分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜中5种农药的残留量

[目的]建立分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜中5种农药残留量的方法。[方法]采用正交设计方案优化样品提取条件,通过分散固相萃取(QuEChERS)技术净化,并优化分散固相萃取剂用量,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱-质谱仪测定,同时采用基质匹配标准溶液曲线进行校准,内标法定量。[结果]样品前处理采用20 mL乙腈提取,均质2 min,共提取2次,分散固相萃取剂采用无水MgSO_4500 mg+C_(18)500 mg+PSA 500 mg。甲拌磷、抗蚜威、氟虫腈、苯醚甲环唑、二甲戊灵的检出限分别为0.0014、0.0001、0.0004、0.0016、0.0002 mg/kg,5种化合物在各自线性范围内线性关系均良好(r0.990),在添加水平0.002~0.2 mg/kg范围内,各化合物的回收率介于77.64%~103.10%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在2.70%~6.07%之间,且处理后的样液在24 h内稳定。[结论]方法灵敏度高,回收率和精密度均较好,且操作简便、高效、节约成本,适用于对蔬菜中5种农药残留量进行定性和定量检测。     

固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定苹果中4种有机氯类农药残留

[目的]建立固相微萃取气相色谱质谱联用法同时检测苹果中五氯硝基苯、六氯苯、七氯和百菌清4种有机氯类农药残留量的方法。[方法]采用正交试验优化萃取头类型、萃取时间、萃取温度、萃取搅拌速度和NaCl浓度,确定最优萃取条件,结合气相色谱质谱联用法对目标分析物进行分离和检测。[结果]固相微萃取(SPME)正交试验最优的萃取条件:65μm PDMS/DVB萃取头,50℃下萃取50 min,萃取搅拌速度为600 r/min,NaCl浓度为10%。4种目标分析物在线性范围内(0.02~2.00 mg/L)呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9992,回收率为83.3%~93.4%,相对标准偏差为2.5%~8.4%(n=6)。[结论]该方法快速简便,回收率、精密度均符合检测要求,适合苹果中多种有机氯类农药残留量的快速测定。     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿地垫中甲酰胺残留量

建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定婴幼儿地垫中甲酰胺残留量的检测方法,考察了提取溶剂、提取方法、溶剂体积、提取时间和色谱柱对甲酰胺提取效果的影响。结果表明:在0.5～50 mg/L范围内,甲酰胺浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r0.995,方法检出限为1.0 mg/kg;2.5、10、50 mg/kg3种添加水平下的平均回收率分别为89.5%、91.2%、93.3%,相对标准偏差(RSD)分别为3.62%、4.40%、5.32%。将该方法应用于实际样品的测定,可取得满意效果。     

利用固相萃取和气相色谱-质谱联用法测定水中的环烷酸

石油开采及冶炼废水中的环烷酸进入水环境中将严重影响水环境质量,对水生生物造成毒害,准确快速地检测其含量可为其监控提供基础数据。本研究利用固相萃取(SPE)法从水中萃取环烷酸,并利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对样品中的环烷酸进行定量定性检测。结果表明本检测方法对浓度在10~30 mg/L范围内的环己基甲酸、环己基乙酸、环己基丙酸、环己基丁酸的回收率在80%~120%之间。环烷酸水溶液的pH值对其回收率影响较小,酸性条件下的环烷酸回收率几乎无改变,碱性条件下的环烷酸回收率略有降低。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定地表水中五氯联苯

研究了固相萃取-气相色谱质谱联用法测定地表水中五氯联苯的方法。本文采用固相萃取装置,配有47mm C_(18)固相萃取盘,对水样的洗脱剂、萃取流速、pH值、甲醇加入量等影响条件进行了研究并优化。本方法对地表水中的五氯联苯具有灵敏度高、检出限低、操作简便和较好线性等优点,适用于地表水中五氯联苯的监测。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定地表水中的阿特拉津

本文建立了固相萃取柱富集,气相色谱质谱联用法测定地表水中阿特拉津的方法。采用石墨化碳黑固相萃取小柱进行固相萃取,选用1∶1(V/V)正已烷和丙酮洗脱液,对水样的洗脱剂、上样流速等影响条件进行了研究并优化。本方法具有操作简便快速,灵敏度和精密度较高、检出限低等优点,适用于地表水中的阿特拉津的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中地乐酯残留量

以正己烷为萃取溶剂,采用超声萃取法,建立了一种测定纺织品中地乐酯的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)分析方法。实验结果表明,该方法定量限(S/N=10)为0.5 mg/kg,在0.5、1.0、5 mg/kg添加水平下的回收率为80.64%~107.07%,相对标准偏差为4.3%~9.9%。该方法操作简便,定量准确可靠,能够满足纺织品中地乐酯的检测要求。     

顶空-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中丙森锌残留

[目的]建立蔬菜中丙森锌农药残留的快速、高灵敏度的检测方法。[方法]蔬菜样品中残留的丙森锌农药在酸性条件下衍生化后生成CS_2,采用自动顶空-气相色谱质谱联用仪检测生成的CS_2。[结果]通过向空白青椒基质中添加丙森锌质量分数分别为0.01、0.02、0.04 mg/kg时,回收率范围在62.0%~83.1%之间,精密度在3.7%~6.7%之间,定量限(LOD)为0.0026 mg/kg。[结论]本研究建立的检测蔬菜中丙森锌残留的检测方法,在样品前处理步骤、有机试剂消耗、检测限、定量限等方面都有了较大改善。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中17种农药残留

建立同时测定茶叶中17种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。茶叶样品经乙腈超声提取,减压浓缩后过Cleanert-Florisil固相萃取柱净化,以正己烷∶乙酸乙酯(1∶1)淋洗。GC-MS采用选择离子监测模式(SIM)进行检测。17种农药在10~1000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,茶叶样品在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为61.01%~118.27%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~11.0%。17种农药残留定量限为0.005~0.02 mg/kg。该方法灵敏、快速、准确、操作简单,可应用于茶叶中多农药残留的测定。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量

用气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的残留量.对每种农药作3种不同浓度(0.05、0.1、0.5)mg·kg-1添加回收率实验.结果表明,平均回收率在74.3 %～115 %之间,变异系数在18.6 %以内,最小检测浓度在0.017 2～0.102 mg·kg-1.     

气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

采用气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺。本次研究提取食品样品中丙烯酰胺经水与醇类等极性溶剂,经高速冷冻离心过滤以及固相萃取柱进行净化,溴化衍生后采用气相色谱进行分离并以质谱联用法来测定食品中的丙烯酰胺含量。丙烯酰胺在浓度为5~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关线性系数为r=0.998 92;定性检出限为1.7μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率在96%以上;相对标准偏差在6.7%以下。采用气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺能够满足分析要求,在实验的过程中具有操作简单、准确可靠、干扰少以及快速等特点,值得大力推广使用。     

气相色谱-质谱联用测定水果和蔬菜中哒螨灵残留量

建立气相色谱-质谱联用测定水果和蔬菜中哒螨灵农药残留量的检测方法.样品经过提取、净化、浓缩后,用气质联用进行检测.方法的检出限0.05 mg/L,样品中哒螨灵的平均添加回收率在79.7%～89.5%之间,变异系数在3.21%～4.78%之间.     

气相色谱-质谱联用法测定食品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了食品中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（Gc—Ms）测定方法。以乙酸乙酯和环己烷为萃取溶剂,用溶剂萃取食品中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0．999,对实际加标样品的回收率在85％-115％之间,相对标准偏差（1KSD）在1．6％-8．2％之间,适合于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定染料中苯胺类化合物

本文采用气相色谱-质谱联用仪测定染料中的19种苯胺类化合物。用二氯甲烷作为溶剂,提取出染料中的苯胺类化合物,在气相色谱上进行分离,使用质谱检测器检测,用特征离子峰面积外标法进行定量。19种苯胺类化合物的测定结果相对标准偏差小于2%,检测回收率为65%～120%,定量限为0. 02～0. 5 mg/kg。     

气相色谱-质谱联用法测定漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。以二氯甲烷为萃取溶剂,用溶剂萃取器萃取漆膜中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.999,对实际加标样品的回收率在85%～115%之间,相对标准偏差（RSD）0.8%～6.6%,适合于漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定丁二烯中对叔丁基邻苯二酚含量

采用气相色谱一质谱联用(GC-MS)法测定丁二烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚(TBC)含量,并与分光光度法和液相色谱法进行了比较.结果表明,用甲苯作为TBc的溶剂,其在被测组分的出峰区域不会形成干扰;采用选择离子模式检测可提高灵敏度.TBC质量分数为1×10-6～50×10-6时,外标法测定TBC含量的线性回归系数为0.999 5,加标回收率为98.60%～102.73%,相对偏差为2.42%～3.87%;GC-MS法与分光光度法、液相色谱法测得丁二烯中TBC含量相近,但GC-MS法更简便和快捷.     

QuChERS在线凝胶色谱-气相色谱/质谱联用法测定水果蔬菜中氟虫腈农药残留

建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)联用法测定水果蔬菜中氟虫腈的残留.采用QuEChERS法对样品进行净化处理,即乙腈为提取液、无水硫酸钠和N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂去除基质干扰,以在线GPC-GC/MS系统进样分析,采用负化学源电离,SIM方式定量检测.回收率为86.0％ ～ 108.1％,相对标准偏差(RSD)＜10％,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.5和4.5 μg/kg,已用于水果、蔬菜等220份样品的检测.该方法前处理简单快速、灵敏度高,适应于水果蔬菜中氟虫腈的检测.     

固相萃取-气质联用法测定水中5种有机磷农药

采用固相萃取-气相色谱/质谱技术建立地表水中5种有机磷农药残留的检测方法.全扫描模式下保留时间和选择离子定性分析,选择离子监测模式下特定离子进行定量.结果表明:在0.01~1.00 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于或等于0.998;样品加标回收率在83.8%~99.3%之间.该方法自动化程度高、准确性好,能满足地表水中有机磷的分析要求.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定食品中4种全氟化合物

建立了肉、蛋和水果类样品中4种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酸化乙腈提取,加入PSA、C₁₈和GCB三种吸附剂后对样品进行净化。以HPLC-MS/MS检测萃取液中PFCs的含量,采用T3柱分离,负ESI电离和MRM定性分析。采用同位素内标物质进行定量分析。4种PFCs在0.05～20 ng/mL内线性良好,相关系数R>0.995,检出限为0.00062～0.00226μg/kg,定量限为0.00167～0.00615μg/kg。PFOS和PFHSX在添加水平分别为0.02、0.2、1μg/kg, PFOA和PFNA在添加水平分别为0.002、0.02、0.1μg/kg, PFCs的平均回收率在76.5%～106.0%之间,相对标准偏差为0.87%～12.0%。该方法快速、简单、准确,适用于肉、蛋和水果类样品中4种PFCs的检测。