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2,2-二羟甲基丙酸的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
甲醛、丙醛为原料,经羟醛缩合,产物不分离直接氧化制备2,2-二羟甲基丙酸。羟醛缩合反应条件:甲醛与丙醛的摩尔比为2.2∶1,在碳酸钾催化下,20~30℃反应24h;氧化反应:双氧水与丙醛的摩尔比为08∶1,40~90℃反应约10h。产品收率(按丙醛计)达60%,纯度>99%。 相似文献
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间羟基苯甲酸合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以苯甲酸为原料经磺化及碱熔两步反应合成间羟基苯甲酸,研究了反应的主要影响因素。磺化反应在180℃、苯甲酸与发烟硫酸的摩尔比为1∶3条件下反应3h,碱熔反应在间羧基苯磺酸与氢氧化钠和氢氧化钾混合碱的摩尔比为1∶3.6时反应2h,获得了最佳的反应结果,产品总收率82%,纯度99%。 相似文献
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研究了以月桂醛(正十二醛)、甲醛、过氧化氢为原料,经羟醛缩合、过氧化氢氧化合成2,2-二羟甲基十二酸的方法,探讨了原料摩尔比、催化剂或氧化剂用量、反应温度和时间对羟醛缩合反应和氧化反应的影响。结果表明,月桂醛(正十二醛)与甲醛摩尔比为2.6∶1.0、催化剂与月桂醛摩尔比为0.51∶1.0、羟醛缩合反应温度为50℃、反应时间为3 h,合成的2,2二-羟甲基十二醛收率为46%;H2O2与2,2二-羟甲基十二醛摩尔比为1.1∶1.0,氧化反应温度为70℃、反应时间为7 h,合成的2,2二-羟甲基十二酸收率为86%。并用13C和1H核磁共振谱表征了2,2-二羟甲基十二酸的结构。 相似文献
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2-氯乙胺盐酸盐的合成工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以乙醇胺为原料用液相法经成盐酸盐化及氯化两步反应合成2 氯乙胺盐酸盐,研究了反应的主要影响因素。成盐反应在室温下,乙醇胺与浓盐酸1∶1条件下中和反应。氯化反应以甲苯为溶剂,乙醇胺盐酸盐与二氯亚砜的摩尔比为1∶104,反应温度66℃,反应时间25h,获得了最佳反应结果,产品总收率958%,纯度991%。 相似文献
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2-氨基-4,6-二甲基嘧啶合成工艺条件改进 总被引:5,自引:0,他引:5
硝酸胍与乙酰丙酮在碱性条件下缩合生成2—氨基—4,6—二甲基嘧啶。硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸钾的摩尔比1∶1.1∶0.75,溶剂为水,反应条件:35℃反应3h,升温到98℃继续反应2h,冷却至室温,静置1h,收率达84% 相似文献
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以乙烯,乙醇,一氧化碳为原料,一步合成丙酸及其酯,在220℃,乙烯与一氧化碳的摩尔比为1:1.2条件下,反应2.5h产品的收率92.5%以上。 相似文献
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以摩尔比为2∶1的金属钠和异丁酸甲酯为原料,用石油醚(60~90℃)作溶剂,在反应过程中加入与金属钠等摩尔的三甲基氯硅烷作为易发生副反应中间体的捕获剂,在室温下反应5h合成了标题物。产率89.4%,比文献[2]产率提高14.4%。 相似文献
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以对硝基甲苯为原料,用稀硝酸氧化合成对硝基苯甲酸。在200℃,对硝基甲苯与硝酸(20%)的摩尔比为1:4条件下,反应1.5h产品的收率为98.8%,纯度为99.5%。 相似文献
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聚乙烯醇淀粉改性脲醛树脂胶的研制 总被引:8,自引:0,他引:8
研究了用聚乙烯醇和淀粉改性脲醛树酯胶的制取工艺和配方,试验得出,添加1%~2%的聚乙烯醇和10%~15%的淀粉,反应温度40~50℃,反应1.5~2.0h尿素与甲醛的摩尔比为1∶1.5~2.0,制得的脲醛树脂胶具有结膜时间短,强度大而不脆等特点。 相似文献
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直接氧化法合成维生素E中间体2,3,5-三甲基氢醌 总被引:2,自引:0,他引:2
利用新的氧化剂体系醋酸—过氧化氢—盐酸,通过直接氧化法合成得到纯度大于98%的2,3,5 三甲基氢醌。在氧化反应中,以石油醚为溶剂,反应物料醋酸、过氧化氢、盐酸与2,3,6 三甲基苯酚摩尔比为65∶65∶25∶1,在回流状态下反应1~15h,2,3,5 三甲基氢醌的产率为546%。 相似文献
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三氯化磷法合成O-(1,2,2,2-四氯乙基)硫代磷酰二氯的工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以三氯化磷、一氯化硫为原料合成O (1,2,2,2 四氯乙基)硫代磷酰二氯的工艺,讨论了温度、催化剂、反应时间、原料摩尔比等对反应的影响,获得了较好的工艺条件为:原料摩尔配比PCl3∶S2Cl2∶CCl3CHO∶催化剂B=31∶2∶1∶075;反应温度-8~-4℃;反应时间9h;收率达6653%。 相似文献
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以磷钼酸作为催化剂,催化甲醛与丙醛的羟醛缩合反应,合成2,2-二羟甲基丙醛。研究了磷钼酸对此缩醛反应的催化反应活性,以及催化剂的用量、反应物配比、反应时间等因素对反应产物收率的影响,确定了最佳催化条件。结果表明,在甲醛(mol)∶丙醛(mol)=2.2∶1,催化剂用量为反应物质量的1.5%,反应时间为4h,温度为30℃的条件下二羟甲基丙醛的收率为54.1% 相似文献