熔盐蒸馏法回收粗四氯化钛沉淀泥浆中的TiCl_4

采用熔盐蒸馏法,以氯化物熔盐为加热介质,利用四氯化钛沉淀泥浆中Ti Cl_4与其他氯化物的沸点差异,通过蒸发回收沉淀泥浆中的Ti Cl_4。并通过蒸馏试验,考察了氯化物熔盐种类、蒸馏温度、蒸馏时间及沉淀泥浆与熔盐比例对泥浆中Ti,Nb和Al蒸发率的影响,并对熔盐蒸馏残渣进行了分析和表征。实验结果表明:Na Cl-Al Cl_3络合物熔盐是最佳的蒸馏介质,其不仅可有效提高蒸馏过程的传热和传质,还可与沉淀泥浆中的Al Cl_3反应而减少Al的蒸发;试验得到最佳的蒸馏温度和蒸馏时间分别为180℃和40 min;蒸馏过程中泥浆与熔盐比例不宜超过2。在最佳工艺条件下,Ti的蒸发率为99.6%,Nb和Al的蒸发率分别为2.3%和1.5%,试验结果表明采用Na Cl-Al Cl_3络合氯化物熔盐为蒸馏介质,通过蒸馏可有效回收粗四氯化钛沉淀泥浆中的Ti Cl_4。蒸馏得到的残渣主要成分为Na,Al,Cl和O,可采用真空蒸馏的方法回收其中的氯化物,实现熔盐的循环利用。     

四氯化钛精制除钒试剂的制备及应用研究

TiCl4是海绵钛与氯化法钛白的生产原料,粗TiCl4精制除钒是确保TiCl4质量的重要环节。为稳定制备粗钛除钒试剂质量及优化粗钛除钒效果,结合我国攀西地区高钙镁钛渣氯化所得粗TiCl4的原料特点,对粗TiCl4铝粉除钒试剂的制备原理进行了热力学分析,并考察了铝粉含量、氯气浓度、停止通氯温度、反应最高温度持续时间对除钒试剂制备过程的影响,获得了除钒试剂稳定制备的优化工艺参数;同时开展了工艺优化验证实验与除钒应用实验研究。热力学分析结果表明:温度为25~140℃时,Al粉与精TiCl4能够在通氯条件下反应生成低价钛除钒试剂,控制温度为90~150℃时,能使溶于粗TiCl4中的VOCl3转变为不溶于TiCl4的VOCl2沉淀除去。实验研究表明:当铝粉悬浮液中铝含量为30~35 g·L-1,Cl2浓度为85%~90%、停止通氯温度为105℃、反应器内最高温度持续时间为8~10 min时,能稳定制备质量较佳除钒试剂,在最优工艺条件下制备所得除钒试剂中TiCl3含量为8.24%~9.24%,Al Cl3含量为2.67%~3.68%,质量稳定且除钒效果好,该除钒试剂能将粗TiCl4中VOCl3含量由0.0963%~0.1116%降低至0.0003%。     

封装条件对气体捕捉法制备泡沫Ti-6Al-4V的影响

通过改变封装阶段氩气压力及粉末粒径,制备不同类型致密化的预制坯,并进行不同温度下20 h等温发泡实验。运用阿基米德原理对发泡后坯料孔隙率进行测量,通过SEM对坯料内部微观特征进行观察,并对大孔孔径及单位截面积内孔洞数量进行统计,研究封装氩气压力及粉末粒径对预制坯等温发泡行为的影响。研究结果表明:适当增加封装氩气压力可以使预制坯发泡后孔径增大及孔洞数量增多,但过高的封装氩气压力及过大的粉末粒径均不利于预制坯发泡。较理想的初始封装条件为:氩气压力0.4 MPa,粉末粒径75~150μm。其经过980℃/100 MPa/4 h热等静压后制备的预制坯在950℃/20 h等温发泡后能够得到平均孔隙率达到29.2%的泡沫Ti-6Al-4V,大孔孔径平均值达到143μm,基体内孔洞成球形且弥散分布。     

喷雾干燥工艺对NiFe_2O_4-10NiO/xM型复合陶瓷粉料特性的影响

采用喷雾干燥工艺制备NiFe2O4-10NiO/xM型复合陶瓷粉料,研究喷雾造粒过程中料浆性能、雾化压力、供料速率等工艺参数对复合陶瓷粉料粒度分布及形貌的影响,并将喷雾造粒与擦筛造粒粉料的压制性能进行对比。结果表明:雾化压力增大,干燥效果更好,粉末粒径随之减小,粒度分布变窄;随着供料速率增大,出口温度逐渐下降,分散效果变差,产品团聚加重。经过3 h球磨,采用料水比为1:1,以及0.4 MPa的雾化压力和10%的供料速率,可获得平均粒度为91μm,松装密度为1.28 g/cm3,流动性为145 s/50 g的球形NiFe2O4-10NiO/xM陶瓷粉料。与擦筛造粒粉料相比,喷雾干燥工艺制备的粉料在200 MPa下成形时,压坯密度提高约3%,压坯强度提高127%。     

加热温度对600 MPa级高强钢筋组织及性能的影响

 为了推进高强钢筋工业应用,以Nb-V复合微合金化600 MPa级高强钢筋为研究对象,采用高温激光共聚焦显微镜研究了加热温度对晶粒长大规律的影响,并进行了工业试制。结果表明,随着加热温度升高、保温时间延长,奥氏体晶粒尺寸增大;加热温度从1 180提高至1 270 ℃,保温60 min,奥氏体平均晶粒尺寸从58.7提高至85.1 μm。工业试制中,加热温度由1 200提高至1 270 ℃,珠光体比例增加,珠光体团尺寸增大,屈服强度和抗拉强度升高,伸长率下降,拉伸断口形貌由韧性断裂转变为准解理脆性断裂;当加热温度为1 200~1 250 ℃时,屈服强度为640~659 MPa,抗拉强度为823~846 MPa,强屈比为1.28~1.30,断后伸长率为16.6%~19.2%,最大力伸长率为10.6%~13.0%。     

碳还原三氧化钼制取金属钼

采用石墨粉和四钼酸铵为原料,对碳还原三氧化钼制备金属钼进行了实验研究,考察了C加入量、制样压力、还原温度和还原时间对还原产物中钼含量的影响。结果表明,在一定的C加入量、制样压力为7 MPa下,采用两段还原法,在氩气作保护气氛下,分别在650℃和1 100℃反应120 min的分段还原条件下反应所得还原产物的钼含量可达99%。     

微波—吸波介质协同处理焦化废水中PAHs

以焦化废水中多环芳烃(PAHs)为研究对象,活性炭、钢渣和碳化硅为吸波介质,采用超声波萃取、高效液相色谱法检测技术,定性定量分析焦化废水中PAHs,分析了微波温度、加热时间、不同种类和质量的活性炭、钢渣、碳化硅对PAHs去除效率的影响。试验结果表明微波温度和加热时间对PAHs影响较大,微波温度在60~90℃,加热时间在9~12 min时,PAHs的去除效果最好,平均脱除率在55%以上。同时对吸波介质在微波辐射下对PAHs的去除机理进行了分析,发现活性炭和碳化硅的处理效果比钢渣要好,三者的平均脱除率在30%以上,选择适宜质量的吸波介质可以获得较高的去除率。     

碳化法制备纳米级氧化锌新工艺

研究了以锌泥为原料,采用碳化法制备纳米级氧化锌的新工艺,重点考察了锌泥乳化、碱锌合成、干燥煅烧工艺过程,结果表明:锌浆固液比为1∶4,反应温度在80℃,反应压力在0.8 MPa,搅拌速度1 000 r/m,碳化时间90 min,煅烧温度400℃,煅烧时间120 min,得到的纳米级氧化锌产品粒径小于50 nm,比表面积在50 m2/g以上。     

加热工艺对AG610L性能影响的研究

研究了加热温度为1130℃和1180℃的不同加热工艺,对汽车大梁钢AG610L力学性能的影响。结果表明：工艺为加热温度1130℃的钢卷比加热温度为1180℃的屈服强度低27.5 MPa,抗拉强度低35 MPa。板坯加热温度低,将使NbC不能完全溶解到奥氏体中,起不到强化作用,导致钢强度的降低。     

共沉淀-喷雾干燥法制备钴酸镧催化剂

以共沉淀-喷雾干燥法制备钙钛矿型LaCoO3催化剂,并比较了喷雾干燥及普通烘箱干燥对催化剂的影响。对合成的催化剂粉体进行了BET-比表面积、XRD、SEM、TPR-H2表征。结果表明,喷雾干燥所制备的前驱体在600℃焙烧即可得到单一钙钛矿相结构的催化剂粉体,形成钙钛矿结构的焙烧温度降低50℃~100℃。喷雾干燥方法制得的催化剂对甲烷燃烧反应的催化活性明显高于用普通烘箱干燥方法制得的催化剂,起燃温度为T10=394℃。     

电弧喷涂CuNiIn抗微动磨损涂层性能研究

本文针对CuNiIn合金丝材,采用电弧喷涂工艺制备了CuNiIn涂层,研究了喷涂电压、喷涂距离、雾化气体及压力对CuNiIn涂层性能的影响.实验结果表明：随着喷涂电压（30～35V之间）的增大,涂层结合强度降低,硬度增大;随着雾化气体压力的增大,涂层的结合强度先增大后减小;采用氩气作为雾化气体可有效降低涂层的氧化物含量;采用优化后的喷涂工艺制备的涂层结合强度达到36.0 MPa、HR15Y为49.1、孔隙率为0.8％,涂层在频率10Hz、行程0.1mm、载荷50N实验条件下,20℃时摩擦系数为0.68,450℃时摩擦系数为0.72.     

反应烧结制备TiC-Ti3SiC2梯度材料

采用Ti、Si、TiC粉末为原料,通过放电等离子反应烧结制备TiC-Ti<,3>SiC<,2>梯度功能材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)等手段,分析梯度材料的相组成和微观结构特征.结果表明,采用放电等离子烧结,升温速度为100℃/min时,在1 350℃保温15min、加压40MPa...     

碱性氧压体系下高砷铅阳极泥预脱砷工艺研究

使用氧气作为氧化剂,氢氧化钠为浸出剂,在加压条件下从高砷铅阳极泥中脱砷。研究了碱性氧压体系下氢氧化钠用量、反应温度、氧分压、液固比、反应时间、搅拌速率对砷、锑浸出率的影响,并得到了得到较优工艺条件。在氢氧化钠用量为理论量1.3倍、温度120℃、氧分压0.8MPa、液固比4:1、反应时间120min、搅拌速率500r/min的最佳优化条件下,As、Sb浸出率分别为94.53%,0.71%.     

Utilization and recycling of low-temperature waste heat of stainless steel continuous annealing furnace

Stainless steel continuous annealing furnace is mainly used for heat treatment of hot-rolled strip steel.The combustion air will be enabled to heat to 520℃by waste heat recovery system,but the discharge temperature is still up to about 300℃.Owing to with development of global emphasis on energy conservation energy saving and discharge reduction,it’s significant to lower the discharge temperature to below 200℃, for the sake of achieving rational use of waste heat resource.Through the analysis of the existing heat recovery system by this study,it is proved that mixing low temperature with flue gas in high temperature standard will increase the capacity of the flue gas and deteriorate the quality of remaining heat resource.In stead of that,increasing the combustion air temperature to 600℃on the basis of stability temperature for the prerequisite of recuperator design,and giving priority to reducing fuel consumption are the better way.The recovery and recycle of low temperature gas are also be introduced.It is demonstrated by the way of setting a secondary recuperator at the exit of the primary recuperator,and using low temperature flue gas to heat the air used for drying the strip steel,the exhuast temperature of flue gas can be reduced to lower than 200℃.At the same time,the steam required for heating air is saved,the energy reserve as high as 2 300 t of standard coal per year.     

真空蒸馏法从铜阳极泥中回收硒的研究

采用真空蒸馏技术,研究了从铜阳极泥中回收硒技术参数和过程机理。分析了硒在熔体中扩散、熔体表面蒸发、气体空间扩散和冷凝器上析出过程机理。通过实验得到了真空蒸馏提纯硒的最佳条件:在温度为330℃和压力为10 Pa的条件下,蒸馏30 m in,硒的纯度达到99.9%。     

铜阳极泥全湿法处理工艺研究

在 115℃及 0 4MPa操作压力下 ,氨浸新工艺具有流程短、金属直收率高、生产成本低和无环境污染等优点 ,适用于含金低的阳极泥。当其中硒碲具有明显回收价值时 ,可在氨浸金银铜之后增加一道稀硝酸浸出工序 ,以提取硒、碲和铅。对于含金及硒高的阳极泥 ,宜采用酸法工艺 ,采用本文中低浓度硝酸或亚硝酸盐的加压氧化酸浸工艺 ,金银铜硒的浸出率分别可达 99%、99%、99%及 98% ,且无污染 ,生产成本低     

气固反应原位生成TiC颗粒增强钛基复合材料

以氢化脱氢钛粉为原料, 经冷等静压成型, 在一定温度下通过CH4和钛粉颗粒间的气固反应在钛粉表面原位生成均匀的TiC颗粒, 采用真空烧结技术制备得到氧含量(体积分数)低于0.2%的TiC颗粒增强钛基复合材料。研究表明, TiC颗粒体积分数比可通过气固反应温度和时间控制, 可获得较高体积分数(> 30%)的TiC颗粒增强钛基复合材料。TiC首先在钛粉颗粒表面形成, 烧结过程中, 钛粉颗粒明显阻碍TiC晶粒长大, 细化TiC晶粒; 同时, 过多的TiC颗粒也阻碍烧结过程中钛的自扩散, 降低烧结相对密度。钛粉压坯在700℃、CH4气氛下发生气固反应(30 min), 再经1300℃烧结后获得的相对密度为98.6%的烧结试样, 试样的综合力学性能较好, 抗拉强度为606 MPa, 延伸率达14.4%, 硬度为HV 442。值得注意的是, 较短时间的气固反应不能够保证压坯内外整体实现原位生成均匀TiC颗粒, 导致烧结试样内外组织的不均性。     

热等静压TiC_p/30CrNi4Mo钢基复合材料的组织与性能

采用球磨与热等静压相结合的方法制备TiC_p/30Cr Ni4Mo钢基复合材料,研究材料的显微组织、密度、硬度、常温和高温拉伸性能以及摩擦磨损性能。结果表明,TiC_p/30Cr Ni4Mo钢基复合材料的组织均匀细小,基体组织主要为细片状珠光体、铁素体和少量残余奥氏体,Ti C颗粒弥散分布在基体上,与基体结合牢固;复合材料的相对密度高达99.7%,硬度为49 HRC,抗拉强度高达1 266 MPa,伸长率为4.0%;复合材料具有较好的高温力学性能,400℃时复合材料抗拉强度仍高达1 135 MPa;在200 N载荷条件下,复合材料的耐磨损性能较原30Cr Ni4Mo材料提高约4倍,磨损形式主要表现为轻微的磨粒磨损;复合材料经950℃水淬和520℃回火后,抗拉强度高达1 325 MPa,伸长率为4.6%。     

Mo-TiC金属陶瓷的高温抗氧化行为及机理

采用粉末冶金法制备Mo-TiC金属陶瓷,研究不同TiC含量的Mo-TiC陶瓷在1 200℃下的氧化行为,并测定该陶瓷氧化前后的抗弯强度。结果表明,随TiC含量增加,Mo-TiC金属陶瓷的高温抗氧化能力增强,Mo-40%TiC和Mo-60%TiC在1 200℃下氧化60 min后质量损失率分别为23.91%和4.79%。氧化从陶瓷基体表面缺陷和晶界处开始,逐步向内部侵蚀。陶瓷中的钼被氧化生成易挥发的MoO3,TiC被氧化生成TiO2,TiO2颗粒在陶瓷表面形成连结紧密的片层状组织,延缓氧化行为向基体内部侵蚀,而且随TiC含量提高,这种效果愈明显。Mo-TiC金属陶瓷的抗弯强度随TiC含量增加而降低,氧化后抗弯强度明显下降。Mo-40%TiC在氧化前抗弯强度为502 MPa,而在氧化之后降到160 MPa。Mo-TiC陶瓷氧化后的抗弯强度随TiC含量增加而略有升高。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化学镀镍液中痕量铅

通过对干燥、灰化、原子化等程序的时间和温度进行优化试验,以5 mL 50 g/L磷酸氢二铵溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了化学镀镍液中铅的含量。确定了仪器最佳工作条件如下:干燥温度为120 ℃,干燥时间为20 s(其中,升温时间为10 s,保持时间为10 s);灰化温度为800 ℃,灰化时间为20 s;原子化温度为1 600 ℃,原子化时间为3 s。铅含量在10.0～50.0 μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,其相关系数(R²)为0.998 5,方法检出限为0.81 μg/L。采用实验方法对自制化学镀镍液中铅平行测定6次,测得结果与理论值的相对误差在4.0%～5.5%之间,相对标准偏差(RSD)不大于4.3%,加标回收率在97%～103%之间。