1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究

以溴乙烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-乙基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。探讨了投料比、反应时间、反应温度对中间体和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率的影响,确定了最佳合成条件。在此工艺条件下,1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率可达94%以上。     

溴化1-辛基-3-甲基咪唑离子液体的制备

以N-甲基咪唑和1-溴代辛烷为原料合成出溴化1-辛基-3-甲基咪唑[OMIM]Br。研究了反应时间、反应温度及N-甲基咪唑与1-溴代辛烷的物质的量比(原料比)对[OMIM]Br收率的影响,产物结构经~1H NMR表征。实验确定的最佳工艺条件是:反应时间12 h,N-甲基咪唑与1-溴代辛烷物质的量比1:1.3,反应温度80℃,收率为93.32%。     

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成及溶解性能的研究

以N-甲基咪唑和溴乙烷为原料,合成中间体[Emim]Br,讨论原料配比、溶剂、反应时间和反应温度对[Emim]Br产率的影响,最高产率为94.63%。四氟硼酸钠与中间体[Emim]Br以等摩尔比进行反应,确定最优的合成条件,在最佳合成条件下目标离子液体的转化率为94.45%。浊点法测定溶解度表明甲苯等溶剂在[Emim]BF4离子液体中有较好的溶解性能。     

溴化-1,3-二乙基咪唑的合成研究

探讨了一种常见离子液体———溴化-1,3-二乙基咪唑(EEIM Br-)的3种合成方法,即以咪唑为原料、以小分子物质为原料和“一锅法”合成该物质,并分析了各方法的优缺点,从而为合成该类型其他的离子液体在方法选择上提供了参考。     

超临界CO2从黄花蒿中提取青蒿素的研究

研究了用超临界二氧化碳从黄花蒿中萃取青蒿素的影响因素.在15.2～29.7MPa和40～60℃范围内,萃取压力和萃取温度升高,萃取率增大,萃取选择性下降.以萃取率和萃取选择性为目标,优化了超临界萃取工艺条件,得到较佳的操作条件萃取压力20MPa,萃取温度50℃,CO2流量1kg/(h·kg原料),原料粒径60～80目.在优化条件下萃取4h,萃取率达到95%以上,萃取物纯度10%以上.     

溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体合成反应动力学研究

由N-甲基咪唑和溴代正丁烷合成了溴化1-正丁基-3-甲基咪唑离子液体,通过测定反应物浓度随时间的变化,采用微分法绘制反应动力学曲线,研究了反应动力学特征和反应的热效应。     

微波法合成溴化1-辛基-3-甲基咪唑离子液体

以微波辐射辅助的方法合成溴化1-辛基-3-甲基咪唑[OMIM]Br。实验证明微波辐射能促进N-甲基咪唑与1-溴代辛烷反应。经正交试验分析,确定微波辐射反应最佳条件如下：N-甲基咪唑与1-溴代辛烷物质的量比为1：1．1,反应时间150s,微波功率500W,反应温度70℃,收率为96．39％。经1HNMR确定目标产物。     

微波法合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑反应条件的优化

微波法合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑,通过正交试验,对微波反应条件进行优化研究。考察原料配比、微波照射时间、微波功率对该反应的影响。结果表明:该反应以1∶1.3原料摩尔比、在200 W微波功率下照射180 s为较佳的微波反应条件,收率可达98.9%。     

超临界法制备离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐

以超临界CO2为溶剂,由N-甲基咪唑和溴代正丁烷制备了标题化合物,并采用超临界CO2萃取的方法纯化产物.考察了超临界CO2温度、压力和时间对反应产率及对未反应的溴代正丁烷的萃取率的影响.产物的结构和纯度通过1HNMR表征.     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究

以1-溴丁烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。探讨了投料比、反应时间、反应温度对中间体和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率的影响,确定了最佳合成条件。在此工艺条件下,1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率可达85%以上。     

超声波用于强化石油醚提取青蒿素

研究了用超声波强化石油醚提取青蒿素的工艺过程.与常规石油醚提取比较,用超声波不仅可以大大缩短提取时间,减少提取产物中杂质含量,而且还可以降低溶剂消耗.     

Optimization of Ultrasound-Assisted Extraction of Artemisinin from Artemisia annua L. by Response Surface Methodology

Artemisinin is a compound extracted from Artemisia annua L. with a remarkable curative effect against malaria. It can be extracted using ultrasound-assisted extraction (UAE) and then detected via HPLC. In this study, response surface methodology (RSM) was used to optimize UAE conditions for obtaining the maximum yield of artemisinin. Three independent variables (ratio of solvent to material, extraction temperature, and ultrasonic power) were evaluated using the Box-Behnken experimental design, with the yield of artemisinin as a response variable. Experimental data were highly fitted to a mathematical-regression model using multiple linear regression (MLR). Based on response surface plots, the three independent variables exhibited interactive effects on the yield of artemisinin. The optimal extraction conditions were as follows: 42.71 mL/g ratio of solvent to material, 41.86°C extraction temperature and 120 W ultrasonic power. The predicted yield of artemisinin by model was 0.7848%, whereas the actual yield in the extracts was 0.7826% ± 0.0790% in adjusted optimal conditions, with a relative error of 0.28%. The results undoubtedly demonstrated that RSM could be used to explore the optimum conditions of artemisinin extraction.     

碘量法测定黄花蒿中青蒿素含量

为了快速简便准确测定黄花蒿中青蒿素含量,利用碘量法建立一种青蒿素的测定方法。使用间接碘量法,以淀粉为指示剂,硫代硫酸钠为滴定剂,测定黄花蒿的石油醚提取液中青蒿素含量。通过稳定性、重现性、线性关系考察和加样回收率等指标考察方法的可行性。碘量法测定黄花蒿中青蒿素含量具有良好的线性关系,重现性、稳定性和加样回收率满足分析要求。     

碱性离子液体1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐在Knoevenagel反应中的应用

考察了碱性离子液体1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐{[Em im]+[(EtO)2(PO)O]-}催化一系列醛与活性亚甲基类化合物的Knoevenagel反应,比较了该离子液体在有溶剂存在及无溶剂条件下的催化性能。结果表明,该离子液体在乙醇作溶剂条件下对芳香醛的反应具有较高的催化活性,采用摩尔分数为20%的离子液体来催化该反应,于室温反应即可顺利完成,产率达73.2%~97%,生成相应的取代烯烃化合物。在无溶剂条件下采取机械研磨的方法进行反应,该离子液体表现出更高的催化活性,采用摩尔分数为10%的离子液体进行反应,在1~10 m in即可使产率达90%以上,所得产物均为E式构型。而且在无溶剂条件下,不仅可催化芳香醛的反应,亦可催化脂肪醛的反应。所用离子液体可重复使用,第5次使用时产率仍能达到85.9%。     

青蒿中青蒿素的纯化工艺研究

建立了一种青蒿中青蒿素的纯化方法:采用中性氧化铝柱层析,考察不同洗脱溶剂的分离效果,并对重结晶溶剂进行选择.氧化铝柱层析纯化青蒿素的最佳操作条件为洗脱剂石油醚∶异丙醚(V/V)=70∶30,青蒿素含量提高到85%以上,回收率达90%;经过50%乙醇重结晶,青蒿素含量大于99.5%.该方法简便,产品纯度高,回收率高.