无溶剂条件下苯并咪唑类化合物的合成研究

苯并咪唑类化合物是一类重要的有机合成中间体,它被广泛用于食品和医药化工领域。本文从不同底物出发,介绍了一种在二醋酸碘苯作用下,由邻苯二胺和芳香醛一步反应合成苯并咪唑及其衍生物的新方法。与常规方法相比,该方法操作简便,产率高,反应条件温和(室温),反应时间大大缩短。     

奥美拉唑合成研究

在催化量的三氯化铝存在时,二乙酸碘苯可以在温和条件下将奥美拉唑硫醚(2)氧化成奥美拉唑。与已报道方法相比,该法具有反应条件温和,后处理简单,收率高的优点,有较好的应用前景。     

精确合成多溴代二苯醚类化合物

用间氯过氧苯甲酸和三氟甲磺酸作为酸性氧化体系,以多种溴代碘苯及溴代苯合成了溴代二苯基碘盐.再以其与溴代苯酚在碱性条件下反应,精确合成各种多溴代二苯醚.该方法简便、反应条件温和、后处理简单、产品纯度好、收率高.     

N-苯基硫代氨基甲酸酯类二硫醚的合成

用二醋酸碘苯氧化N-苯基硫代氨基甲酸酯,生成二硫醚化合物。该反应在室温下即可以进行,具有操作简便、反应速度快、产率高的特点。     

邻碘酰苯甲酸绿色氧化苯偶姻合成苯偶酰

以邻碘酰苯甲酸为氧化剂,对苯偶姻(二苯乙醇酮)氧化合成苯偶酰(二苯乙二酮)的反应进行研究。考察了影响反应的因素,得出了其最佳的反应条件为:邻碘酰苯甲酸与苯偶姻的物质的量比为1∶1,反应温度为50℃,用二甲基亚砜作溶剂,反应时间40min,产率达98%。     

氯化铵三氧化铬对邻二醇的氧化

氯化铵三氧化铬对邻二醇的氧化反应。在温和条件下，这种氧化剂能成功地将邻二醇氧化裂解为相应的醛或酮，效果良好。     

甲氧二氢香茅醛的合成

甲氧二氯香茅醛是一种国内尚未见生产的新香料。本文报道了以香茅醇为起始原料经加成、氧化反应合成甲氧二氢香茅醛的合成工艺路线,该路线具有操作简便,反应条件温和及无需特殊设备的优点。     

一种非离子型造影剂关键中间体——碘化物的合成

5-氨基-2,4,6-三碘-N,N’-双（1,3-二羟基异丙基）-1,3-苯二甲酰胺（以下简称碘化物）是合成非离子型造影剂的关键中间体。以5-羟基异酞酸为原料,经过碘化、氨解、一次酰胺化、二次酰胺化四步反应合成了碘化物,该方法反应路线新颖,反应条件温和,对环境污染较小,具有较大的工业化应用价值。     

邻苯二甲醛合成新工艺研究

邻苯二甲醇在乙酸水溶液中通过硝酸氧化得到目的产物邻苯二甲醛。在单因素实验基础上进行了正交实验,考察醇/酸摩尔比、反应温度、反应时间、醋酸用量等对产品收率的影响。结果表明,优化工艺条件为邻苯二甲醇与硝酸的摩尔比1∶2.5,反应温度80℃,反应时间1 h,收率可达76.0%,含量99.5%。     

Hofmann重排合成苯氨基甲酸异丙酯

以 1,3 二溴 5,5 二甲基海因 醋酸汞〔简称DBDMH -Hg(OAC) 2 〕作重排试剂 ,使苯甲酰胺进行Hofmann重排反应 ,生成少一碳原子的伯胺 ,经酯化制得苯氨基甲酸异丙酯 ,其反应操作简便、条件温和 ,且产率较高 ,为合成苯氨基甲酸酯类化合物提供了新的途径。     

两种高效低成本咪唑啉类缓蚀剂的研制

为了缓解油田设备因腐蚀引起的问题,实验通过有机合成方法,用苯甲酸(油酸)和三乙烯四胺及氯化苄合成得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂,经过油酸咪唑啉季铵盐缓蚀剂与苯甲酸咪唑啉季铵盐缓蚀剂的复配后,通过静态失重法进行评价。结果表明这类缓蚀剂的最佳加药浓度为30 mg·L-1,此时两种酸类咪唑啉季铵盐含量比为2∶3时的缓蚀效率可以达到97.4%;主剂(苯甲酸∶油酸=2∶3)与硫脲、乌洛托品、乙酰苯胺按比例10∶5∶2∶1复配缓蚀效率可以达到98.4%,符合油田生产需求。     

阻燃剂四溴双酚S双烯丙基醚的制备研究

在NaOH水溶液中,以四溴双酚S(TBS)为原料,通过滴加的方式加入醚化剂烯丙基氯,用季铵盐催化醚化法和其他表面活性剂醚化法成功地合成了收率、纯度均较高的阻燃剂四溴双酚S双烯丙基醚(ATBS)。研究了催化剂用量、反应时间、烯丙基氯用量及其他因素对ATBS收率及纯度的影响情况,找到了反应的最优化条件。季铵盐催化醚化法和其他表面活性剂醚化法的最佳收率分别为97·55%和95·21%,相应纯度为95·57%和93·96%。     

壳聚糖季铵盐对高岭土悬浮液的絮凝处理

介绍了以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂接枝改性壳聚糖,制备了2-羟丙基三甲基壳聚糖季铵盐。用其处理高岭土的悬浮液,讨论了沉降时间、壳聚糖季铵盐的用量、pH值对高岭土悬浮液絮凝效果的影响。结果表明,当沉降18 min,壳聚糖季铵盐添加量为8 mg/L,pH=4时,絮凝效果最好,污水的浊度值可降至1.2。     

季铵盐类荧光增白剂的合成及性能

三聚氯氰与4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸和两种氨基化合物经过三步缩合反应得到三嗪基氨基二苯乙烯型荧光增白剂,用三乙醇胺和三乙胺分别替代二乙醇胺和二乙胺,合成新型两性季铵盐类荧光增白剂,研究其与对比的非季铵盐类荧光增白剂的应用性能和在水溶液中的紫外吸收性能、光致异构化现象、荧光发射性能及其应用性能.结果表明：该季铵盐类增白剂耐酸碱性能明显提高,使用范围扩大,但其紫外吸收和荧光发射性能下降,且同样存在较为明显的光致异构化现象,耐光性也较差.     

[2,2]-对二甲苯环二体的合成

用对甲基氯苄和三甲胺合成季铵盐及利用Hofmann消除反应制备了[2,2] 对二甲苯环二体,讨论了溶剂、反应时间、反应温度等工艺条件对两步反应物产率、纯度的影响,确定了适宜的合成工艺条件,制备季铵盐的最佳条件为:n(对甲基氯苄)∶n(三甲胺)=1∶1 1,乙醇为溶剂,反应时间2h,反应温度45℃。制备对二甲苯环二体的最佳条件为:n(碱)∶n(季铵盐)=5∶1,硫酸铜为催化剂,通入氮气,反应温度110℃,反应时间为10～15h。所得产品中w(对二甲苯环二体)>99.5%。     

TEBAB应用于诺氟沙星氯乙基化衍生物的合成研究

以1,2-二氯乙烷和诺氟沙星为原料,TEBAB(三乙基丁基溴化铵)为相转移催化剂合成一种新型的、未见报道的诺氟沙星N-4′位氯乙基化衍生物,并测试了其抗菌活性。考察了反应温度、物料比和反应时间对该合成反应产率的影响。实验表明,当反应温度为70℃,n(诺氟沙星)∶n(二氯乙烷)=1.0∶1.4、反应时间为3h时,相转移催化剂TEBAB为0.2g,NaOH溶液质量分数5%,反应产率为72%左右。测试了新型的季铵盐类相转移催化剂TEBAB的活性。实验证明,新型季铵盐类相转移催化剂TEBAB的催化效果较好,活性较强。最后,经熔点测定和红外光谱表征确证合成产物为目的物,且产品抗菌活性较诺氟沙星有所提高。     

壳聚糖季铵盐的吸湿、保湿性能研究

采用以异丙醇为溶剂,以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在碱性条件下制备了水溶性壳聚糖季铵盐。对其进行了吸湿、保湿性能的测试。壳聚糖季铵盐在相对湿度为43%的干燥器中放置48h吸湿率可达28.6%,水分残存率可达170.5%;在相对湿度为81%的干燥器中放置48h吸湿率可达54.2%,水分残存率可达615.2%;在硅胶干燥器中放置48h水分残存率可达82.4%。壳聚糖季铵盐的吸湿、保湿性能均优于同等条件下透明质酸的测定结果。     

含有机反离子的双子季铵盐的合成与性能

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷和对甲基苯磺酸为原料,合成了一种反离子含有机酸根的异丙醇基双子季铵盐GC-S.通过正交实验优化了合成工艺.利用FTIR、1HNMR和ESI-MS对产物结构进行鉴定.在最佳反应时间为10 h、反应温度100℃、n(十二烷基二甲基叔胺):n(对甲苯磺酸)=2:1.00的条件下,合成的GC-S...     

壳聚糖季铵盐阳离子改性亚麻织物染色

采用羟甲基二甲基氯化铵与伯羟基酰化N-乙酰化壳聚糖合成了低聚合度季铵型阳离子壳聚糖季铵盐(HBCC)。采用HBCC对亚麻织物整理后染色,研究结果表明,HBCC处理的亚麻织物上染率为41.0%,固色率为75.9%,水洗牢度达到5级,耐摩擦牢度达到5级。     

相转移催化氧化合成苯甲酸

研究了季铵盐CTAB催化高锰酸钾氧化氯化苄合成苯甲酸的反应。考察了CTAB用量、高锰酸钾用量、反应温度、反应时间对反应的影响。结果表明,合成苯甲酸的最优条件为:高锰酸钾与氯化苄的摩尔比为2∶1,CTAB的摩尔分数为氯化苄的8%,反应温度90℃,反应时间为3h,苯甲酸的产率可达89%。