EDTA络合滴定法测定锌铝合金中的锌

提出了锌铝合金试样采用强碱溶样,用氟化铵、酒石酸作掩蔽剂以解决测定合金中锌含量时Al3+、Fe3+等离子对测定结果的干扰问题,并考察了掩蔽剂的用量、pH值的影响。确定了在pH5.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,使用上述掩蔽剂,用EDTA直接测定锌含量,结果令人满意。     

丁二酮肟沉淀分离-络合滴定法测定镍铁中镍

试样以稀硝酸溶解高氯酸冒烟后,酒石酸掩蔽剂将铁等干扰元素配位掩蔽,以氨水调节至刚果红试纸呈紫色后,在pH5～7的乙酸铵缓冲溶液微酸性介质中,二价镍定量地被丁二酮肟沉淀。用滤纸过滤,使镍与铁等干扰元素分离,用热盐酸将丁二酮肟沉淀溶解于原烧杯中,加入过量的EDTA标准溶液,用氨水及六次甲基四胺调节pH5～6,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定过量的EDTA。     

合金中镁、镍、铅的测定—用丙酮氰醇代替氰化钾作掩蔽剂

在络合滴定中,国内许多单位多年来一直使用氰化钾作掩蔽剂,因氰化钾剧毒,长期使用很不安全.许多分析工作者也曾寻找过多种掩蔽剂来代替氰化钾,但都没有得到满意的结果.根据文献关于丙酮氰醇(文中用[Ⅰ]代表丙酮氰醇)在络合滴定中作掩蔽剂的介绍,本文对[Ⅰ]的掩蔽条件和用量进行试验.实验证明在氨性溶液中,0.5毫升[Ⅰ],可以完全掩蔽50毫克的镍、铜、锌.对一些用氰化钾作掩蔽剂的分析方法,用[Ⅰ]代替     

测定炉水二氧化硅时掩蔽剂的选用

叙述了用硅钼蓝分光光度法测定锅炉用水SiO2含量时，不同的掩蔽剂对磷酸盐掩蔽的效果。试验表明，草酸能有效掩蔽磷酸盐的干扰，酒石酸的掩蔽效果次之，但分析时适当增加酒石酸的用量也能获得满意的掩蔽效果。     

丁二酮肟光度法直接测定铜镍合金中镍

以盐酸、过氧化氢溶解试样,用柠檬酸铵掩蔽三价铁离子,在氨性介质中有氧化剂(碘)存在时镍与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物,其色泽强度与镍的含量成正比例关系,借此可用吸光度法直接测定镍.铜的蓝色影响可采用空白液作参比予以抵消.本方法简便、快速、结果准确.     

在氨性介质中原子吸收法测定金精矿中的银和铜

研究了在氨性介质中采用火焰原子吸收分光光度法测定金精矿中的银和铜。结果表明，矿样经盐酸、硝酸预处理，在pH9—10的氨性介质中，以磷酸二氢钾、酒石酸为掩蔽剂消除Fe、Pb、Zn等共存离子的干扰；采用原子吸收法测定银和铜，其方法的RSD分别为Ag1．33％、Cu2．30％。该方法具有操作简单快速、准确度高、成本低等特点。经矿样验证，分析结果可满足选冶工艺生产的要求。     

邻氯苯基萤光酮—溴化十六烷基三甲铵光度法测定微量锗

在0.25摩尔硫酸介质中,在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,Ge(Ⅳ)与邻氯苯基萤光酮(O-CPF)生成红色水溶性络合物,λmax=515纳米,ε=1.42×10~5,0～10微克/毫升锗范围内符合比尔定律。Ge:O-CPF=1:3。用FDTA-盐酸羟胺—抗坏血酸—酒石酸—苦杏仁酸作掩蔽剂,可不经分离富集测定矿石中微量锗。     

锆的选择性螯合滴定

研究了邻苯二酚磺酞络合腙(PSC)和吐温80(Tween80)作为锆的螯合滴定新指示剂.测定了Zr(Ⅳ)-PSC配合物的稳定常数.在Tween80存在下,Zr(Ⅳ)与PSC的组成比为11,其最大吸收峰位于620nm处,摩尔吸光系数∑620=2.7×104.用PSC-Tween80作指示剂、以二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)为新螯合剂滴定锆(Ⅳ),终点敏锐,选择性较高.在掩蔽剂NH4F、VC、盐酸羟胺和酒石酸存在下,一般金属离子和阴离子均不干扰.用此法测定锆矿石、高温耐火涂料中的锆,结果十分满意.     

钼—羟胺—5-Br-PADAP三元络合物分光光度法测定钨矿中微量钼

前文报导了用钼—羟胺—(5—Br—PADAP)三元络合物分光光度法测定微量钼,并对八种不同的标准钢样和两个管理矿样中的微量钼进行了测定,得到满意的结果。证明本法的应用范围较广泛,灵敏度亦高,准确性也好。我们应用于几个钨矿中微量钼的直接测定,也得到较满意的结果。 试剂:混合掩蔽剂,取74.4克EDTA、10克环已烷二胺四乙酸、121.5克柠檬酸铵,加水和几颗氢氧化钠进行溶解并用水稀至1升;其它试剂的配制同前文。     

DCTA络合滴定法测定钛锰合金中锰

应用络合滴定法测定钛锰合金中锰,曾用酒石酸掩蔽钛效果很好。但用EDTA或DCTA直接滴定锰时,终点均不理想。本文试验发现用酒石酸钾钠掩蔽钛,过量的DCTA络合锰,在pH10氨性缓冲液存在下,以铬黑T为指示剂,用镁返滴定,终点敏锐易掌握,对锰含量为10％的标准合成试样经11次分析,其标准偏差为0.064％。     

EDTA滴定法测定铟镁合金中的铟含量实验研究

本文采用酒石酸等掩蔽剂消除滴定干扰后,用EDTA直接滴定法来测定铟镁合金中铟的含量,方法简单、快捷,相对标准偏差小于0.2％,回收率在99.72％～100.5％之间.     

丁二酮肟光度法直接测定铜镍合金中镍

试样以盐酸、过氧化氢溶解后,用柠檬酸铵掩蔽三价铁离子,在氨性介质中有氧化剂（碘）存在时镍与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物,其色泽强度与镍的含量成正比例关系,借此可用吸光度法直接测定镍。     

高铝砖中Al_2O_3的快速测定

以六次甲基四胺—乙酸为缓冲介质 (PH=5 .4) ,以苦杏仁酸作掩蔽剂 ,掩蔽 Fe3 、Ti4 。用 Cu SO4标液返滴定高铝砖中的 Al3 。获得满意结果 ,方法简单、快速     

铜试剂—MIBK萃取原子吸收法测定岩石中微量银

本文采用氨性介质中以柠檬酸、EDTA为掩蔽剂用甲基异丁基酮(MIBK)萃取铜试剂银的络合物,有机相喷雾原子吸收法测定岩石中微量银。试验确定:pH6.7～9.5,铜试剂5～50毫克,柠檬酸2～12克和EDTA1～6克均能定量萃取银。用此介质能掩蔽大量基体元素,用于硅酸盐或铁矿时取样可以大至2克,且不需予分离。虽然铜试剂对金属离子选择性差,但其与银形成的络合物有很高的萃取常数,控制铜试剂用量,能优先定量萃取银,在上述条件下能将1.5克三氧化二铁保留在水相中,仅极小部分被萃取(<0.1毫克)。与银同时被萃取的有     

白云石中氧化钙和氧化镁含量的测定

本文研究了用氢氧化钠和氢氧化钾混合熔剂分解试样。取部分样液,以酒石酸盐-三乙醇胺掩蔽干扰离子,在pH=10氨-氯化铵缓冲溶液中,用乙酰丙酮掩蔽镁,用偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)为指示剂,用EGTA选择性滴定钙;同样的条件,用稍过量的EGTA标准溶液掩蔽钙,酸性铬蓝K-萘酚绿B-PVP混合指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定镁。结果表明,该方法简单、快速,准确度和精密度高。     

铌铁中磷的快速测定

本文用酒石酸掩蔽铌铁中铌的干扰,抗坏血酸－磷铋钼蓝光度法测定磷。本方法具有简便、快速、准确性及再现性均好的优点,分析结果令人满意。     

氯化钡沉淀分离EDTA滴定法测定钒钼镍催化剂中镍

在氨性介质中用氯化钡沉淀五价钒和六价钼 ,使其与镍、钴的氨络合物分离 ,用氟化物掩蔽 ,使铝进入滤液中 ,采用EDTA滴定法测定镍钴合量 ,钴用亚硝基R盐光度法测定后 ,在镍钴合量中扣出得到镍的含量。     

EDTA直接滴定法联测硬质合金中钴镍

以紫脲酸铵为指示剂，用ＥＤＴＡ为滴定剂，在氨性介质中联测Ｃｏ，Ｎｉ。首先取一份试液，用ＥＤＴＡ直接滴定剂Ｃｏ－Ｎｉ的合量。然后，另取一份试液，用（ＮＨ４）２Ｓ２Ｏ８掩蔽Ｃｏ，再用ＥＤＴＡ滴定测得Ｎｉ分量。该方法用于硬质合金中Ｃｏ，Ｎｉ的测定，结果满足。     

铬黑T光度法快速测定石灰石中镁

研究了采用铬黑T光度法测定石灰石中镁。试样用酸溶解,以钨酸钠消除钙的干扰,用三乙醇胺-四乙烯五胺混合掩蔽剂掩蔽Al3+,Fe3+等干扰离子,在pH10.5的氨性缓冲溶液中,Mg2+与铬黑T生成可溶于水的酒红色络合物,在520nm处测定其吸光度。测定结果的相对偏差为1.23%,相对标准偏差小于3.0%,其加标回收率为98.4%~101.6%。测定结果与标准方法——EDTA滴定法相符。     

高氟高锰保护渣中铝钙镁的直接测定

本法先以高氯酸驱氟,氯酸钾除锰,消除其干扰。用苦杏仁酸——三乙醇胺,酒石酸——三乙醇胺分别作直接滴定钙和钙镁合量的掩蔽剂,拟定两种滴定方案直接测钙镁。以苦杏仁酸掩蔽20毫克以下的二氧化钛,铜盐回滴,氟盐释放测铝。方法简便,对六种进口、多种国产连铸及模铸保护渣(成份为～10％氟,～7％锰,40％钙,0.x％镁,～15％二氧化钛)中铝钙镁的测定均得满意结果。 分析步骤:称取0.2500克试样于聚四氟乙烯烧杯中,以少量水润湿,加已煮沸的30毫升硝酸(1+2)加热溶解(温度不得超过250℃)。加2～5毫升氢氟酸