新型燃烧合成方法制备α—Fe2O纳米晶

将聚乙烯醇（PVA）作为络合剂与硝酸铁反应,不调节反应体系的pH值成功地制备出α-Fe2O3纳米晶,络合物在150℃反应后的产物灰烬经X射线分析,含有部分α-Fe2O3和γ－Fe2O3,产物灰烬经400℃煅烧1．5h后得到的是α－Fe2O3和γ-FeO3混合物,X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组合已分解完全,在450℃煅烧1．5h,γ－Fe2o3全部转变为α-Fe2O3,经透射是观察晶粒尺寸在25－35nm之间,且为球形,在500℃的温度下煅烧得到了产物晶粒化450℃全部转变为α-Fe2O3,经透射电镜观察晶粒尺寸在25－35nm之间,且为球形,在500℃的温度下煅烧得到的产物晶粒比450℃煅烧产物晶粒稍有长大,在25－40nm之间。     

纳米γ-Fe_2O_3的室温固相反应工艺研究

采用室温固相法合成了γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4·2H2O及纳米γ-Fe2O3。以FeSO4·7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4·2H2O,通过对反应机理的初步探讨,并研究其物质结构、分解过程和合适煅烧温度,最后在400℃下煅烧前驱体3h得到γ-Fe2O3纳米粒子。经热重(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3产物γ-Fe2O3纯净、粒子为纳米级且分布均匀。     

热分解法制备超细活性氧化铝

分别采用超临界流体干燥和真空干燥,经煅烧制备γ-Al2O3粉体,再用TEM和XRD考察不同制备途径对产物晶态、形貌、尺寸的影响.结果显示,①超临界流体干燥能有效地对γ-Al2O3前驱体粉体进行脱水,防止硬团聚的形成.该前驱体在800℃下煅烧2h可制得纤维状及球形、分布较均匀、轻度团聚的γ-Al2O3超细粉体,其纤维长度50～200nm,直径约5～15nm,球形颗粒直径介于30～100nm之间.②真空干燥将导致γ-Al2O3硬团聚.     

磁载光催化剂TiO2/SiO2/γ-Fe2O3的制备及其催化氧化性能

采用化学共沉淀法制备磁基体(Fe3O4)．煅烧使其转化为γ-Fe2O3。溶胶-凝胶法成功得到易于固液分离回收的磁载TiO2光催化荆TiO2／SiO2／γ-Fe2O3。用TEM和XRD进行形貌和物相表征。研究了催化剂对可溶性染料Orange-Ⅱ的降解性能。并探讨了煅烧温度、时间对活性的影响。结果表明：最佳煅烧温度为450℃。最佳煅烧时间为30min。这种情况下得到的磁载TiO2光催化剂TiO2／SiO2／γ-Fe2O3。在3次循环使用后降解率仍保持在95％以上。     

纳米氧化铝粉体的绿色合成及其物相转变控制研究

以氯化铝、碳酸钠为原料,采用直接沉淀法,并于500～1,200℃煅烧,制备纳米Al2O3粉体。然后用TiO2、BaO对纳米Al2O3粉体掺杂,控制其物相转变过程。通过X射线衍射仪、差式扫描量热仪和透射电子显微镜分析纯净和掺杂后的纳米Al2O3的物相转变过程。结果表明,直接沉淀法所得水合Al2O3,经500℃煅烧后可转变为纳米活性Al2O3,粒径约为10 nm;纯净和掺杂Al2O3样品经1,200℃煅烧2 h后均为纳米粉体,其粒径为40～50 nm;在较高温度下,掺杂氧化钡对Al2O3的物相转变具有强烈抑制作用,粉体直至1,200℃仍未转变为结晶良好的α-Al2O3物相;而氧化钛则对其物相转变有显著促进作用,在1,000℃时粉体的主要物相即为α-Al2O3,1,100℃之后粉体已完全转变为α-Al2O3。     

自燃烧法制备BaNd2Ti5O14纳米晶

采用自燃烧法合成了单相BaNd2Ti5O14纳米晶粉末，利用溶液中各种离子的分布研究了金属离子-柠檬酸水溶液体系中优化的pH络合条件，X射线衍射结果表明，在自然产物中已有许多BaNd2Ti5O14的特征衍射峰存在。经1000℃煅烧2h后，粉末已完全晶化。经透射电镜观察晶粒的平均尺寸为30～50nm。     

棒状γ-Fe2O3纳米粒子的制备及表征

在聚乙二醇(PEG-400)存在的条件下,在溶液中FeCl3与NaOH反应所得的沉淀物经抽滤后,在空气中60℃干燥6h后再在不同温度下热处理.所得的各样品用XRD、Mossbauer谱、TEM及FTIR等手段进行了表征.结果表明,沉淀经60℃干燥6h后得到结晶较差的γ-Fe2O3粉体(含少量结晶较好的α-FeOOH).经300℃热处理1h后得长径比约为5的棒形γ-Fe2O3纳米粒子.     

溶胶-凝胶燃烧法制备La_2O_3和La(OH)_3纳米晶的研究

采用燃烧法合成纳米La(OH)3材料,分别以硝酸镧和柠檬酸为镧源和络合剂,以氨水调节pH值为2～4、柠檬酸与硝酸镧的物质的量比为1～1.2∶1之间,加热凝胶至自蔓延燃烧后并在700～750℃煅烧1～2 h,得到膨松粉末状产物,即La2O3纳米晶。利用X射线衍射和透射电镜等测试方法对凝胶热分解过程及最终形成的La2O3纳米晶颗粒进行分析和表征。结果表明:用该方法得到的纳米La2O3产物的平均粒径在30～100 nm之间可控;纳米La2O3在空气中是不稳定的,在自然吸潮情况下和空气中的H2O发生反应生成La(OH)3,控制湿度即可得到纯La(OH)3纳米晶。     

微波水热合成γ-AlOOH和γ-Al2O3纳米片

以九水合硝酸铝和尿素为原料,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,在180℃微波水热条件下反应30min,制备了γ-AlOOH片状结构产物。此前驱物经600℃热分解2h,得到γ-Al2O3纳米片。采用SEM、TEM、SAED和XRD等方法对样品进行表征,并测试了γ-Al2O3纳米片对刚果红染料的吸附性能。实验结果表明,采用微波水热法可以得到长度约为1μm,厚度为30nm的γ-AlOOH纳米片,该产物经煅烧处理后可以得到微观形貌保持不变的γ-Al2O3纳米片,且片状结构表面存在介孔结构。γ-Al2O3纳米片状结构表现出对废水中刚果红污染物的强吸附性能。     

Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al2O3-SiO2复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO2和γ-Al2O3晶体,粒度大小在2～4nm之间;化学组成为Al2O3/SiO2=32的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和γ-Al2O3,550～1150℃煅烧的物相为γ-Al2O3,1220℃煅烧的物相为γ-Al2O3和α-Al2O3,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al2O3;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.     

零维纳米Fe2O3粉体的制备与吸波性能的研究

使用不同的化学共沉淀法制备零维纳米γ-Fe2O3和α-Fe2O3粉体,通过比表面测试、透射电镜(TEM)和X-射线衍射(XRD)分析其结构,并在10GHz的频率下测试了它们的微波吸收性能。结果表明：实验制备得到了零维纳米γ-Fe2O3和α-Fe2O3粉体,在10GHz的频率下γ-Fe2O3的微波吸收性能比α-Fe2O3要好。     

不同酸对γ-Fe_2O_3/SiO_2纳米复合粉体特性的影响

以正硅酸乙酯及铁盐为原料,通过溶胶-凝胶法制备γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体。采用红外吸收光谱、X射线衍射仪、透射电镜及振动样品磁强计等对复合粉体进行表征。结果表明:以不同铁盐为前驱体得到不同晶型的Fe2O3;不同酸对磁性复合粉体的性能有重要影响:加硝酸时,γ-Fe2O3大小为15nm,其饱和磁化强度大;加入醋酸时得到的γ-Fe2O3颗粒为5nm,且粒度分布变窄,但其饱和磁化强度明显下降;并对γ-Fe2O3在SiO2中的合成机理进行了探讨。     

单晶多孔α-Fe2O3纳米棒的制备及其催化性能

以Fe(NO)3·9H2O和KOH为原料,在100℃下水热反应6h制备了α-FeOOH纳米棒,并在不同温度下对其进行热处理,得到具有一维纳米孔结构的α-Fe2O3单晶.用XRD和TEM对α-FeOOH和热处理产物a-Fe2O3的物相、形貌进行表征,并结合TGA和FT-IR研究了α-FeOOH的热处理过程.结果表明,α-FeOOH在239～295℃温度区间发生脱水相变a-FeOOH→α-Fe2O3.纳米α-Fe2O3很好地保持棒状,但在其表面出现了孔洞,随着温度的升高孔洞趋于愈合.采用DTA考察了α-Fe2O3纳米棒对高氯酸铵(AP)的催化作用.不同温度下热处理得到的α-Fe2O3均使AP的高温分解温度显著降低,其中350℃热处理得到的α-Fe2O3纳米棒使AP高温分解温度最大降幅达71.4℃.     

MnSO4直接氧化水解制备Mn3O4纳米颗粒的研究

研究了一种制备Mn3O4的方法,以廉价的硫酸锰为原料,通过控制反应条件制得了高纯度的纳米级Mn3O4.实验结果表明,反应的最佳条件为:加适量乙醇作为分散剂;控制氨水滴加速度使反应时间在2h以上;前驱物在200℃煅烧2h.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等手段对产物进行了表征,产物纯度为100%,粒径约为20nm.     

溶液燃烧法合成镧掺杂γ-Al_2O_3粉体

以Al(NO3)3.9H2O、La(NO3)3.6H2O为氧化剂,C2H5NO2为还原剂,采用溶液燃烧法制备镧掺杂γ-Al2O3粉体,利用X射线衍射、X射线光电子能谱、透射电镜等分析手段对产物进行表征,考察煅烧温度、煅烧时间、反应物配比对产物的影响。结果表明,采用溶液燃烧法可以一步制备出镧掺杂γ-Al2O3复合粉体;煅烧温度、煅烧时间、反应物配比都对产物有一定的影响,La元素的加入可以提高γ-Al2O3的相变温度,热稳定性提高到950℃;产物中没有La2O3的存在,其中La元素以La3+存在于γ-Al2O3晶体间隙,并不能取代晶格中Al3+的位置。     

表面修饰γ-Fe2O3纳米颗粒的制备、表征及摩擦学性能

利用化学合成法在非水体系中制备了硬脂酸表面修饰的油溶性γ-Fe2O3纳米颗粒;用透射电子显微镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪和红外光谱仪表征了合成产物的形貌、结构和组成;用四球摩擦磨损试验机评价了油溶性γ-Fe2O3纳米颗粒作为润滑油添加剂对液体石蜡减摩抗磨作用的影响.结果表明,所制备的纳米颗粒是由无机γ-Fe2O3纳米核及化学吸附其表面的硬脂酸单分子层组成,无机纳米核平均粒径为4nm;其作为润滑油添加剂在适宜浓度范围内可以明显增强液体石蜡的减摩抗磨能力.     

利用高岭土制备纳米氧化铝

采用高岭土为原料制备纳米氧化铝成本低廉,可以大幅度提高高岭土的产品附加值,提高经济效益.实验以苏州高岭土为原料,通过酸溶、过滤、干燥和煅烧等步骤制备纳米氧化铝粉体.研究了高岭土煅烧温度、分散剂、沉淀剂及干凝胶煅烧温度等因素对氧化铝的浸取率及纳米氧化铝细度、形貌、晶型的影响.实验得出高岭土经700℃煅烧,盐酸浓度20%,AI/HCI摩尔比为1:7,100℃酸浸3h,浸取率达到93.83%,干燥产物在800℃煅烧得到长度为50nm、长径比为10左右的针状γ-Al2O3,1300℃完全转变为α-Al2O3.     

低温液相法制备片花状α-Fe2O3纳米结构

以氯化铁为铁源,添加适量二甲胺硼烷(DMAB)作为表面活性剂.用简单的液相方法在低温下制备出大量片花状α-Fe2O3纳米结构.讨论了反应时间和DMAB与FeCl3摩尔比对产物形貌的影响.在温度为80℃,摩尔比为1:1时制备出的片状α-Fe2O3形貌完整性较好.用扫描电子显微镜、X射线衍射、透射电镜分别表征了α-Fe2O...     

γ-Fe2O3纳米粉末的光谱吸收特性研究

利用专门的纳米粉末制备装置,以直径为Ф0.5mm的纯铁丝为原料,采用波长为1064nm的Nd:YAG脉冲激光器在流动的N2/O2混合反应气体中制备得到了γ-Fe2O3纳米粉末,采用X射线和光电子能谱仪(XPS)对纳米粉末的结构和表面成分进行了表征.利用紫外/可见光分光度计和傅立叶近红外光谱仪,分别测试了平均粒径为20nm的γ-Fe2O3纳米粉末在紫外/可见光和红外光谱段的吸收性能,同时对光谱吸收机理进行了分析.实验结果表明,与普通的γ-Fe2O3相比,纳米级的γ-Fe2O3粉末在红外、紫外/可见光波段都有较强的吸收,对应的吸收率都是随着纳米粉末含量的增加而不断提高.     

动态高温X射线衍射法研究水镁石的热分解过程

用水镁石矿粉矿作原料,用差热-热重分析和动态高温X射线衍射法研究水镁石的热分解过程,以及在不同温度和保温时间下的相变机理。结果表明:400℃是Mg(OH)2向MgO转变的相变点,水镁石在450～800℃的升温区间,产物均为纳米级MgO粉体,其晶粒度由23 nm增加到176 nm。水镁石在900℃下煅烧3 h,Mg(OH)2已经完全分解为MgO,杂质主要存在形式是CaMgSiO4和Mg2SiO4,约占总质量的2%左右。