枸椽酸镓-67注射液的制备

用9MeV氘核轰击天然丰度锌靶和离了交换法制备了无载体高纯度枸椽酸镓—67注射液。对产品的γ杂质、放射化学纯度、化学纯和生物检定等项指标做了全面检定,产品质量符合临床使用。动物体内分布和临床试验证明,枸椽酸镓—67具有亲肝癌和淋巴肿瘤的性质。     

用放射性活度计测定^67Ga中杂质^66Ga的含量

一、序言枸椽酸镓(~(67)Ga)注射液是一种诊断性放射性药物,其中核素~(67)Ga是通过加速器加速质子或氘,轰击锌靶,利用(p,xn)或(d,xn)反应产生的,伴随产物会有一些放射性杂质,如~(65)Zn,~(66)Ga等。杂质的含量与加速粒子的能量、靶材料、打靶时间等有关。~(65)Zn可经化学分离,使之少于0.1%,而~(66)Ga无法用化学方法去除,只有靠放置衰变的办法达到药物     

学术动态

全国放射性药品、放射性药盒鉴定会在福州召开 1979年3月3日卫生部药政局及第二机械工业部二局在福建省福州市召开了全国放射性药品、放射性药盒鉴定会。参加会议的有来自全国各省市自治区的128名代表。会议鉴定了三种放射性药品,即~(133)氙灭菌生理盐水注射液、~(132)碲—~(132)碘发生器、枸椽酸~(67)镓灭菌注射液和七种放射性药盒,即~(113m)铟-磷酸胶体(肝显     

快速小型色层法测定某些放射性药物的放化纯度

本文提出了用Whatman N0.1色层纸作固定相的小型色层法,测定肢体磷酸铬(~(32)P)、铬酸钠(~(51)Cr)及镱—二乙三胺五醋酸(~(169)Yb-DTPA)三种药物的放化纯度,代替目前常款分析中使用的普通上行纸色层法。同时,对~(169)Yb—DTPA放化纯的纸层测定,提出了一种新的展开剂,即水—波氨水(100:1)。本法特点在于:快速、可靠、经济。     

反相高效液相色谱法研究邻碘马尿酸钠(~(131)I)注射液

本文研究了反相高效液相色谱法,建立了鉴定邻碘马尿酸钠(~(131)I)注射液的放化纯度和化学纯度的方法,此法具有快速、灵敏和准确等优点,优于纸层法,更适用于常规质量鉴定。同时探讨了国际上常用的纸层法以苯-冰醋酸-水体系为展开剂,测得邻碘马尿酸钠(~(131)I)注射液中杂质邻碘苯甲酸(~(131)I)含量偏高的原因。     

初探纸层法分析放射性药物的Rf值—汞离子的析层行为

一、引言 放射性药物的放化纯度是该产品的质量控制指标之一,其鉴定分析方法,多采用纸层法和高效液相色谱法。无论那一种方法都得预先使用对照品(标准品)进行条件试验,以确定放射性组分的峰位,它们各以比移值R_f和保留时间t_R来表示。美国药典对放化纯度项目的鉴定大多数采用在相同实验条件下与对照品对比以确定峰位,而我国药典尚未给予注意。作者试图对纸层法的R_f值进行初步的探讨。     

纸色层法测定胶体金-198溶液中金离子条件的研究

本文研究了纸色层分析中微量金离子的吸附现象;找出了在许多国家药典中关于用纸上色层法(以7:2:1的丙酮-水-盐酸为溶剂)控制放射性胶体金-198注射液放化纯度时所存在的问题:由于微量金离子在纸上有严重的吸附,使金离子含量的分析值大为偏低。 本文通过实验,进一步提出预先用2％氯化铵溶液浸泡色层纸的方法,消除了金离子的吸附。本法所得金离子含量的色层分析结果与萃取分光光度法符合,可有效地控制产品质量。     

中子活化分析法测定镓样品中杂质元素

样品和标准置于同一铝筒内,在热中子通量为5×10~(13)n·cm~(-2)·s~(-1)的反应堆中辐照50小时。冷却18天后剥去样品的外包铝箔,用王水进行表面去污,制成定形的测量源,先用Cosynus-γ谱仪系统进行仪器分析,测定样品中In、Hg、Zn、Sn和Fe的含量。然后用王水溶解样品,用放化分离β计数法测定Ca的含量。几种镓样品分析结果及分析探测极限见表。     

~(131)I-组胺-吲哚美辛及其在荷Lewis肺癌小鼠体内分布、疗效观察的实验研究

用氯胺-T作氧化剂将合成的HIS-IN与Na131I室温下振荡反应1 min,加入Na2S2O3混匀终止反应。三氯甲烷和甲醇作展开剂,用支持介质为GF254的薄层层析法鉴定131I-HIS-IN的标记率、放化纯、标记稳定性。研究131I-HIS-IN在荷Lewis肺癌小鼠及正常小鼠体内生物分布实验、肿瘤组织病理观察。结果显示,131I-HIS-IN放化纯98%;在荷瘤鼠体内生物分布:肿瘤组织在4 h时%ID.g–1达峰值4.73±0.07,8、12、16 h肿瘤/血比值分别为2.95±0.30、2.67±0.62、3.54±0.54,且随时间延长逐渐增加,正常小鼠体内分布实验结果相似。肿瘤组织坏死部分随给药后时间延长而增多。     

23-羟基白桦酸的碘标记及其在荷肝癌HepA肿瘤鼠体内的分布

采用双氧水法对23-羟基白桦酸进行131I标记;以硅胶纸为支持介质,V=氧甲烷∶V甲醇=9∶1为展开剂,测定标记率及标记物放化纯;ICR小鼠和荷肝癌HepA肿瘤鼠尾静脉注射131I-23-羟基白桦酸(0.74 MBq/只)后考察标记物的药代动力学性质及荷瘤鼠体内分布.结果显示,131I-23-羟基白桦酸标记率达98%,其放化纯在1、4、8 d分别为98.5%、97.3%、95.8%.131I-23-羟基白桦酸在正常小鼠体内血液清除较快,其药代动力学模型符合二室模型.注射后0.5 h荷肝癌HepA肿瘤鼠肝摄取最高(9.14%ID·g-1组织),其次为肾、血、脾、肠、肺、肿瘤,脑中分布最少,仅为0.28%ID·g-1组织;肿瘤/肌肉比值＞3.表明碘标23-羟基白桦酸标记率高,标记物稳定;碘标记物在荷肝癌HepA肿瘤鼠中的肿瘤靶向摄取提高2倍,可能是一新型增效的核素靶向治疗药物.     

薄层色谱“一条”法检测~(99)Tc~m药物的放化纯度

临床注射99Tcm-MDP后,需等待2～3 h,至本底下降时才能进行骨显像。因怀疑系99Tcm-MDP的放化纯度偏低所致,于2002年试用上行薄层色谱"一条"法测定其放化纯度。该法的固定相为硅胶条,流动相为V(10%醋酸铵)∶V(甲醇)=1∶1,展开、干燥后进行放射性自显影。2008年用免洗胶片代替传统X光胶片进行自显影,检查99Tcm-MDP、99TcmO4-、99Tcm-EC、99Tcm-DTPA、99Tcm-MIBI和99Tcm-MAA6种药物"一条"法的分离效果,由自显影图像测得99Tcm-MDP的Rf为0.7,并定性估测其放化纯度高于2002年。2009年用同法测定99Tcm-DTPA、99Tcm-MIBI和99Tcm-MDP的放化纯度,前两种的自显影图像与2008年结果相同,其Rf分别为0.78±0.02和0.39±0.03。99Tcm-MDP的检测结果与2008年的相差较大,其Rf接近于零,这可能是由于99Tcm-MDP是一种具有锝锡胶体特性的复合物,其标记用药盒在贮存有效期(52周)内氯化亚锡含量下降而导致Rf的显著变化,该变化用两条法(一条测游离锝,另一条测锝锡胶体)难以测出。因此,建议生产厂家继续研究一种可用于测定多种锝药物的TLC,如将组分分离完全后,利用放射性曲线峰面积计算放化纯度或锝标记率,实现锝药物测定方法的规范化。     

~(177)Lu-EDTMP放化纯度分析方法的建立

建立了177Lu-EDTMP放化纯度的纸色谱分析方法。以V(水)∶V(氨水)=50∶2为展开剂,WhatmanNo.540为固定相,在碱性条件下对177Lu-EDTMP和杂质177Lu3+进行分离。分析结果显示,本方法的分离度较好,177Lu3+的Rf=0,177Lu-EDTMP的Rf=0.9～1.0;方法相对标准偏差1%。本方法简便、快速,适用于177Lu-EDTMP溶液及药盒的放化纯度分析。     

18F-FDG放射化学纯度分析方法的建立及方法不确定度的评定

建立了¹⁸F-FDG放射化学纯度的分析方法。以丙酮-水（体积比为50∶20）为展开剂,用2%KAlSO₄溶液处理的Whatman No.1纸为固定相, ¹⁸F^-的R_f＝0,¹⁸F-FDG的R_f＝0.78,方法的相对标准偏差小于1%。本方法简便、快速,适用于¹⁸F-FDG注射液的放射化学纯度分析。对放射化学纯度分析方法的不确定度进行了初步评定,本方法的扩展不确定度u＝0.199 1,u由合成不确定度u_c＝0.095 00及包含因子k＝2.096而得。     

11C/18F-乙酸盐在CFN-MPS200上的自动合成

采用CFN-MPS200多功能合成模块分别进行11C-乙酸盐(11C-Acetate)和18F-乙酸盐(18F-Acatate)合成,并用TLC法和HPLC法进行质量分析。将11CO2释放到1.0 mol/L甲基溴化镁的四氢呋喃溶液中,2 min后用1 mol/L盐酸水解,反应液经ON Guard-Ag、ON Guard-H柱纯化后,再经PS-OH柱吸附,用生理盐水淋洗,最后由CM柱纯化并经无菌滤膜过滤得到11C-乙酸盐;合成时间约为10 min,不校正放化合成产率(53.5±5)%(n=6)。18F-与溴代乙酸苄酯发生取代反应,经C-18柱吸附去除杂质后洗脱,碱水解后经IC-H、PS-2、氧化铝柱纯化后通过无菌滤膜得到产品18F-乙酸盐;合成时间为40 min,不校正放化合成产率(20.2±5)%(n=5)。分别对两类化合物进行TLC和HPLC分析,以95%乙腈水溶液(V∶V)为TLC的展开剂,比移值Rf分别为0.31 min与0.60 min,放化纯度大于99%;HPLC进样质控,紫外检测器和放射性检测器的出峰时间均在2.3~2.4 min之间,化学纯度和放化纯度大于99%。11C-乙酸盐和18F-乙酸盐的合成均由CFN-MPS200多功能合成模块自动合成,过程简单,合成产率稳定,放化纯度和化学纯度高,可以满足临床使用。     

小纸层析法快速测定^99mTc—HMPAO放射化学纯度

采用小纸层析系统１：１的氯仿／四氢呋喃展开剂分析＾９９ｍＴｃ－ＨＭＰＡＯ的放射化学纯度，并与两个薄层析系统和一个纸层析系统的方法作比较。配对ｔ检验结果表明两种方法测定的放射化学纯度无显著差异；放射化学纯度在７４．２％－９６．４％，小纸层析法与薄层／纸层析法紧密相关，回归公式ｙ＝１．００６ｘ－０．３２３。     

二(2,4,4三甲基戊基)-二硫代膦酸萃取分离Am和Cm的研究

研究了二（2,4,4三甲基戊基）-二硫代膦酸（HBTMPDTP）对Am与Cm的萃取和分离,单级萃取分离因数约为3。pH值、离子强度、萃取剂浓度、温度等因素对分离因子影响不大。8级萃取、3级洗涤的多级逆流萃取实验表明：HBTMPDTP能够使Am与Cm得到有效分离。萃取实验的计算值和实验值符合很好。根据串级计算给出了HBTMPDTP萃取分离压水堆废液中镅和锔的推荐流程,采用9级萃取、4级洗涤的萃取分离流程,镅的萃取率为99．92％,放化纯度达到99．99％,质量纯度达到99．82%;锔的萃余率为94．90％,放化纯度达到99．90％,质量纯度达到97．68％,镅中锔的分离因数为20,锔中镅的分离因数为1186。可以满足Am与Cm的分离-嬗变要求。     

利用γ-32P-ATP，51Cr研究蛋白激酶C对血管内皮细胞CD44表达及内皮粘附功能的影响

分别用钠硼氘、钠硼氚还原人参皂甙Rh1的活性形式20(S)-protopanaxadiol（aPPD）的氧化前体aPPD=O，制备氘、氚标记的aPPD。标记物经板层析（TLC）、质谱(MS)、核磁共振（NMR）分析鉴定，结果与标准品的测量数据一致；氚标记的aPPD放化纯度为98%，放射性比活度为7.64×1011Bq/g。将3H-aPPD作用于人肺腺癌A549细胞，检测不同时间细胞浆及细胞核中氚的活度，结果提示aPPD在A549细胞浆、核内均于24 h达到最高浓度，表明aPPD作为一个与甾体类激素结构相类似的药物，可以进入细胞甚至细胞核发挥药理作用。     

Na~(123)I放射化学纯度测定方法的初步探讨

不同价态碘的阴离了的检测,曾有不少报道。一些作者介绍了用电泳法分离无机阴离子I~-、IO_3~-、IO_4~-。也有一些作者报道了用不同展开剂在纤维素纸上分离I~-、IO_3~-、IO_4~-。R.Vandenbosch介绍了用凝胶过滤和放射性测量分别测得I~-、IO_3~-和IO_4~-的含量。A.Moghissi介绍了用硅胶薄板层析法分离三者含量。另外,用层析法来分离不同价态的阴离子的报道也不少。