O-正丙基硫代磷酰二氯重排反应研究

介绍了Ｏ 正丙基硫代磷酰二氯在常温范围内Ｐｉｓｔｓｃｈｉｍｌｃｋａ重排生成Ｓ 正丙基硫代磷酰二氯的反应,收率达８４９％。     

三元不对称有机磷合成研究

三元不对称有机磷杀虫剂的良好药效已为人们所熟悉 ,而Ｐｒｏｆｅｎｏｆｏｓ的合成已有报导 ,他们采用了先合成ｓ -正丙基硫代磷酰二氯〔1〕的合成路线。作者以三氯硫磷为起始原料 ,经过与无水乙醇反应生成Ｏ -乙基硫代磷酰二氯〔4〕,然后将其依次与 2 ,4 -二氯苯酚钠、氢氧化钠及溴代正丙烷 (加入催化量的苄基三乙基氯化铵ＢＴＥＡＣ)反应 ,据软硬酸碱理论〔2〕,满意地得到了与预期符合的产物 (由红外光谱图中出现 ｐ =0而证实 ) ,即Ｏ -乙基 -Ｏ -2 ,4 -二氯苯基 -ｓ -正丙基硫醇代磷酸酯 (Ⅰ )杀虫剂 ,该化合物与Ｐｒｏｆｅｎｏｆｏｓ(Ⅱ…     

一种脲酶抑制剂NPPT的合成方法

本文以三氯硫磷和正丙胺为原料,于反应釜中制得正丙基硫代磷酰二氯,料液不经分离过滤,直接采用"一锅法",通入适量氨气反应制得正丙基硫代磷酰三胺(NPPT),目标产物纯度98.6%,总收率80.5%。实验考察了缚酸剂种类、溶剂种类、原料配比对产品收率的影响。该工艺具有产品收率高,生产成本低,基本无三废排放,操作简便省工,易于实现工业化生产等优点。     

水杨硫磷的合成研究

采用水杨醇粗品与Ｏ－甲基硫代磷酰二氯反应,成功地合成了水杨硫磷。适宜的合成条件为：反应温度１０℃,Ｏ－甲基硫代磷酰二氯与水杨醇的摩尔比为１．２：１．０,ＰＨ值１０．５－１１．０。水杨硫磷的纯度≥９５５,收率达８３％。     

O—甲基—S—正丙基硫代磷酰胺的合成研究

利用甲胺磷的中间体Ｏ,Ｏ－ 二甲基硫代磷酰胺的脱烷基－ 烷基化反应合成灭虫磷Ｏ－ 甲基－ Ｓ－ 正丙基硫代磷酰胺,收率９４ ％ 。     

正丁基硫代磷酰三胺的绿色合成工艺研究

采用改进的"一锅法"合成N-正丁基硫代磷酰三胺(NBPT),以三氯硫磷为原料,与正丁胺进行亲核取代反应合成中间体正丁基硫代磷酰二氯,再通氨气进行氨解反应合成正丁基硫代磷酰三胺。实验优化了反应温度和配料比,产品纯度98.2%,总收率78.1%。该工艺简便、生产成本低、收率高且适合工业化生产。     

相转移催化合成三元不对称有机磷杀虫剂

三元不对称有机磷杀虫剂的良好药效已为人们所熟悉,现以三氯硫磷为起始原料,经过与无水乙醇反应生成0-乙基硫代磷酰二氯(反应式Ⅰ),继将其依次与2,4-二氯苯酚钠,氢氧化钠及溴代正丙烷(加入催化量的苄基三乙基氯化铵 BTEAC)反     

苯基硫代磷酰二氯的气相色谱分析

苯基硫代磷酰二氯是合成有机磷农药苯硫磷的中间体,系无色透明的油状液体,不稳定,易水解。因此,在合成苯硫磷的工作中,应对其进行快速测定。对于苯基硫代磷酰二氯的分析,国内未见报道,国外文献仅简要给出用程序升温色谱法对其分析的若干条件。考虑到对其分析的方法应简便易行,以及国内一半以上色谱仪不带程序升温装置的具体条件,我们对苯基硫代磷酰二氯的恒温气液色谱分析方法进行了研究。实验表明,以甲乙基硅橡胶为固定液,硅烷化101白色担体为载体,热导检测,用内标法,可以在较短时间内完成其定量测定,并获得满意的结果。     

甲基硫代磷酰氯废水处理及利用的探讨

O,O-二甲基硫代磷酰氯(以下简称一氯),通常是甲基一六○五,甲胺磷、杀螟松、倍硫磷等有机磷农药的中间体。国内现在一般采用液碱二步法的工艺路线制备。所制备的甲基硫代磷酰二氯(以下简称二氯)与一氯需用清水水洗,以除去反应过程中过量之甲醇及副产物HCl、NaCl等。我们称     

正丙基硫代磷酰三胺的合成

以硫代磷酰氯为原料,甲苯为溶剂,在一定温度下,把正丙胺、氨水混合液滴加到硫代磷酰氯、甲苯混合液中,反应完毕后,分层,同温下向有机相中通入氨气,通氨毕,升温过滤去除氯化铵,滤液经冷却结晶、过滤、干燥即得最终产物正丙基硫代磷酰三胺,总收率达79%。该工艺简便、产生的三废少、生产成本低、收率高且适合工业化生产。     

O-乙基-O-(2-甲酰基苯基)-N-(1-甲基乙基)硫代磷酰胺酯的制备及其氨解反应

在研究了水杨醛与O 乙基硫代磷酰二氯反应的基础上 ,首次报道了O 乙基 O (2 甲酰基苯基 ) N (1 甲基乙基 )硫代磷酰胺酯的合成 ,同时发现该标题化合物的氨解反应 ,给出了尚未见文献报道的O (2 甲酰基苯基 ) N ,N′ 二烷基硫代磷酰胺酯类化合物     

水胺硫磷合成新工艺

1 前言水胺硫磷是由西德拜耳公司六十年代开发,国内1976年华中师范大学小试合成成功,1981年工业化。原油由O—甲基硫代磷酰二氯与水杨酸异丙酯在碱性条件下先缩合成O—甲基—O—(邻异丙氧基羰基苯基)硫代磷酰氯(简称一氯),然后用氨水     

用分子内环化反应合成蔬果磷的研究

以水杨醛为起始原料与甲氧基硫代磷酰二氯反应后,经还原及分子内环化反应合成了蔬果磷,与常用的分子间环化法相比,产品纯度高,热稳定性好。     

二氯化物直接氨化制甲胺磷中间体酰胺

O,O-二甲基硫代磷酰胺(篇称酰胺),是生产甲胺磷的中间体。现今国内外的生产工艺多是先由三氯硫磷和甲醇反应生成O-甲基硫代磷酰二氯(简称二氯化物)。二氯化物用液碱脱氯生成O,O-二甲基硫代磷酰氯(简称一氯化物)。一氯化物再和氨水反应,制成酰胺。由此制备酰胺,不但工艺路线较长,而且     

甲胺磷生产中的不安全因素及其解决办法

一、简况目前,国内甲胺磷生产路线都采用先胺化后异构法,此法由三氯化磷在金属铝存在下先制得三氯硫磷,再在过量甲醇存在下生成0-甲基硫代磷酰二氯(以下简称二氯),再在有碱存在下进一步与甲醇反应,生成O,O-二甲基硫代磷酰氯(以下简称一氯),一氯再和15～17％的氨水在25～30℃进行反应,生成O,O-二甲基硫代磷酰胺,最后在硫酸二甲酯存在下进行异构化制得甲胺磷。根据浙江省化肥农药公司的统计资料,自     

甲胺磷生产中酰胺和氯化物气相色谱分析两用色谱柱

在甲胺磷农药生产中,酰胺(O,O-二甲基硫代磷酰胺)、一氯化物(O,O-二甲基硫代磷酰胺)和二氯化物(O-甲基硫代磷酰二氯)用气相色谱法作控制分析,全国甲胺磷农药生产厂家大都如此,但大都是在两台不同色谱柱的仪器上进行。现介绍用一台色谱仪(即同一色谱柱上)即做一氯化物、二氯化物分析,又能做酰胺分析的两用色谱柱。     

新杀虫剂RH5992

新杀虫剂ＲＨ５９９２Ｊ．Ｊ．Ｈｅｌｌｅｒ等ＲＨ５９９２由Ｒｏｈｍ＆Ｈａｓｓ公司开发的新杀虫剂，化学名称为１－（１，１－二甲基乙基）－２－（４－乙基苯甲酰基）－３，５－二甲基苯甲酰肼，３，５－ｄｉｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄ１－（１，１－ｄｉｍｅ...     

O,O—二甲基硫代磷酰—（2—噻唑硫酮）胺的合成研究

报道了以三氯硫为起始原料,合成了含有杀虫和杀菌基因的有机磷化合物－Ｏ,Ｏ－二甲基硫代磷酰－（２－噻唑硫酮）胺。     

三氯化磷法合成O-(1,2,2,2-四氯乙基)硫代磷酰二氯的工艺研究

研究了以三氯化磷、一氯化硫为原料合成Ｏ （１，２，２，２ 四氯乙基）硫代磷酰二氯的工艺，讨论了温度、催化剂、反应时间、原料摩尔比等对反应的影响，获得了较好的工艺条件为：原料摩尔配比ＰＣｌ３∶Ｓ２Ｃｌ２∶ＣＣｌ３ＣＨＯ∶催化剂Ｂ＝３１∶２∶１∶０７５；反应温度－８～－４℃；反应时间９ｈ；收率达６６５３％。     

合成除草醚的有效方法

合成除草醚的有效方法廖联安，郭奇珍，张洪奎，陈明德（厦门大学化学系，福建３６１００５）除草醚（ＮＩＴＲＯＦＥＮ）是六十年代美国Ｒｏｈｍ＆Ｈａｓｓ公司［１］发展的选择性触杀型除草剂，化学名称为２，４－二氯－４＇－硝基二苯醚［２，４－ｄｉｃｈｌｏｒｏｐｈ...