催化动力学光度法测定人发中的痕量硒的不确定度的评定

通过研究催化动力学光度法测定人发中的痕量硒的过程可知,该方法测量不确定度的主要来源包括：由回归方程计算硒的质量引入的不确定度,样品定容体积的不确定度,样品稀释引入的不确定度,样品称量质量引入的不确定度。对各不确定度分量进行了分析计算可知,由于标准曲线偏离而导致的被测溶液质量浓度不确定度对最终不确定度结果贡献最大,由样品稀释导致的被测溶液质量浓度不确定度对最终不确定度结果贡献最小。求得合成标准不确定度为0.0016×10-2（%）,扩展不确定度为0.0032×10-2（%）。     

高剪切条件下润滑油动力粘度的测定（雷范费尔特法）不确定度的评定

根据SH／T0618-1995，采用BS／C型高温高剪切粘度仪对润滑油的动力粘度进行测定。通过数学模型分析了不确定度的来源，从千分表、标准曲线、方法重复性三个方面对测量不确定度进行了评定，指出标准曲线是对结果不确定度贡献最大的影响因素。     

气候箱法测定人造板甲醛释放量不确定度评定

采用1 m3气候箱法对人造板进行甲醛释放量测定,对测定过程的不确定度进行量化和评定,结果表明,引入不确定度的因素按引入不确定度大小排序依次为:采气过程,标准曲线绘制过程,标准物质,气候箱内部环境,重复性测定过程,分光光度计;其余影响因素对不确定度贡献较小。     

氢化物发生原子吸收法测定化妆品中砷含量的不确定度评价

采用氢化物发生原子吸收法测定化妆品中砷的含量,通过分析不确定度因素并对其进行评价,得出试样中砷含量的总扩展不确定度U(As)=0.024μg/g,包含因子K=2。各因素不确定度的量值显示,标准工作曲线和测量重复性的不确定度对结果的贡献最大。     

GBW(E)130397 c标准物质复制不确定度评定

按照JJF 1059. 1-2012技术规范的要求,评定GBW(E) 130397c的不确定度。全面评价和分析影响GBW(E)130397c门尼黏度标准不确定度评定的因素。标准物质本身的均匀程度引入的不确定度、标准物质稳定性长期考察引入的不确定度、定值实验室的重复性引入的不确定度,校准结果引入的不确定度对总不确定度的贡献和影响较大;标准物质的短期稳定性及门尼黏度计正常工作状态下的转速引入的不确定度对总不确定度的贡献较小。GBW(E) 130397c标准物质在ML(1+4) 100℃条件下不确定度分别为0. 5,标准值为46. 2±0. 5。     

磷钼蓝比色法测定洗衣凝珠中总五氧化二磷含量不确定度评定

对磷钼蓝比色法测定洗衣凝珠中总五氧化二磷含量的不确定度进行评定。通过分析建立数学模型,对测定过程的主要不确定进行评定,主要包括样品称量、试样移取体积、标准曲线配制、标准曲线拟合、仪器校准以及重复性测定6个方面。最后计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明：样品测量结果为（0.055+0.002）%(k=2),对不确定度影响较大的是标准曲线配制,其次是标准曲线拟合。因此实验过程中应准确配制标准溶液和选取合适的标准曲线浓度范围,以提高检测结果的准确性。     

GFAAS测定地下水中铅的不确定度评定

对GFAAS测定地下水中铅的不确定度进行了评定。对测定过程引入的不确定度来源进行了分析,并对各不确定度分量进行了量化和合成,得出拟合校准标准曲线引入的相对不确定度分量是影响铅不确定度的主要分量,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别是0.44μg/L和0.88μg/L,并给出了测试结果:ρPb±U(Pb)=(40.47±0.88)μg/L。     

牙膏中游离氟测定结果的不确定度评价

按照《牙膏》国家标准GB8372-2001试验方法对牙膏中游离氟含量进行了测定，分析了测定结果不确定度的来源并对其进行了评价，得出了游离氟测量结果的扩展不确定度为0．001％。各因素不确定度的量值显示，标准工作曲线的不确定度对结果的贡献最大，天平称量所带来的不确定度可以忽略。     

丁苯橡胶门尼黏度标准物质复制的不确定度评定

按照JJF 1059.1-2012技术规范的要求,评定复制的丁苯橡胶门尼黏度标准物质的不确定度。全面评价和分析影响复制的丁苯橡胶门尼黏度标准物质不确定度评定的因素,结果表明,标准物质本身的均匀程度、标准物质长期稳定性、定值实验室的重复性以及校准结果引入的不确定度对总不确定度的贡献和影响较大;标准物质的短期稳定性及门尼黏度计正常工作状态下的转速引入的不确定度对总不确定度的贡献较小。复制的丁苯橡胶门尼黏度标准物质在ML(1+4)100℃条件下不确定度为0.5,标准值为47.2±0.5。     

X-射线荧光光谱法测定石灰石中三种组分含量的不确定度评定

采用压片制样-X射线荧光光谱法测定石灰石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅的含量,分析了测量结果的不确定度来源。对测量重复性、标准物质、工作曲线变动性、制样因素、检测环境和仪器稳定性引起的不确定度分量进行评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,工作曲线变动性引入的不确定度分量对总的不确定度影响最大。     

双硫腙分光光度法测定爆米花中微量铅

研究了双硫腙分光光度法测定爆米花中微量铅的方法.采用双硫腙为显色剂,控制溶液的pH为8.5,在513nm波长处测定吸光度,利用标准曲线求出铅含量.并讨论了溶液pH、反应时间、络合剂用量对吸光度的影响.测定结果表明样品中铅含量5.0 mg/kg,明显高于国家标准0.5 mg/kg.     

分散液液微萃取-气相色谱分析尿碘含量

以过硫酸铵消解处理尿液,用丁酮衍生后以二硫化碳为微萃取剂,甲醇为分散剂,用分散液液微萃取技术提取尿中碘代丁酮,以气相色谱-电子捕获检测器分析,用外标法定量。尿碘的线性范围为10~300μg/L,相关系数r=0.999 5,检出限0.20μg/L;方法回收率达91.9%~97.7%,相对标准偏差为2.4%~z4.6%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高,适于尿碘批量快速分析。     

奶粉中铅含量检测的不确定度比较

分析比较了干法灰化、湿法消解和微波消解三种方法测定奶粉中铅含量检测的结果不确定度,并给出奶粉中铅含量不确定度报告。三种检测方法的不确定度按从大到小的顺序分别为:微波消解(0.15mg/kg)、湿法消解(0.06mg/kg)和干法灰化(0.05mg/kg)。由于微波消解的样品质量仅为其他两种方法的三分之一左右,致使其由样品质量和标准曲线拟合带入的相对标准不确定度是其他两种方法的三倍左右。该两种不确定度分量的区别对合成不确定度的贡献最大。     

石墨炉原子吸收光谱法测定银柴胡中铅含量

实验使用微波消解技术对银柴胡进行前处理,利用石墨炉原子吸收光谱法测定银柴胡中的铅含量。优化了仪器条件及实验条件,利用标准曲线法测定样品中铅含量,方法检测限为0.091μg·L-1。结果表明,本法能够准确、快速测定银柴胡中铅含量。微波消解法空白值低,避免了铅的损失,提高了分析的准确度和精密度。     

测量审核食品样品中铅含量的不确定度评估

对测量审核样品中铅含量测定结果的不确定度进行了评估。根据分析方法,建立了原子吸收光谱法测定食品中铅含量的数学模型,对各不确定度分量进行合成,最终得到铅含量的扩展不确定度。结果表明：结果表明影响测量不确定度的主要因素是标准曲线的线性回归和测量重复性带来的不确定度,其它因素所带来的不确定度都是次要的。在测量时,对其进行严格全面的控制,从而提高测量结果的准确性。     

可溶有机试剂对ICP-AES测定水质铅的影响

通过三种有机试剂对铅浓度变化结果的对比,得到含2%丙酮的溶液试剂用量及仪器检测性能条件最佳。并对相关参数验证,确证方法标准曲线线性良好,灵敏度增加;计算得到的检出限0.007 mg/L低于现行标准;精密度1%～12%;准确度90%～105%,符合检测要求。为准确、有效检测微量含铅水质提供新方法。     

火焰原子吸收光谱法测定色漆中铅的含量

采用火焰原子吸收光谱测定了铅标准溶液的吸光度,绘制了其工作曲线。检测了色漆中铅的含量,加标回收率为97.53%。给出了色漆中铅含量的计算公式,概括了试验中的注意事项。结果表明,该方法简便、快速,检出限低,准确性、精密度高。     

玉米中氯氰菊酯、溴氰菊酯SPE净化及不确定度分析

应用SPE净化代替GB/T 5009.146-2003的传统净化法,并对其玉米中氯氰菊酯、溴氰菊酯测定数据的不确定度进行了分析.研究结果表明:用15 mL石油醚,乙酸乙酯(体积比95:5)淋洗氯氰菊酯和溴氰菊酯的回收率最高,分别达到了102.07%和80.86%,且在0.005～1 mg/L之间具有0.995以上相天性.通过对应用SPE测定的不确定分析,氯氰菊酯和溴氰菊酯都具有较小的不确定度,分别为1.86%和1.91%,其不确定的主要来源为标准溶液的配制和样品的称量、定容.     

Axios- PW4400型X射线荧光仪的曲线漂移校正方法

本文介绍了Axios- PW4400型X射线荧光仪的曲线漂移校正方法，从监控荧光仪稳定性入手，当仪器状态发生变化时使用标准化样对漂移的荧光强度进行补偿校正，消除仪器状态变化对荧光仪检测结果的影响，并通过检测标样完成对工作曲线准确性的验证。该校正方法代替了用手工滴定进行比对的传统方法，大大提高了工作效率，降低了劳动强度。     

Evaluation of the Jokoo-ION 150 AC: Guidelines for the evaluation of analysers by ion-selective electrodes

The Jokoo-ION 150 AC is an automatic sodium, potassium and chloride analyser which uses ion-selective electrodes.The sample mode can be whole-blood, serum or urine. To evaluate a urine sample, a previous dilution (1:6) with the standard 1 solution is required. For three concentrations of control materials, the total precision (CV) ranged from 0.17 to 1.22% for sodium, 0.22 to 1.69% for potassium and 0.16 to 0.74% for chloride.The system demonstrated acceptable performance in detection limit, linearity, drift and carry-over. Patients'' results from ION 150 AC correlated well with those from a SMAC II and an IL 943. In a study on potential interferences, a slightly negative interference with potassium was found with increases in lithium; and only high ammonium ion concentrations caused a positive interference on the potassium ion. A slightly positive interference of bromide on the chloride ion was also found.The electrode slope, electrode response, sample temperature and pH effect, effects of high concentrations of proteins or lipids, and haematocrit influence on the sodium, potassium and chloride ion concentration were also evaluated. The strategy adopted in this study provides an ideal framework for future evaluations of ionselective electrode analysers.