邻苯二甲酸酐纯度分析方法的改进

通过试验 ,将邻苯二甲酸酐 (PA)的纯度分析方法 ,由填充柱色谱法改为毛细管柱色谱法 ,2台色谱仪简化为 1台仪器 ,从而缩短分析时间 ,同时由于分离度的提高 ,使准确度明显提高。     

C_1—C_4色谱分析方法的改进

轻质烃及裂解气中 C_1—C_4组份的色谱分析,过去用两台色谱仪、两根色谱柱:一为6201载体涂25%丁二酸二乙酯;一为 Al_2O_ 3载体涂2%阿匹松 L,存在空气和甲烷,乙烷和乙烯,正丁烷和异丁烷、乙炔分不开的缺点。经改进,采用一根 Al_2O_3载体涂渍鲨烷的串联柱,一台色谱仪,可将 C_1—C_4的13个组份完全分开。该柱稳定性好,寿命长。     

气相色谱法测定高纯异戊二烯中微量炔烃和二烯烃等杂质含量

通过优化GC分析条件,筛选GC色谱柱,利用中等极性RTX-50柱建立了单柱GC方法用于分析高纯异戊二烯中微量炔烃和二烯烃等杂质的含量,并考察了该方法的检测限、精密度和回收率。表征结果显示,单柱GC方法可快速有效地分离测定高纯异戊二烯中微量的二烯烃和炔烃等杂质(包括反-2-戊烯、顺-2-戊烯、2-甲基-2-丁烯、2-甲基-1-丁烯-3-炔、2-丁炔、反-1,3-戊二烯、1-戊炔、3-戊烯-1-炔及异构体、顺-1,3-戊二烯、环戊二烯)。仪器要求简单,无需试样预处理,分离效果良好。异戊二烯中各组分的检测限均小于1 mg/kg,相对标准偏差小于3.50%,加标回收率在94.5%~107.0%之间,结果准确可靠,是一种简单可靠快捷的高纯异戊二烯中的微量二烯烃和炔烃等杂质的定量分析方法。     

聚合级异戊二烯中微量杂质的测定

运用“二维色谱”与中心切割技术相结合的方法测定聚合级异戊二烯中微量杂质。欲测组份经β,β′-氧二丙腈、角鲨烷为固定相的色谱柱分离,TCD、FID检测,用四通阀及六通阀进行流路切换。在同一条件下测定异戊二烯中微量杂质的最小检测量:1,3-反戊二烯为2ppm,1,3-顺戊二烯、2-丁炔、1,3-异戊烯炔、环戊二烯、环戊烯均为0.2ppm。相对偏差小于4％,相对误差小于6％。     

中心切割二维气相色谱法测定汽油中的甲缩醛含量

采用微板流路控制(Deans Switch)中心切割技术,建立了分析汽油中甲缩醛含量的二维气相色谱法。该方法将两根不同极性色谱柱串联,汽油试样先经非极性DB-1毛细管色谱柱进行初步分离,通过优化设置中心切割时间,将汽油试样中的极性含氧化合物组分切换至强极性CP-LOWOX毛细管色谱柱进行进一步分离。以乙二醇二甲醚为内标物,可实现甲缩醛与汽油中常见的甲醇、乙醇等13种含氧化合物的完全分离。实验结果表明,甲缩醛含量(w)在0.01%~5.00%范围内时标准工作曲线呈良好的线性关系,线性相关系数达0.999 9,试样加标回收率为97.83%~104.11%,6次重复测定的相对标准偏差小于2.00%,甲缩醛检出限为0.003%(w)。该方法准确可靠,适合测定车用汽油中的甲缩醛含量。     

C_1～C_4色谱分析方法改进

一、前 言 石油化工厂轻质碳氢化合物及裂解气中C_1～C_4组分的色谱分析,过去通常需要两台色谱仪,两根色谱柱。其中一根色谱柱用6201担体涂25％丁二酸二乙酯,分离谱图如图1。另一根色谱柱为Al_2O_3。担体涂2％阿匹松L,谱图如图2。从图1、图2可以看出,前     

聚丙烯环管反应器中氢气在线监测的改进

针对聚丙烯装置环管反应器内氢气浓度测量采样周期偏长、分析结果相对滞后、无法生产高附加值产品的问题,设计了单流路和双流路两种技术方案。通过比较得出,单流路方案中,2台色谱分析仪与一环二环反应器一一对应,当其中1台色谱仪或某个预处理系统发生故障时,另1台色谱仪仍能通过控制流路切换阀分析双环反应器中的氢气浓度,实现了2台色谱仪的相互备用,准确控制聚丙烯反应中的氢气加入量,可靠性更高。     

丁烷氧化制顺酐气相组分的色谱分析方法

采用改进的气相色谱法分析检测丁烷氧化制顺酐过程相关的气相组分,此方法只使用一台色谱仪,一个TCD检测器,两根色变柱,两次进样,所需设备少,方法快速,准确。     

碳四色谱分析仪调试及投用

碳四生产工艺中物料的液相成分多，用色谱仪分析其物料成分有很多难题：样品易带液；组分多；同分异构体多，难分离；易造成色谱柱污染，柱效变坏。所以色谱分离技术中的中切、反吹、多次柱切的应用就至关重要了。讲述了投用1台复杂的色谱仪的过程，说明了分离技术运用的重要性。     

己烷中微量异戊二烯含量的测定

建立了气相色谱法分析己烷中微量异戊二烯的分析方法,氮气作为载气,选用Rtx-Wax毛细管色谱柱,确立了色谱柱的最佳分离条件,考察了方法的准确度、精密度和最小检出限,采用外标标准曲线法对样品进行定量分析,使异戊二烯在己烷溶液中能够较好的被分离检测。实验结果表明:使用Rtx-Wax毛细管色谱柱,在柱温初温为70℃,分流比100:1,进样量0.4μL时,异戊二烯能很好的被分离测量。该方法快速、准确、重复性好、检出限低。     

油田气组分的分析方法——多维色谱法

早期由于色谱柱及分析仪器比较落后以及分离、检测手段的局限，油田气的组分分析操作烦琐、费力、费时且易产生误差。为此，介绍了油田气组分检测的一种新方法--填充柱和毛细管混合色谱柱的多维色谱系统。该方法在Agilent 6890气相色谱仪上配有TCD与FID双检测器、2个电子阀、3根填充柱及1根毛细管柱。在分析油田气时，样品首先被予柱分离为轻质和重质两部分：轻质部分包括乙烷、甲烷和空气，继续在填充柱中进行分离，并在TCD检测器上得到检测；而重质部分的丙烷及更重质烃类组分则被反冲到毛细管柱进行分离，并在FID上得到检测。该方法的突出特点是只注射一次样品，就能实现油田气中轻烃类、非烃类和重质烃类的分离和检测。该方法具有准确度高、精度高、工作效率高等优点。     

二维气相色谱法测定车用汽油中的甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺

针对常规车用汽油中非常规添加物的难分离问题,采用二维气相色谱分析技术,将在非极性毛细管色谱柱中与汽油组分难分离的物质--甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺切换至极性毛细管色谱柱进行分离,并采用双氢离子火焰检测器（FID）检测,内标法定量。结果表明,采用二维气相色谱分析技术,甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺5个组分均能得到较好的分离,回收率在97.9%~102.2%,6次重复测定的相对标准偏差小于2.0%,定量数据准确可靠;在实验范围内,各组分线性响应良好,检测限为质量分数0.01%。该方法简单可靠,重复性和再现性均能满足常规分析要求。     

乙烯气中微量乙炔的多维气相色谱分析

针对乙烯气中微量乙炔进行分析时，主组分乙烯分析时间长，拖尾严重等问题，采用多维气相色谱技术，于日本的岛津ＧＣ－９Ａ气相色谱仪上配备了反吹回路，在分析样品的过程中，将不需检测的乙烯经过预分柱分离后，通过反吹放空，只保留微量乙炔进行检测，大大缩短了分析时间。     

炼油厂丙烯中烃类杂质的气相色谱分析

采用HP 4890气相色谱仪和FID测定了炼油厂丙烯中的烃类杂质。色谱柱条件为PLOT／Al2O3,进样量50μL,阶梯程序升温,升温速率4℃／min,载气N2。用丙炔校验了该法的准确度,相对误差=0.87％,相对标准偏差=0.065％,能满足丙烯试样分析的要求。     

硫代异丙醇的气相色谱分析

利用 GC9800TFP 型气相色谱仪,使用 SE-54型毛细管色谱柱,丙酮作内标物,建立了硫脲法和 NaHS法合成硫代异丙醇的色谱分析方法。在柱温50℃、气化室温度150℃、检测器温度150℃、载气流速1 mL/min 的条件下,色谱分离效果好。硫代异丙醇与内标物的相对浓度比在0.046 2～0.334 0范围内,方法的线性相关系数为0.999 6,回收率为96.26%～101.05%,标准偏差为0.079 26,变异系数为0.041 0。     

多气源混输管道在线气相色谱仪安装位置的确定方法

采用在线气相色谱仪实时监测管道中天然气组分的变化是目前大型输气场站保证天然气计量准确性的关键工艺,而在线气相色谱仪抽取样品的代表性则是保证分析检测结果准确可靠的关键因素,对于多气源汇合的输气场站,不同气源天然气的混合程度直接关系到在线气相色谱仪所取样品的代表性。为此,以中石化川气东送工程的普光首站为例,按照该站的工况条件,采用FLUENT软件对多气源天然气的混合规律进行了仿真模拟,探讨了多气源天然气混合距离与温度、压力、流速等因素的关系,以及多气源天然气混合均匀的最近位置。试验结果表明:(1)含两种不同摩尔分数值组分的天然气在汇管不同位置处混合的均匀程度不同——距汇管50 m处天然气各组分混合不均匀,具明显分层现象,距汇管150 m处天然气各组分的混合开始呈现均匀状态,但仍存在分层现象,距汇管280 m处天然气各组分混合完全呈现出均匀状态,其CH_4摩尔分数为98.30%,CO_2摩尔分数为0.95%;(2)在普光首站距混合点280 m以远处的位置安装在线气相色谱仪取样较为合适;(3)对于气源体积流量或气源的体积流量差别较大、压力较高或温度较低的工况条件,在线气相色谱仪的取样点可适当靠近混合点。     

多维气相色谱法分析羰基合成反应气

利用Agilent 6890气相色谱仪,采用阀切换以及柱反吹技术,实现了羰基合成反应气中H2、N2、Ar、CO、CO2、C1~C3烃类以及丁醛组分的快速分离,利用校正面积归一法对各组分进行定量。该方法通过一次进样就能实现丁醇羰基合成反应气各组分的分离和检测,试验结果表明该方法具有操作简便、分离效果好、分析速度快和定量准确的优点。     

合理设置色谱仪采样／反吹开始时间预防主分离柱污染

近年来,随着大位移定向井、水平井、开窗侧钻大位移水平井等新钻井工艺的普及,为确保钻井施工安全、高效地进行,在钻井液中加入大量有机处理剂、润滑剂等。这些添加剂在井内高温、高压条件下发生裂解所产生的烃类气体进入色谱分析仪,严重污染了色谱柱,致使气测组分基线大幅度、无规律漂移,多峰叠加,资料严重失真。为有效解决主分离色谱柱的污染问题,分析研究了样品气在色谱柱内的分离过程,提出了准确确定采样／反吹开始时间及对仪器进行相应设置的方法。试验和应用结果表明,该方法对多种型号的气测录井双柱色谱仪均具有一定的参考价值。     

GC-MS法检测车用汽油中的甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺

采用GC-MS联用法,对车用汽油中含有的非常规添加物甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺进行了定性筛查和定量检测。其中,定性分析采用全离子扫描、与标准物质保留时间对照及与标准物质的特征离子图对比等方法;定量分析采用特征定量离子提取结合内标法。同时考察了汽油本底对这3种化合物定性检测和定量测定的影响。实验结果表明,3种化合物的回收率在95.83%～101.11%之间,相对标准偏差小于5%,定量数据准确可靠;各组分含量在2%(w)以内,线性响应良好;甲缩醛和碳酸二甲酯的检测限为0.01%(w),N-甲基苯胺的检测限为0.1%(w)。该方法重复性和再现性均能满足常规分析要求。     

费-托合成反应产物的气相色谱法全分析

 采用2个温度不同的收集阱将费-托合成反应产物按照沸点的不同分为尾气、热气和蜡相3个部分,建立了各部分产物的气相色谱分析方法。在尾气和热气分析中,采用了 PLOT Q色谱柱分析干气,采用13X 分子筛填充柱分离并分析 He 及 H₂,采用100 m HP-1柱分析热气组分(C₁~C₃₀),实现了气体产物的分离。采用阀切换的多维色谱法,以达到节约分析时间的目的。在蜡相分析中,采用了中心切割技术（Dean-switch）对组分进行分离和分析,可得到 C₄₀以下的详细产物分布。各组分测定结果的相对标准偏差均小于3%。对 Co 基催化剂催化费-托合成反应的产物进行气相色谱全分析的结果表明,产物遵循经典的 ASF 分布,从 C₃开始即表现出良好的线性关系。实测得到的质量平衡为101.2%,碳、氢、氧平衡分别为98.7%、 98.9%和98.3%。