种有机汞的最低检出浓度分别为0.25 mg/kg和0.50 mg/kg,眼霜中硫柳汞和苯基汞的平均回收率在84.1%～96.6%范围内。本方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于眼霜中硫柳汞和苯基汞的测定。     

二烯丙基硫醚的研究进展

二烯丙基二硫醚是大蒜素的有效成分。综述了大蒜素的提取和制备合成方法,即生物提取法和化学合成法,并介绍了生物提取法中的水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、超临界CO2萃取法等。提出生物提取法提取大蒜素成本高、转化率低;化学合成法合成大蒜素,制取率为87%~93%,得到的大蒜素粉剂有效成分纯度高,药效显著,价格低廉,建议采用化学合成法合成大蒜。     

液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法测定化妆品中8种亚硝胺

采用液相色谱-大气压化学离子化-三重四极杆质谱联用法(LC-APCI-MS/MS)测定化妆品中8种亚硝胺。色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm×2.7μm),质谱采用正离子MRM扫描方式。结果表明,待测物在5~100 ng/mL范围内线性关系良好,4种化妆品基质的加标回收率(添加水平分别为0.15、0.5和1.5 mg/kg)在63.1%~114.4%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%~7.8%范围内。     

同一体系相转移催化法合成二烯丙基三硫和二烯丙基二硫

在同一反应体系中以硫代硫酸钠和烯丙基氯为原料,分别以聚乙二醇-400(PEG-400)和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为相转移催化剂(PTC),合成大蒜油中的两种主要成分二烯丙基三硫(DATS)和二烯丙基二硫(DADS).探讨了相转移催化剂种类、pH、物料比对反应产物的影响.     

GC-MS法测定化妆品中环硅氧烷类物质

应用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了一种测定化妆品中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的分析方法。样品经乙酸乙酯超声提取，DB-5MS(30 m×0.250 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离后，采用外标法进行定量。D3、D4、D5、D6在0.05～10μg/mL线性范围内线性关系良好，相关系数R²均大于0.999,检出限为0.10～0.15 mg/kg,定量限为0.3～0.5 mg/kg,平均回收率为91.5%～109.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.93%～9.58%。该方法操作简便、快速准确，可以满足实际样品的检测。     

高效液相色谱法同时测定苦楝子中的三种有效成分

建立了高效液相色谱同时测定苦楝子中的三种有效成分(香草酸、香兰素、阿魏酸)的方法。苦楝子样品用甲醇超声提取,提取液过滤并用甲醇稀释后分析。采用C18反相色谱柱(250×4.6nm,3.5μm),流动相为乙腈和0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱。结果显示:三种有效成分的检出限(LOD)分别为2.5μg/m L、0.82μg/m L和1.3μg/m L,定量限(LOQ)分别为8.4μg/m L、2.7μg/m L和3.4μg/m L,加标回收率为94.9%~104.5%,相对标准偏差小于3.4%,苦楝子样品中的香草酸、香兰素、阿魏酸的平均含量分别是67.98 mg/kg、96.14 mg/kg、36.61 mg/kg(n=6),相对标准偏差分别为1.8%、1.1%和0.7%。该方法重复性好、简单、准确,可用于同时测定苦楝子中的香草酸、香兰素、阿魏酸的含量。     

高效液相色谱法测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量

建立了高效液相色谱测定三烯丙基异氰尿酸酯含量的分析方法。通过实验确定了最佳色谱条件,色谱柱:Ultmate-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:V(甲醇)∶V(0.1 mol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH为3.0))=60∶40;检测波长:210 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,三烯丙基异氰尿酸酯的浓度在1.0～200.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.33%,相对标准偏差为1.81%,最低检出限为0.2 mg/L,最低定量限为1.2mg/L。本法简便、快速、准确,重复性好,可有效测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中，加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取，用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离，全扫描后进行谱库检索定性，内标法定量。实验结果表明，正己烷和环己酮的质量浓度分别在12.5～250μg/L和100～2000μg/L范围内与定量离子和内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好，相关系数分别为0.997和0.998，检出限分别为1.2μg/kg、13μg/kg。样品加标回收率分别为75.7%～96.8%、81.5%～123%，测定结果的相对标准偏差分别为5.8%～7.6%、3.8%～4.7%(n=8)。该方法检出限低，准确度高，可用于土壤中正己烷和环己酮的测定。     

气相色谱质谱联用法测定玫瑰中香茅醇的含量

建立玫瑰中香茅醇含量的气相色谱质谱联用测定方法。样品经乙醇进行超声提取后,用DB-1701 MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在全扫描模式和选择离子监测模式(Scan和Sim)下进行质谱检测。在优化的气相色谱质谱分析条件下,香茅醇与基质分离良好,其含量在0.4416~55.20μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数0.9991,检出限为0.5μg/g;方法平均回收率为90.6%~101.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)4.51%。该方法灵敏、准确、可靠,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为评判玫瑰品质优劣提供判别依据。     

高效液相色谱法测定化妆品中熊果酸的含量

采用甲醇超声提取,液相色谱分离的方法测定化妆品中熊果酸的含量。色谱条件为:Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(冰乙酸)=87∶13∶0.03,流速1.0 mL/min,紫外检测波长215 nm。结果表明,在此条件下熊果酸在0.2μg/mL~103μg/mL与相应的峰面积具有良好的线性关系(r>0.999 7),线性回归方程为y=25.367 5x 0.546 9,回收率在96.4%~101.3%,方法精密度RSD<3.6%。     

乙交酯-己内酯共聚物中单体残留量的测定

建立气相色谱质谱联用法定性定量分析乙交酯-己内酯共聚物中单体残留的方法。以二氯甲烷溶剂,超声萃取样品。采用DB1701毛细管柱(30 m×320μm×0.25μm)为分离柱。进样口温度为180℃;采用程序升温,起始温度为50℃,以10℃/min升至190℃,保持2 min。在选择的色谱条件下,乙交酯和己内酯得到良好的分离。两个单体线性范围为0.5~20μg/mL,线性相关系数为乙交酯0.9996和己内酯0.9983,检出限为乙交酯2.07μg/mL和己内酯1.29μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.6%~0.7%(n=6),加标浓度为5.0μg/mL时,回收率在95.6%~97.8%。该方法样品前处理简单,重现性好,分离效率高,适用于乙交酯-己内酯共聚物残留单体的检测方法。     

气相色谱法同时检测化妆品中限用苯酚类防腐剂

建立了同时测定化妆品中7种限用苯酚类防腐剂气相色谱方法。将化妆品中的目标化合物用乙醇振荡提取,在-10℃下,以10 000 r/min离心5 min后进样,经毛细管色谱柱ZB-1(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质联用法确证。方法学研究结果表明,7种目标化合物在质量浓度2~400μg/m L范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.9990,定量限为10~30 mg/kg;回收率为78.5%~99.4%,相对标准偏差为1.42%~4.86%。该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均较高,可用于化妆品中7种限用苯酚类防腐剂的同时测定。     

面粉中七氯农药检测方法的探讨

建立了面粉中七氯杀虫剂残留的气相色谱测定方法。面粉经过中性氧化铝净化,进入配有Rtx-5(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。该方法能够去除面粉基质干扰,并在0.005~1.00μg/m L具有良好的线性。七氯测定方法检出限0.0052 mg/kg,加标回收率为97%~99%,相对标准偏差为0.88%。该方法操作简单、高效,且精密度好、灵敏度高,可以满足农残检测的需要。     

顶空-气相色谱-质谱法测定EVA地垫中甲酰胺含量

建立了顶空-气相色谱-质谱法测定乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)地垫中甲酰胺含量的分析测试方法。将顶空平衡温度和时间分别选定为160℃和40 min,通过HP-INNOWax色谱柱(60 m×250μm×0.5μm)进行分离,采用选择离子监测模式检测,外标法定量。结果表明:甲酰胺在1~100μg范围内线性关系良好(R~20.999)。方法的检出限(S/N=3)为5 mg/kg,加标回收率为81.23%~96.91%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于EVA地垫中甲酰胺的快速检测。     

气相色谱法测定化妆品中的乙二醇和二甘醇

为建立化妆品中乙二醇和二甘醇的气相色谱分析方法,采用DB-624色谱柱(30 m×0.53 mm×3μm),样品经甲醇超声提取后,用火焰离子化检测器(FID)检测,进样口温度250℃,检测器温度280℃,采用分流进样,分流比5︰1,进样量1μL,程序升温方式分离,外标法测定乙二醇和二甘醇的含量。结果发现,乙二醇和二甘醇在10~200mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9992和0.9999。平均回收率分别为93.0%~101.2%和92.8%~101.3%,相对标准偏差(RSD)分别为0.60%~2.32%和0.86%~3.27%。该方法准确、可靠,可用于化妆品中乙二醇和二甘醇的检测。