气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中23种增塑剂

采用超声萃取样品,建立了气相色谱-串联质谱法(GC/MS/MS)测定玩具产品萃取液中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。样品以二氯甲烷为萃取溶剂,超声波辅助萃取后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明,在0.01~1.0 mg·L~(-1)浓度范围内,23种邻苯二甲酸酯类增塑剂线性关系良好(r0.998),回收率均在80.5%~105.9%之间,RSD在2.48%~9.26%之间,该方法检测限在0.4~5.0μg·kg~(-1)之间。该方法选择性强、灵敏度高、重复性好,能满足玩具产品中多种材料的增塑剂含量的测定。     

食品接触用塑料产品中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂GC-MS检测研究

研究建立了食品接触用塑料产品中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)法快速检测方法。塑料产品以正己烷为萃取溶剂,采用超声萃取法对产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行萃取,萃取液浓缩过滤后进行测定。19种邻苯二甲酸酯类增塑剂在0.05~1mg/L、0.5~10mg/L范围内线性良好,方法检出限(MDL)为0.1238mg/kg~0.9714mg/kg,加标回收率为89.6%~112.9%,相对标准偏差(RSDs)为2.61%~6.36%。该方法重现性好,检出限低,检测结果准确,可用于食品接触用塑料产品中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测,为食品接触材料中邻苯二甲酸酯质量控制提供相应的技术支撑。     

GC-MS法测定烟用包装材料中非邻苯酯类增塑剂

目的为测定烟用包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量,建立气相色谱-质谱-离子扫描(GC/MS-SIM)技术同时测定烟用包装材料中12种非邻苯酯类增塑剂含量的检测分析方法。方法采用二氯甲烷溶液为溶剂,振荡萃取烟用包装材料中的目标物,经GC-MS-SIM分析后,以苯甲酸苄酯为内标进行定量。结果该方法在0.001～0.200mg/g范围内线性良好,决定系数R20.999,检出限范围为1.2～7.2μg/g,12种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的回收率在90.63%～102.99%之间(RSD为0.71%～5.37%,n=5)。运用该方法测定采集到的12种烟用包装材料,检测到了5种非邻苯二甲酸酯类增塑剂,其含量范围分别为己二酸二乙酯(0～0.0200 mg/g)、磷酸三丁酯(0.1699～0.1783 mg/g)、磷酸三苯酯(0～0.0231mg/g)、乙酰柠檬酸三丁酯(0.0062～9.0358 mg/g)、柠檬酸三丁酯(0～0.0198 mg/g)。结论该方法便于操作,有较高的灵敏度,可满足快速准确分析的要求,适用于烟用包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测分析。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1~6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3~107%,相对标准偏差(RSD)为3.6~6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5~103%,相对标准偏差(RSD)为3.2~6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。     

食品接触材料中邻苯二甲酸酯的LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱快速筛查和确证

建立了食品接触材料中邻苯二甲酸酯快速筛查确证的高效液相色谱-高分辨质谱法(HPLC-LTQ-Orbi-trap/MS)。实验中采用加速溶剂萃取(ASE)法为样品前处理手段,优化了萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间等实验参数,提高了食品接触材料中邻苯二甲酸酯的提取效率。采用高分辨质谱有效地去除了基体干扰,通过静电场轨道阱全扫描得到的精确相对分子质量进行了化合物的定量,用离子阱的二级质谱图对未知化合物进行了进一步确证。结果表明:邻苯二甲酸酯的检测限为1 ng/mL;该方法的加标回收率为89.8%～101.3%,相对标准偏差均小于8.0%;所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的筛查和检测。     

气质联用法测定合成材料运动场地面层中的邻苯二甲酸酯类化合物

建立采用气质联用法同时测定合成材料运动场地面层中的邻苯二甲酸酯类化合物的方法。采用索式提取,硅胶柱萃取净化,通过特征离子进行检测和确认。结果表明,该方法具有良好的线性相关性,六种邻苯二甲酸酯类化合物的相关系数均不低于0.9991,检出限在0.008～0.043mg/L,回收率在85.2%～93.5%之间,RSD在2.1%～6.4%。实际委托样品测试结果,六种邻苯二甲酸酯类化合物总和含量符合限量要求,实验结果令人满意,实验各项指标均符合国家标准要求,可用于合成材料运动场地面层中的邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

分散固相萃取法测定食品中酞酸酯类物质

建立分散固相萃取-反相液相色谱法同时测定食品及模拟物中6 种痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的方法。采用正交试验分析了以HLB 为吸附材料富集净化的萃取条件,确定解析溶剂乙腈的用量为6 mL,硫酸镁为120 mg,氯化钠为120 mg。该法检测6 种样液中6 种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数大于0. 999,相对标准偏差为0.3% ~4. 7% (n =5),平均回收率为62. 9% ~105. 0%,检测限为0. 019 ~0. 046 mg/ kg。该法简易、高效、成本低,具有较高回收率。     

气相色谱-质谱/离子选择法对PE保鲜膜中邻苯二甲酸酯类的测定

增塑剂中的邻苯二甲酸酯类严重影响人类的生命健康。该文以正己烷为萃取剂,采用超声萃取法提取PE保鲜膜中的邻苯二甲酸酯;利用气相色谱-质谱法/选择离子监测模式(GC-MS/SIM),测定PE保鲜膜中的4种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP)的含量;建立气相色谱-质谱/离子选择法测定PE保鲜膜中邻苯二甲酸酯含量的分析方法。实验结果表明该方法在0.1~0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系,检测限在0.20~0.60 mg/kg之间,加标水平为0.3 mg/L时的平均回收率为80.2%~104.8%,测定结果的相对标准偏差为1.76%~5.52%。该方法操作简便、准确性好、快速、灵敏,适于PE保鲜膜中4种邻苯二甲酸酯类含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定复合包装袋中的二氨基甲苯

用二氯甲烷作为萃取溶剂,样品中加入氯化钠降低2,4-二氨基甲苯在水中的溶解度,减压蒸馏除去样品中未反应的衍生化试剂及副产物,采用气相色谱-提取离子扫描质谱检测复合食品包装袋中二氨基甲苯的含量。方法回收率（75~95）%之间,相对标准偏差小于4.6%,检出限0.0002mg/L,满足定量分析的要求。     

分散液液微萃取--气相色谱法测定海水中的邻苯二甲酸酯

本文以分散液液微萃取作为样品的前处理技术,建立了气相色谱-氢火焰离子化检测器分析海水中邻苯二甲酸酯的新方法。优化了分散液液微萃取的萃取条件,6种邻苯二甲酸酯线性范围在1.0-50.0μg/mL之间,R≥0.9953,回收率在92.5%~106.4%之间,最低检测限为0.15μg/mL。将方法应用于海水中邻苯二甲酸酯类的检测,易于操作,分析结果可靠。     

气相色谱-质谱法测定食品包装中的柠檬酸脂

目的采用气相色谱-质谱法测定食品包装材料中柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三辛酯的增塑剂。方法采用正己烷超声萃取处理待测样品,全扫描定性目标物,选择离子扫描定量。结果 4种增塑剂的线性相关系数r0.997,回收率为92.7%~102.3%,相对标准偏差为3.2%~7.3%。结论该方法操作简单,结果准确,灵敏度高,稳定性好,适用于食品包装材料中4种柠檬酸酯增塑剂的同时测定。     

纸质包装材料中挥发性有机物迁移量的测定

目的研究纸质包装材料中挥发性有机物向食品模拟物中的迁移量。方法选取改性聚苯醚作为食品模拟物,首次建立模拟物MPPO直接顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定包装用纸中23种有机挥发物质迁移量的方法。结果该法测定23种挥发性物质的相关系数R均大于0.998,相对标准偏差为1.4%~4.6%(n=7),检出限为0.03~0.60 mg/m2,加标回收率为81.2%~110.2%。结论该法无需前处理,简单快速,灵敏度高,重现性好,能满足包装用纸中23种有机挥发性物质迁移量的测定要求。     

GC-MS法测定食品包装材料印刷油墨中光引发剂二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)检测食品包装材料表面印刷油墨中光引发剂二苯甲酮(BP)和4-甲基二苯甲酮(MBP)迁移量的方法。样品以正己烷为提取溶剂进行振荡提取和超声波辅助萃取,提取液用GC-MS分析检测。结果表明:该方法线性范围为0.02～0.1mg/mL,检测限为0.004～0.005mg/mL,在0.01,0.02,0.10mg/mL 3个添加水平下,2种光引发剂的平均回收率为88.2%～114.5%,相对标准偏差(n=6)为5.13%～7.95%。该方法简单快速,适用于食品包装材料的日常检测需要。     

基于GC-MS法测定纸质包装中4种二苯甲酮类物质

目的 利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法进行纸质包装中4种二苯甲酮类物质的测定.方法 优化超声提取纸质包装材料中二苯甲酮类光引发剂的方法,提取液使用GC-MS进行分析,采用全扫描和离子扫描方式确认每个物质的定性和定量离子.验证该方法的检出限、定量限、线性范围、相对标准偏差和回收率后用于实际样品的分析.结果 得到优化后的超声提取条件,乙腈作为提取溶剂,超声提取2次,每次提取时间为20 min.4种二苯甲酮类物质的检出限为0.01～0.05 mg/L,定量限为0.02～0.10 mg/L,标准添加实验的结果显示,相对标准偏差为2.0％～2.6％,回收率为98％～105％.结论 该方法检出限和定量限均较低,精密度和准确度较高,适合于实际纸质包装样品中4种二苯甲酮类物质的分析.     

顶空-气质法测定食品包装材料中的4种有害物

目的研究食品用塑料包装材料中4种有害单体(1,3-丁二烯、丙烯腈、乙苯、苯乙烯)的顶空-气质联用检测方法。方法塑料包装材料经液氮粉碎、顶空加热后,采用质谱检测器对顶空气体进行检测,通过标准物质扫描获得目标物定性、定量离子,通过标准曲线绘制对目标物进行定性定量。结果 1,3-丁二烯、丙烯腈在0.02～2 mg/mL,乙苯、苯乙烯在0.1～10 mg/mL范围内线性良好,方法检出限分别为0.05,0.05,0.02,0.02mg/kg。对4种单体进行了加标回收试验,平均回收率在94.42%～106.07%之间,相对标准偏差为2.76%～5.91%。结论建立了食品用塑料包装材料中4种有害单体的顶空-气质联用检测方法,该方法检出限更低,节省了样品的前处理时间,为食品包装用塑料材料中有害单体的快速检测提供了方法指导。     

ICP-MS法同时测定金属包装材料中8种可溶性有害元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定金属包装材料中砷、钡、镉、铬、铅、锑、硒、汞等8种可溶性有害元素的分析方法,全面考察了消解剂种类及其用量、内标元素的选择及方法的干扰等影响其测量的各种因素,确定了最佳的实验测定条件。方法的检出限为0.03~0.18μg/L,相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率为87.4%~118.1%。采用该法对金属包装材料实际样品进行了分析,结果表明,此方法简单、准确、重现性好。     

基于无监督深度神经网络的卷烟小包拉线缺陷视觉智能检测方法

目的 为减少ZB47包装机小包拉线缺陷投诉,基于无监督深度神经网络构建一种小包拉线缺陷视觉智能检测方法。方法 首先,在ZB47包装机CH转塔部位设计并加装小包图像采集装置,获得实时高清晰度小包图像。其次,将小包图像根据拉线位置进行固定位置的裁剪,从而减轻不同工况的环境背景影响并且加快检测速度。然后,构建自编码器–编码器结构的主干网络,同时叠加生成对抗网络中的判别器模块组成缺陷判别模型,并综合采用图像间、图像隐空间以及图像特征间的信息构建模型的损失函数。最后,使用裁剪后的正常小包拉线图像对构建的缺陷判别模型进行训练,并基于所有的正常小包图像得到异常阈值。结果 实际验证阶段,待检测图像的得分大于异常阈值即判断为异常图像,触发CH转塔部位的小包剔除装置将该缺陷小包剔除。生产现场测试表明,所提方法可以对典型小包缺陷进行快速准确检测,缺陷检测准确率为99.99%。结论 该方法能够满足生产现场卷烟小包拉线缺陷检测的准确性和实时性要求。     

微波萃取-GC-MS法测定软包装材料中有机磷酸酯

目的建立有效的阻燃剂使用规范和监管制度,利用微波萃取-GC-MS法测定软包装材料中5种有机磷酸酯阻燃剂的含量。方法以软包装材料为研究对象,样品经微波萃取,采用DB-5色谱柱分离,利用GC-MS进行测定。结果在0.2~50.0 mg/kg范围内,线性相关系数均大于0.9994,线性关系良好;检出限在0.05~0.10 mg/kg之间,定量限在0.2~0.5 mg/kg之间;加标回收率在85.6%~104.7%之间,相对标准偏差为1.3%~2.5%。结论文中方法简便、快速,能够满足软包装材料中对5种有机磷酸酯阻燃剂检测的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 同时测定塑料包装材料中有毒有害元素

采用硝酸-过氧化氢消解体系,及高压密闭微波技术处理塑料包装材料,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定塑料包装材料中铅、镉、砷、铬、锑、汞、硒、钡、镍、锡、锶、铊多种有毒有害元素的方法。方法的检出限为0.02~0.20μg/L,相对标准偏差(RSD)小于10%,加标回收率为88.0%~117.0%。该方法简单、快速、灵敏、准确度好。     

高效液相色谱法测定3种邻苯类增塑剂检测条件的研究

选择邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)3种标准物质为研究对象,建立了高效液相色谱法检测邻苯二甲酸酯的条件,对实验方法的准确程度进行了分析。结果表明,以甲醇-水为流动相,采用梯度模式洗脱,检测波长为225nm,柱温为30℃,流量为1.000mL/min,进样量为10μL时,可以很好地分离3种邻苯二甲酸酯,目标分析物质量浓度在0.5～100μg/mL范围之间时,得到的线性相关系数在0.999 96～0.999 98之间;重复性实验表明,10次实验的保留时间的相对标准偏差在0.0314%～0.0389%之间,峰面积的相对标准偏差在0.0942%～0.353%之间,DMP,DEP,DBP的方法检测限分别为0.0228,0.0277,0.0489μg/mL。