顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法(HS-SPME-GC/MS)鉴定火场残留物样品中生物柴油的研究

本文利用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME-GC/MS)对火场残留物样品中的生物柴油进行分析鉴定研究。通过SPME条件的优化、筛选实验和GC/MS分析条件的设立，建立了生物柴油的顶空固相微萃取-气相色谱质谱(HS-SPME-GC/MS)定性分析鉴定方法，其中SPME优化条件为微萃取头：100μm PDMS(红)；加热温度：70℃；加热时间：50 min。实验结果表明该方法是一种简便高效、灵敏准确，分离分析效果好，抗干扰能力强的分析鉴定火场残留物样品中生物柴油的方法。     

固相微萃取-气质联用测定海河水中痕量有机锡

采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术测定了天津海河水中6种不同形态有机锡含量.样品用浓度为2.0%的四乙基硼化钠(NaBEt4)进行衍生化处理,用固相微萃取富集后,气质联用仪分析.固相微萃取条件:萃取纤维PDMS/DVB;萃取温度50 ℃;萃取时间30 min;缓冲溶液pH 4.0;解析温度260 ℃;解析时间2 min.     

固相微萃取法萃取液态奶味香精挥发性香成分条件的优化

采用固相微萃取法,对液态奶味香精中的挥发性香成分进行了萃取条件的优化研究,得到了较佳的萃取条件。以23种奶味香料化合物组成的模拟奶味香精体系为研究对象,对预热温度(30~80℃),萃取时间(10~180 min),样品量(1~11 mL)和SPME纤维种类(65μm CWAX/DVB,65μm PDMS/DVB,75μm CAR/PDMS和50/30μm DVB/CAR/PDMS)4个因素进行了考察。发现这4个因素对香精中挥发性香成分萃取的选择性和对检出限的灵敏性均有显著性影响。结果表明,PDMS/DVB纤维对奶味香精中挥发性化合物的选择性最好,灵敏度最高,其次是DVB/CAR/PDMS。通过单因素实验,得到优化的固相微萃取条件是:预热温度50℃,萃取时间40 min,样品量5 mL。将得到的优化参数集中用于市售奶味香精样品分析,与对照组的固相微萃取结果相比,挥发性香成分的种类增加了30种,总峰面积增加了20倍,验证了固相微萃取参数优化的实用性。     

自动顶空固相微萃取气质联用技术快速测定水中土臭素和二甲基异莰醇

建立固相微萃取/气质联用(SPME-GCMS)快速分析技术开展水中嗅味物质(GSM和2-MIB)检测,缩短检测时长。通过对固相微萃取的萃取条件,包括萃取温度、萃取时间等进行试验,选择优化后的试验条件,开展标准曲线线性范围、检出限、精密度和准确度等质控试验,获得快速且可靠的检测结果。采用萃取温度为85℃、萃取时间为7 min的SPME优化条件后,可在15 min内完成一个水样的测定,在10～200 ng/L下标准曲线的相关系数在0.990以上,GSM和2-MIB的检出限分别为0.88、1.1 ng/L,分析的精密度和准确度均符合相关要求。     

固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定苹果中4种有机氯类农药残留

[目的]建立固相微萃取气相色谱质谱联用法同时检测苹果中五氯硝基苯、六氯苯、七氯和百菌清4种有机氯类农药残留量的方法。[方法]采用正交试验优化萃取头类型、萃取时间、萃取温度、萃取搅拌速度和NaCl浓度,确定最优萃取条件,结合气相色谱质谱联用法对目标分析物进行分离和检测。[结果]固相微萃取(SPME)正交试验最优的萃取条件:65μm PDMS/DVB萃取头,50℃下萃取50 min,萃取搅拌速度为600 r/min,NaCl浓度为10%。4种目标分析物在线性范围内(0.02~2.00 mg/L)呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9992,回收率为83.3%~93.4%,相对标准偏差为2.5%~8.4%(n=6)。[结论]该方法快速简便,回收率、精密度均符合检测要求,适合苹果中多种有机氯类农药残留量的快速测定。     

固相微萃取/气相色谱-质谱法分析小茴香挥发性成分

考察了萃取样品温度、萃取纤维吸附时间及解吸时间对于固相微萃取的影响,确定了固相微萃取小茴香挥发性成分较佳的实验条件为:萃取样品温度60℃,萃取纤维吸附时间40min,脱附温度250℃,脱附时间5min。用计算机谱库检索结合气相色谱保留指数二维定性方法,从小茴香的固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析谱图中,鉴定出反式-茴香脑、顺式-茴香脑、爱草脑、葑酮、p-茴香醛、1,8-桉树脑、樟脑等35种小茴香挥发性成分,总质量分数98·70%。     

造纸法再造烟叶用香精中挥发性成分的SPME-GC-MS分析

利用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对Z号再造烟叶用香精挥发性成分进行分析。试验对SPME萃取方法进行优化,结果显示:选取65μm PDMS/DVB萃取头在载量5g、萃取温度40℃、萃取时间30min、脱附时间3min的条件下检测出Z号香精中有19种挥发性成分,其中酯类8种、酮类5种、醇类和酚类各2种、酸类和萜烯类各1种。通过对Z号香精挥发性成分进行分析,初步探究其对产品感官质量的影响。     

固相微萃取-气相色谱/质谱法测定塑料食品接触材料中5种丙烯酸酯类单体迁移量

建立了固相微萃取-气相色谱/质谱联用法(SPME-GC/MS)测定塑料食品接触材料的水性模拟液中5种丙烯酸酯类单体的分析方法。并且对萃取纤维、解吸时间、萃取时间、萃取温度、振荡速率、离子强度和顶空体积等固相微萃取条件进行了优化。结果表明:5种丙烯酸酯类单体能达到良好的分离,定量限(信噪比=10)为0.01~0.005μg/L,相关系数(R)大于0.999,平均回收率及相对标准偏差(n=5)分别在89.47%~99.49%和0.62%~5.51%的范围内。所建方法操作简便、灵敏度高、准确度好,能够满足塑料食品接触材料中5种丙烯酸酯类单体迁移量的检测需要。     

新型固相微萃取涂层测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME-GC)测定土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的固相微萃取涂层,优化了固相微萃取条件,然后使用毛细管气相色谱法分离,氢火焰离子化检测器定量测定.结果表明:在70℃顶空萃取50 min,280℃下解吸5 min,加入3 g NaCl,并以一定速度搅拌的条件下,方法的线性范围为1～100μg/L,检测限为0.005 ～0.1 μg/L,相对标准偏差(RSD)为7.6％～9.2％,土壤样品的加标回收率为72.6％ ～ 112.5％.     

HS-SPME-GC-MS/MS法分析树苔及其提取物中的挥发性化学成分

为分析树苔及其提取物中的挥发性及半挥发性化学成分,通过单因素实验优化固相微萃取的萃取头、萃取温度、萃取时间和解吸时间,建立了一种测定树苔及其提取物中挥发性及半挥发性化学成分的顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS/MS),并用该方法分析了3种树苔提取物及2种树苔原料。结果表明:优化得到的固相微萃取条件为:0.5 g样品,65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯粉色萃取头,萃取温度90℃,萃取时间20 min,解吸时间2 min; 5种树苔样品中共鉴定出338种(13类)挥发性及半挥发性化学成分,共检出成分有7种,3种树苔提取物主要共有特征成分为苔色酸乙酯、苔黑酚酸甲酯、赤星衣酸甲酯,2种树苔原料主要共有特征成分为苔黑酚酸甲酯。该方法前处理简便快捷、无溶剂损耗,适用于树苔样品的快速定性及半定量分析。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

气化给煤系统故障分析

气化给煤装置自投运以来,出现了气化煤仓堵煤、称重给煤机输送皮带因跑偏而损伤以及清扫装置故障频繁等问题,多次造成气化系统减负荷运行。通过对出现的各种问题进行分析,找到了产生这些问题的原因,并有针对性地采用配煤和改进清扫链等措施,使出现的问题得到了极大的改善。     

醋酸纤维素取代基分布与性质的关系

分析了以吡啶为溶剂的醋酸纤维素的13C-NMR核磁共振谱,得出了三种不同位置羟基的取代度。结合X—射线和DSC分析,初步说明具有相同取代度但未经水解和经过水解的醋酸纤维素(CA) 性质上的差异是由于三个羟基上的取代度分布不同及消晶程度差异所致。     

Generalization of vdW type of equations of state

1 INTRODUCTIONBecause of importance of equations of state (EOS)in science and industry,hundreds forms of EOS havebeen presented since latter 19th century.It seems impossible to develop a general equation covering vari-ous kinds of EOS.But for cubic EOS,several generalequations have been reported already. Martin presented the first general equation whichis following p=RT/V-α(T)/(υ β)(υ γ) δ(T)/υ(υ β)(υ γ) (1) Kumar et a1.presented an equation called the most general form of a density-cubic or, alterna tively,volume-cubic mathematical equation,the form of which is as follows     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

MGD降烯烃喷嘴工业应用

MGD降烯烃喷嘴是一种新型降烯烃喷嘴，该喷嘴具有降低汽油烯烃含量，改善产品分布的特点。中石油哈石化分公司ⅢFCC装置应用该喷嘴后，汽油烯烃含量降低了约5个百分点，并可明显提高液化汽及柴油产率，经济效益明显。     

三种煤样燃烧热的测定

本文通过三个厂家提供的三种煤样燃烧热的测定,由测定结果综合得出3号煤样燃烧最完全、燃烧热也最大,是三个煤样中最好的一种。