Preparation of Mesoporous TiO2 by Ionic Liquid Modified Sol-Gel Method

以钛酸四丁酯为钛源,采用离子液体（[C4MIM]BF4）修饰溶胶–凝胶法制备锐钛矿相介孔二氧化钛光催化材料。采用氮气吸附–脱附、红外光谱、X 射线衍射以及透射电子显微镜等检测技术对样品进行表征,以甲基橙水溶液为降解对象,在紫外光（λ = 468 nm）下,考察了制备样品的光催化活性。结果表明：当离子液体加入量为 2.5mL 时,300℃焙烧的介孔二氧化钛具有较大的比表面积（178.133m2/g）,所得样品粒径约为 20 nm,此时样品具有较高的光催化活性。700℃焙烧仍为锐钛矿相,表明产物具有好的热稳定性。     

离子液体辅助Fe掺杂TiO2的制备及可见光活性

以钛酸四丁酯为钛源,FeC2O4·2H2O为铁源,离子液体([C4MIM] BF4)为模板剂采用溶胶凝胶法制备了具有大比表面积及可见光活性的Fe掺杂介孔TiO2光催化材料.采用X射线衍射仪、氮气吸附-脱附仪、透射电子显微镜、紫外可见吸收光谱对样品进行表征.结果表明所制备样品IL-Fe/TiO2中TiO2主要以锐钛矿相存在,Fe掺杂量对TiO2晶相影响不大,样品IL-0.1％ Fe/TiO2具有介孔结构和较大的比表面积,颗粒尺寸在30 nm左右.紫外可见光谱分析表明铁掺杂后TiO2的吸收带红移,带隙能降低.以亚甲基蓝为模拟污染物,在可见光(λ＞420 nm)下测定样品光催化活性,结果表明IL-0.1％ Fe/TiO2的可见光催化活性最高.     

TiO_2纳米薄膜微结构及光催化性能研究

以钛酸丁酯Ti(OBu)4为原料,采用溶胶-凝胶法在普通钠钙玻璃表面制备了TiO2纳米薄膜,用XRD、UV-VIS等技术对薄膜微结构及紫外吸收性能进行了表征,选用食用油光催化降解为模型对TiO2薄膜光催化性能进行了评价。探讨了退火温度对薄膜晶相结构及其光催化活性的影响,450℃退火处理的薄膜呈锐钛矿和金红石型混晶结构,锐钛矿相平均晶粒尺寸为28.8 nm,金红石相平均晶粒尺寸为40.4 nm,700℃退火后为纯金红石相。焙烧温度在450—490℃光催化活性较为理想,480℃附近光催化活性达到最高。涂膜层数增加,光催化活性增强,8层膜的光催化活性最高。     

介孔SO_4~(2-)/TiO_2的超声化学法合成表征及光催化性能

以工业硫酸钛为原料,不使用有机模板剂,采用超声化学法一步水解制得吸附硫酸根的介孔偏钛酸,500℃焙烧得到介孔SO42-/ToO2固体超强酸催化剂.用X射线衍射、扫描电镜、高分辨透射电镜、Fourier变换红外光谱、低温氮吸附-脱附和紫外-可见光谱(ultraviolet-visible spectroscopy,UV-Vis)等多种手段对催化剂结构及光学性能进行了表征.结果表明:硫酸根在焙烧过程中与前驱体介孔偏钛酸孔壁上自由羟基的键合起到了孔结构导向及支撑作用.500℃焙烧后,样品具有161.3m2/g的比表面积及4.1 nm的平均孔径,酸强度(H0)介于-14.52与-16.02之间,硫的质量分数为2.8%,晶型全部为锐钛矿相.介孔SO42-/TiO2的UV-Vis吸收强于市售纳米TiO2(Degussa P25),并使TiO2的UV-Vis吸收光谱产生25nm的红移,导致其光催化活性提高.以光催化降解对氯苯酚为探针反应,用250W紫外灯照射2h后,40mg/L的对氯苯酚降解率可达96.2%.     

GO/介孔TiO_2复合材料的制备及性能研究

以硫酸钛为钛源、聚乙二醇为模板剂,采用水热法制备了一系列具有吸附及光催化双功能的GO(氧化石墨烯)/介孔TiO_2复合材料,采用XRD、TEM、BET和紫外-可见漫反射等测试手段对所制备系列样品的微观结构、孔结构和光谱学性能进行了初步表征,并以甲基橙溶液为目标污染物测试其吸附性能及光催化活性,进而探讨了GO/介孔TiO_2复合材料的最佳制备条件。结果表明,GO/介孔TiO_2复合材料中氧化钛均为锐钛矿相,晶粒尺寸均在7 nm左右,系列复合材料均属于Langmuir Ⅳ型介孔结构,GO的复合适当拓宽体系光响应范围;水热温度为110℃、水热时间为24 h、GO的复合比为5 wt%时,对甲基橙溶液的吸附及光催化活性最强,1 h内降解率可达100%。     

微晶纤维素模板法制备纳米二氧化钛及表征

以TiCl4为原料,微晶纤维素为模板,制备了具有微晶纤维素特征形貌的纳米二氧化钛。借助透射电子显微镜、环境扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、热重分析等分析方法对样品进行表征,探讨纳米二氧化钛的形成机理。结果表明:在500℃焙烧得到准球形锐钛矿纳米二氧化钛,粒径为15 nm;在700℃和900℃焙烧分别得到夹有金红石型的锐钛矿和红晶石型纳米二氧化钛,并且随着焙烧温度的升高,纳米二氧化钛晶型由锐钛矿逐渐转变成金红石型,其粒径增大,烧结加剧致使形貌变得更不规则。700℃焙烧产物在紫外光下对罗丹明B具有较佳的光催化降解性能。     

介孔TiO_2光催化剂的制备及其性能研究

本文以钛酸四丁酯为钛源,以十二烷基磺酸钠为模板剂,采用水热法制备了系列介孔TiO2光催化剂。采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附(BET和BJH)和扫面电子显微镜(SEM)等测试手段对所制备系列样品的微观结构及其谱学性能进行了初步表征,并以甲基橙溶液为降解物测试其光催化活性,进而探讨了介孔TiO2光催化剂的最佳制备条件。结果表明,实验得到了以锐钛矿相为主的介孔TiO2纳米粉体,晶粒尺寸均为5nm左右,均具有Langmuir IV型孔径结构;对甲基橙溶液具有较强的光降解作用,晶化时间为28h、模板剂用量为5g时,对甲基橙溶液光催化活性最强,1h内降解率可达到98.54%。     

锰掺杂TiO_2的制备、表征及光催化性能研究

应用溶胶凝胶法,以氯化锰和钛酸丁酯为原料制备了前躯体,前躯体在500℃、焙烧3小时条件下制备了不同浓度掺杂锰的TiO2纳米粉体。采用XRD、SEM、EDS、UV-VIS等分析手段对样品的物相、形貌、成分和吸光性能进行了表征,并且以亚甲基蓝溶液为模拟污染物在阳光下进行了光催化实验。结果表明,样品主要为锐钛矿相二氧化钛及少量的金红石型二氧化钛;样品呈颗粒状,有一定程度的团聚;锰掺杂样品的吸收光谱红移至440nm;光催化实验表明锰掺杂可以改善TiO在可见光波段的光催化性能。     

纳米N-TiO_2的制备、表征及光催化性能研究

硫酸氧钛水解制备纳米二氧化钛前驱体,再加入尿素为氮源,经高温焙烧制备了氮掺杂纳米二氧化钛(N-TiO_2)光催化剂。利用X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对样品进行了表征。讨论了n(氮)/n(钛)、焙烧温度对纳米二氧化钛晶态结构、吸收光谱范围的影响,以罗丹明B为目标降解物,研究了样品在不同光源下的光催化活性。结果表明,样品均为锐钛矿型,粒径约为30~50 nm。氮掺杂使二氧化钛在可见光区吸收明显增加,当n(氮)/n(钛)为5、焙烧温度为600℃时,样品S600-5在可见光区吸收最强。以样品S600-5为催化剂,紫外光作用下,罗丹明B降解120 min时降解率达96.3%;可见光作用下,降解120 min时降解率达89.2%。     

溶胶-凝胶法制备TiO_2光催化剂及其表征

以钛酸四丁酯为钛源,碳酸铵为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法制备了含氮的二氧化钛先催化剂,采用X-射线粉末衍射、扫描电镜,对其结构、形貌和光催化特征进行了表征.以罗丹明B水溶液的光催化降解为模型反应,评价了所制试样的光催化活性.结果表明,焙烧温度为400℃时,晶型为锐钛矿结构,样品的光催化效果最好.     

木质素磺酸钠制备二氧化钛纳米材料及其光催化性能的研究

利用木质素磺酸钠,采用直接沉淀法制备了纳米二氧化钛(TiO_2)材料。采用XRD、SEM手段对所制备的材料进行分析表征,发现所制备的二氧化钛材料(SLS-TiO_2)具有球形粒子形貌,且为锐钛矿结构。以亚甲基蓝为降解对象进行光催化性能测试,光催化研究表明我们所制备的二氧化钛具有很高的光催化活性,其中1.0 g-SLS-TiO_2样品的光催化活性最高,对亚甲基蓝的光催化降解效率可达97.6%。     

铅-二氧化钛薄膜的制备与光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱体,醋酸铅为铅物种掺杂给体,采用溶胶-凝胶法制备经铅掺杂改性的二氧化钛溶胶,利用浸渍提拉法在普通玻璃片上制备铅-二氧化钛薄膜,利用X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）测试手段对制备的样品进行表征,考察煅烧温度、掺铅量等影响因素。以甲基橙溶液为模拟污染物,30 W紫外灯为光源,考察了铅-二氧化钛薄膜的光催化活性。研究结果表明,掺杂适量的铅离子可以促进二氧化钛锐钛矿相含量的增加及晶粒尺寸的减小;随着煅烧温度的升高,铅-二氧化钛的结晶度提高,复合薄膜表面的二氧化钛颗粒形貌逐渐变为规则形状。当煅烧温度为600 ℃、铅质量分数为0.3%时,复合薄膜具有较好的光催化活性。     

回流法制备TiO2微球及其结构和催化性能研究

采用回流法制备了介孔TiO2微球催化剂,利用XRD、FE -SEM、BET等方法对所制备的催化剂进行了表征,并与溶剂热法制备的样品进行比较,研究不同制备方法对TiO2结构、彤貌及催化性能的影响.结果表明,回流法制备的样品为锐钛矿单相微球,晶粒间堆积形成介孔结构,比表面积大;而溶剂热法制备的介孔样品含金红石和锐钛矿两相.以EtOH/HCl为回流溶剂制备的样品孔径约为5nm,孔径分布窄,比表面积可达496 m2/g,光催化去除Cr(Ⅵ)反应速率快,去除率达到99％.     

TBP-煤油/H2SO4-Ti(IV)萃取沉淀法制备纳米TiO2及其光催化活性

以TBP（磷酸三丁酯）为萃取剂，在TBP－煤油／H2SO4－Ti(IV)体系中萃取Ti(IV),然后将萃取体系的负载中相作为原料液，用氨水沉淀制备纳米TiO2粉末，并对其进行了TEM，XRD表征，以次甲基蓝的光催化氧化作为目标反应来评价TiO2的光催化活性，考察了制备过程中氨水的加入顺序以及焙烧条件对其光催化活性的影响。TEM表征结果表明制备的TiO2粒子分散均匀，粒径在20nm左右。XRD测试结果说明样品焙烧温度在550－800℃范围保持锐钛矿晶型。以制备的锐钛矿晶型样品为光催化剂进行次甲基蓝的光催化降解反应，光照25min，脱色率可达到98％，COD去除率可达70％左右。     

BiVO4/SBA-15的制备及其光催化氧化性能

为提高BiVO_4催化活性,以SBA-15为载体,通过后合成法制备了BiVO_4/SBA-15介孔分子筛,通过X射线衍射、扫描电子显微镜、能量色散谱、N_2吸附-脱附等方法对制备的样品进行了表征。结果表明:样品具有介孔孔道结构,BiVO_4均匀分散于SBA-15分子筛表面。以苯乙烯制备苯甲醛为探针反应考察了制备条件对其活性的影响。结果表明:BiVO_4水热时间为18 h,BiVO_4负载量为15%,530℃焙烧2 h时,所制备的BiVO_4/SBA-15在光催化氧化反应中具有较高的光催化活性,苯乙烯转化率达到82.86%,苯甲醛选择性达到59.62%。     

微乳液法制备介孔TiO2及其表征

以钛酸丁酯为原料,三嵌段共聚物F127为模板剂,利用司班-20、曲拉通X-100/环己烷/正丁醇/水微乳液体系制备了介孔TiO2粉体.采用高温焙烧的方法去除模板剂,对合成的样品进行XRD、N2吸附-脱附表征,研究了焙烧温度,模板剂用量等因素对样品比表面积的影响,并以甲基橙的降解为模型反应评价其催化活性.实验结果表明,模板剂用量为1 g,焙烧温度为400℃条件下所得TiO2粉体表现出较好的介孔特性,其比表面积为97.5m2·g-1,最可几孔径为9.8nm左右,且晶型全部为锐钛矿.光催化降解甲基橙表明介孔TiO2具有优异的催化性能,40W紫外光照射180 min后甲基橙降解率可达96.79％.     

以四氯化钛为原料溶剂热法合成介孔二氧化钛

以四氯化钛为原料，采用十二烷基磺酸钠为模板剂，分别以丁醇和辛醇为溶剂，通过溶剂热法合成介孔二氧化钛。用X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和比表面、孔径分析等方法对所合成的介孔二氧化钛进行表征。实验结果表明：以十二烷基磺酸钠为模板剂，通过溶剂热法合成了具有两种混合晶相、分散性好、热稳定性好的介孔二氧化钛，其孔径范围在3．0～4．0nm。试样后处理表明，经550℃焙烧3h后以辛醇为溶剂所合成的样品介孔结构仍能保持。     

棒状二氧化钛纳米晶的制备及表征

以钛酸丁酯为前驱物,阴阳离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）/十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）复配形成囊泡溶液,制备棒状二氧化钛纳米晶.并用TEM,XRD,IR,UV-Vis等分析方法对制备的二氧化钛纳米晶进行表征.结果表明,制备的二氧化钛纳米晶尺寸在90-110 nm之间,二氧化钛纳米晶为锐钛矿相和金红石相,合成样品在紫外光下对活性艳红降解率为82.5％.     

离子液体辅助水热法制备TiO_2/CoFe_2O_4复合材料及光催化性能

以离子液体([C_4MIM]BF_4)为辅助剂、铁酸钴为磁核,用水热法制备了可磁分离TiO_2/CoFe_2O_4新型复合光催化材料。利用X射线衍射、N_2吸附-脱附和透射电子显微镜对样品进行表征;以亚甲基蓝溶液为模拟污染物,在模拟太阳光下考察样品光催化性能。结果表明:加入离子液体制备的TiO_2/CoFe_2O_4样品具有介孔结构,TiO_2稳定的包覆在CoFe_2O_4上,其比表面积可达238.3 m~2/g;在模拟太阳光下照射2 h,对亚甲基蓝的降解率可达97.9%。样品经磁场回收后重复使用3次光降解率为96.1%,依然保持较高的光催化活性。     

回流法制备TiO_2微球及其结构和催化性能研究

采用回流法制备了介孔TiO2微球催化剂,利用XRD、FE-SEM、BET等方法对所制备的催化剂进行了表征,并与溶剂热法制备的样品进行比较,研究不同制备方法对TiO2结构、形貌及催化性能的影响。结果表明,回流法制备的样品为锐钛矿单相微球,晶粒间堆积形成介孔结构,比表面积大;而溶剂热法制备的介孔样品含金红石和锐钛矿两相。以EtOH/HCl为回流溶剂制备的样品孔径约为5 nm,孔径分布窄,比表面积可达496 m2/g,光催化去除Cr（Ⅵ）反应速率快,去除率达到99%。