快速渗透剂T合成中磺化反应工艺的优化

报道了对马来酸二异辛酯的磺化反应进行改进的研究。采用非外加的、少量的马来酸单异辛酯钠盐作为相转移催化剂，在常压下进行磺化反应得到标题产物。磺化反应最佳工艺条件：ｎ（ＮａＨＳＯ３）：ｎ酯＝１．０７：１．００（ｍｏｌ：ｍｏｌ）；ｍ水：ｍ酯＝０．８１：１．００（ｇ：ｇ）；加热介质温度为１３５￣１４０℃。对磺化废水的循环套用也进行了研究。     

琥珀酸二（2－乙基）己酯磺酸钠的合成

探讨了以马来酸酐，仲辛醇，焦亚硫酸钠为原料，常压下经酯化，磺化合成琥珀酸二（２－乙基）己酯磺酸钠的合成条件。考察了５种催化剂对产品酯化率，酸值及色泽的影响，选出了最佳酯化催化剂——混酸。经优化试验获最佳酯化条件为：催化剂用量为０．８％；仲辛醇∶马来酯酐为２．３∶１（ｍｏＬ／ｍｏＬ）；酯化温度为１４０±５°；酯化时间为３．５ｈ。在该条件下重复实验（ｎ＝３），产物酯值低于６ｍｇＫＯＨ／ｇ，酯化率大于９６％。所得酯产物经直接磺化合成琥珀酸二（２－乙基）己酯磺酸钠。在实验基础上，确定了常压法合成琥珀酸二（２－乙基）己酯磺酸钠的最佳合成条件     

琥珀酸二（2—乙基）己酯磺酸钠的合成

探讨了以马来酸酐，仲辛醇，焦亚硫酸钠为原料，常压下经酯化，磺化合成琥珀酸二（２－乙基）己酯磺酸钠的合成条件。考察了５种催化剂对产品酯化率，酸值及色泽的影响，选出了最佳酯化催化剂－混酸。经优化试验获最佳酯化条件为：催化剂用量为０．８％；仲辛醇：马来酯酐为２．３：１（ｍｏＬ／ｍｏＬ）；酯化温度为１４０±５°；酯化时间为３．５ｈ。在该条件下重复实验（ｎ＝３），产物酯值低于６ｍｇ ＫＯＨ／ｇ，酯化率大于９     

新型润湿剂的合成

以壬基酚聚氧乙烯醚为原料，与顺酐酯化再与亚硫酸氢钠磺化，合成了壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸双酯磺酸钠。酯化反应适宜的反应条件为：n(壬基酚聚氧乙烯醚）：n(顺酐）＝2．7：1．0，酯化反应温度为160℃，酯化时间为6h，压强在1．3－8．0kPa，催化剂用量与顺酐量的质量比为0.04:1.00；磺化反应适宜的反应条件为：n(亚硫酸氢钠）：n(顺酐）＝1．05：1．00，在通氮气的条件下操作，磺化温度为85℃，磺化时间为3．2h。所得产品润湿力在10s左右。     

乙二醇双子琥珀酸2-乙基丁基酯磺酸钠的合成及性能

采用碳基固体酸作酯化反应催化剂于常压下反应的方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-乙基丁基酯磺酸钠,酯化反应无需有机溶剂,磺化反应不外加相转移催化剂。最佳工艺条件为:单酯化反应,n(乙二醇)∶n(顺酐)=1.00∶2.10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2%,100℃反应4.7 h,酯化率99.21%(质量分数);双酯化反应,n(2-乙基-1-丁醇)∶n(顺酐)=1.30∶1.00,于210℃反应1 h,酯化率95.17%(质量分数);磺化反应,n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.05∶1.00,于120℃反应1 h,磺化率100.65%(质量分数)。对产物结构进行了IR和1HNMR光谱表征,对产物性能进行了测定:CMC为2.99×10-3mol/L,γCMC为27.96 mN/m,乳化力4.35 min,渗透力为11.6 s,耐硬水力为13.3 min。     

磺基琥珀酸酯钠盐的合成研究

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在常压进行反应的方法合成了脂肪醇聚氧乙烯醚(7)辛基磺基琥珀混合双酯钠。最佳工艺条件为:n(辛醇)︰n(顺酐)=4.0︰1.0,于200℃下酯化反应5.0h。n(NaHSO3)︰n(顺酐)=1.10︰1.00,于200℃下磺化反应6.0h,产品质量达到国家一级品的要求,具有工艺简单,流程短,成本低,无污染的特点。     

苯基丁基醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下，以苯酚、溴丁烷为原料合成苯基丁基醚。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件，该方法合成苯基丁基醚的最佳工艺条件是：反应温度85℃、反应时间4h、n（苯酚）：n（溴丁烷）=1：1．10；n（苯酚）：n（氢氧化钾）=1：1．15；相转移催化剂用量为0．5g（基于0．1mol苯酚），苯基丁基醚的收率可达到95.20％以上，产品纯度w（苯基丁基醚）为98．5％。     

琥珀酸磺酸盐双子表面活性剂的合成及性能

以顺丁烯二酸酐、正辛醇、乙二醇和亚硫酸氢钠为主要原料,经单酯化、双酯化、磺化反应合成了一种Gemi—ni双子表面活性剂——乙二醇双琥珀酸双辛酯磺酸钠。通过正交实验以及单因素实验确定最佳合成工艺条件为：单酯化反应,n（正辛醇）：n（顺丁烯二酸酐）-1.00：1．05,反应温度90℃,反应时间2h;双酯化反应,n（单酯）：n（乙二醇）=2．05：1．00,反应温度100℃,催化剂对甲苯磺酸用量1．0％。反应时间3h;磺化反应,n（双酯）：n（亚硫酸氢钠）-1．00：2．05．反应温度85℃．反应时间90min。利用红外光谱对反应中间体和产物进行了表征。产物的CMC为5．0×10^-4mol·L^-1,表面张力yCMC为37．98mN·m^-1。     

磺基琥珀酸2-乙基-1-丁二酯钠的合成与性能研究

以不用外加相转移催化剂方法合成磺基琥珀酸２ -乙基-１ -丁二酯钠（ＥＢＳＳ） ,达到工艺简化 ,经济效益提高 ,产品表面活性及应用性能均不降低的目的。ＥＢＳＳ合成由酯化及磺化２步反应组成。酯化 :２ -乙基 -１ -丁醇与顺酐物质的量比为２ ２６∶１ ,再加入占顺酐质量１ %的烷基磺酸催化剂 ,温度１３０℃ ,达到酯化率为９５ %的反应时间为１ ５ｈ。磺化 :上述酯化产品用３０ %ＮａＯＨ中和至ｐＨ值＝７ ０ ,磺化剂加入量为 :ｎ（亚硫酸氢钠）∶ｎ（顺酐）＝１ １０∶１ ,加热介质温度为１３０℃ ,反应时间约３ ２５ｈ ,每小时磺化率变化…     

磺化硅胶催化合成乙酸系列酯的研究

磺化硅胶是一种以化学键键合而成,性能稳定的固体酸催化剂.文章以合成乙酸异戊酯为探针反应,考察磺化硅胶用量、原料配比、回流时间以及催化剂的重复使用次数对反应酯化率的影响,并将磺化硅胶用于催化合成乙酸系列酯.实验得到乙酸异戊酯的最佳合成条件为∶催化剂用量为反应物总质量的1.5％,n（乙酸）∶n（异戊醇）=1∶1.5,回流时间为60 min,反应的酯化率可达97.1％,催化剂重复使用8次后的酯化率仍达80.0％.根据参考文献的最佳条件合成了乙酸系列酯的结果表明：磺化硅胶对乙酸系列酯的合成具有良好的催化活性.     

HCFC-142b/HFC-143a应用及合成方法

简述了1,1,1-三氟乙烷(HFC-143 a)在混配制冷剂中的应用及1-氯-1,1-二氟乙烷(HCFC-142b)制备聚偏氟乙烯(PVDF)原料的应用,详述了HFC-143 a/HCFC-142b的制备工艺,即由起始原料偏氯乙烯(VDC),1,1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b),1,1,1-三氯乙烷(HCC-140),1,1-二氟乙烷(HFC-152 a)为原料的光氯化法。最后得出结论,以VDC为原料的制备HFC-143 a/HCFC-142b工艺适合工业化生产。     

几种含α-官能团的二硅氧烷的合成与表征

以氯甲基二甲基氯硅烷为原料制备了几种含官能团的二硅氧烷封端剂.将氯甲基二甲基氯硅烷在50%乙醇水溶液中水解,可得到85%收率的1,3-双氯甲基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(产物Ⅰ);产物Ⅰ同醋酸和三乙胺在对二甲苯中回流18 h,得到90%收率的1,3-双乙酰氧甲基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(产物Ⅱ);在盐酸催化下,产物Ⅱ同过量甲醇在室温下进行酯交换反应24 h,得到约80%收率的1,3-双羟甲基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷.用1H NMR、GC-MS、IR、元素分析等方法对产物进行了表征,以确定产物的含量、结构和主要副产物的结构,简单探讨了反应的影响因素.     

催化热氢化法制备三氯氢硅研究进展

四氯化硅加氢制备三氯氢硅是新一代多晶硅生产技术中实现副产物四氯化硅变换循环再利用而减少污染的重要手段。在围绕该反应的众多工艺方案中,催化热氢化法能耗低、选择性高,逐渐受到研究者的重视。国内外研究用于催化热氢化法的催化剂主要包括过渡金属类催化剂、碱土金属催化剂和耐高温腐蚀含硅多孔陶瓷。常用加氢类过渡金属催化体系表现出良好的活性,碱土金属催化剂选择性较高、化学性质更稳定。而制约催化热氢化法的问题主要表现在高纯多晶硅生产对于杂质的极低容忍度、苛刻的反应环境以及活性位吸附含氯产物造成单程转化率降低。开发耐高温、抗腐蚀、反应条件下物化性质稳定并易于脱附产物的热氢化催化剂是催化热氢化法发展的主要方向。综述了近年来国内外对于用在催化热氢化法中的各类催化剂的研究进展,并对存在的问题和前景进行分析与展望。     

四氯化锡催化合成1,1,1-三甲基-3-苯基茚满

以α-甲基苯乙烯为原料,SnCl4为催化剂高效合成了1,1,1-三甲基-3-苯基茚满,考察了影响1,1,1-三甲基-3-苯基茚满收率的各种因素,确定最佳反应条件为：催化剂用量为α-甲基苯乙烯质量的1%,反应温度140℃,反应3h,1,1,1-三甲基-3-苯基茚满收率可达92%以上。结果表明,SnCl4具有催化活性好,环境污染小的特点,是合成1,1,1-三甲基-3-苯基茚满的良好催化剂。     

催化氟化合成1,1,1,2—四氟乙烷

论述了三氯乙烯路线气相催化氟化合成１，１，１，２－四氟乙烷的催化剂、载体的制备方法以及氟化氢与三氟乙烯、ＨＣＦＣ－１３３ａ反应的特点，认为控制生成ＨＣＦＣ－１３３ａ的反应热、提高ＨＦＣ－１３４ａ的选择性是反应研究的关键。建议开发具有高活性、高选择性的氟化物载体负载的低铬或无铬催化剂。     

工业混合气脱氧剂研究现状

工业混合气中的许多有价值气体常因氧气含量较高而不能循环利用,甚至容易导致燃爆,给工业生产带来安全问题。随着对环境保护和节能减排的重视,工业混合气脱氧催化剂的研究越来越重要,并具有广阔的应用前景和市场前景。对工业中使用较为普遍的催化脱氧、化学吸附脱氧和活性炭高温脱氧方式进行介绍,概述混合气脱氧剂类型,混合气脱氧剂包括贵金属脱氧催化剂和非贵金属脱氧催化剂,介绍非贵金属脱氧催化剂中的铜系、镍系、锰系、钼系和铁系脱氧催化剂,并对今后混合气脱氧剂的研究方向进行展望。贵金属脱氧催化剂较昂贵,非贵金属型脱氧催化剂已成为主流,各种非贵金属脱氧催化剂将成为主要研究对象。     

大孔磺酸树脂催化剂催化FCC汽油烷基化脱硫反应失活原因分析

采用"BA试验"方法进行大孔磺酸树脂催化剂催化FCC汽油烷基化脱硫反应的加速寿命试验考察;通过BET比表面积、非金属元素分析和FT-IR等分析技术研究烷基化脱硫催化剂失活的原因,并对失活催化剂浸取物进行分析。结果表明,经过多次深处理后,催化剂活性基本丧失。在反应过程中,烯烃低聚和芳烃烷基化等副反应生成的高分子有机副产物覆盖催化剂的活性中心以及碱性氮化物中和活性基团H+是造成催化剂活性降低的原因,并且高分子有机副产物覆盖催化剂的活性中心为主要原因。覆盖催化剂或堵塞孔道的物质主要由大量长链烷烃、少量长链烯烃和芳烃物等有机物组成。     

氯乙烯生产中废弃氯化物的处理及应用

介绍了氯乙烯精馏残液的处理方法及综合利用。试验研究了采用氯化法，从高沸残液制取高纯1，1-二氯乙烷的工艺。     

1-（1，4-苯并二噁烷-2-甲酰基）哌嗪的合成

1-(1,4-苯并二噁烷-2-甲酰基)哌嗪为甲磺酸多沙唑嗪的重要中间体,以邻苯二酚与环氧氯丙烷为原料,经环合、氧化、氯化、酰化、缩合四步反应合成了治疗高血压和前列腺增生药物甲磺酸多沙唑嗪的关键中间体1-(1,4-苯并二噁烷-2-甲酰基)哌嗪。原料廉价,易得,反应条件温和,操作方便。     

JCRH-N催化裂化强化助剂在催化裂化装置中的应用

介绍JCRH-N催化裂化强化助剂在中国石化集团清江石油化工有限责任公司0.5 Mt·a-1催化裂化装置上的应用,考察原料性质和主要操作条件,对应用效果进行评价。结果表明,在保持一定比例的系统藏量及相近工况下,JCRH-N催化裂化强化助剂的加入,使催化裂化装置产品分布发生明显变化,增加汽油收率,但焦炭收率略有上升;三旋压降和双动滑阀开度在试用初期略有波动后基本平稳,装置流化情况正常,表明JCRH-N催化裂化强化助剂对装置流化不会造成负面影响;主风机耗电量没有出现较大幅度波动,平衡剂比表面积和微反活性等指标上升,表明JCRH-N催化裂化强化助剂是具有较高催化活性和较大比表面积的优异重油催化裂化助剂。