SO_4~(2-)/SnO_2-高岭土催化合成食用香精丙酸正丁酯

使用价格相对便宜的锡类化合物和高比表面积的高岭土,采用超声波沉淀及微波干燥方法制得性价比较高的固体超强酸催化剂SO42-/SnO2-高岭土,并应用于食用香精丙酸正丁酯的合成反应。考察了该酯化反应中酸醇物质量之比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响、并对催化剂的重复使用情况进行了考察。得到最佳反应条件:醇酸摩尔比为2∶1,催化剂用量为反应物料总量的3%,反应温度114¹16℃,正丁醇作带水剂,反应时间为4 h,此时酯化率达97.02%,高于多数文献值,催化剂重复使用第3次酯化率仍达到86.58%,经GCMS分析知产品纯度达96.68%。     

稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-Nd2O3催化合成乳酸正丁酯

研究了以纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-Nd2O3为催化剂,以乳酸和正丁醇为原料合成乳酸正丁酯。通过正交实验考察了影响酯化反应的主要因素,确定的最佳合成条件为：乳酸用量为0．1mol时,正丁醇与乳酸物质的量之比为3．0：1,催化剂用量为0．55g,带水剂环己烷15mL,回流反应2．0h,酯化率可达98．7％。该催化剂回收简单,重复使用7次后,酯化率仍在96％以上。     

固体超强酸SO42-/TiO2-凹凸棒土催化合成尼泊金十二酯的研究

对羟基苯甲酸和正十二醇在固体超强酸SO42-/TiO2-凹凸棒土催化下,以苯为溶剂,直接酯化合成尼泊金十二酯,其最佳的反应条件为:对羟基苯甲酸与正十二醇摩尔比为1∶4,催化剂用量为4%,反应时间4h,产品收率达91.2%。该催化剂与单组分固体超强酸SO42-/TiO2相比,具有成本较低,与产物易分离,可重复使用,不污染环境等优点,是对环境友好并具有应用前景的绿色催化剂。     

SO_4~(2-)/MoO_3-TiO_2催化合成对羟基苯甲酸丁酯

在固体酸SO42-/MoO3-TiO2的催化下,对羟基苯甲酸与丁醇直接酯化,再经过滤、减压蒸馏制得合格的对羟基苯甲酸二丁酯,其最佳工艺条件为:催化剂用量为反应物总质量的1.0%,n(丁醇):n(对羟基苯甲酸)=2.9:1.0,反应温度150℃,反应时间2.5h,对羟基苯甲酸的转化率为97.2%,催化剂可重复使用。     

稀土复合固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-CeO_2催化合成食用香料乳酸乙酯的研究

研究了以稀土复合固体超强酸SO_4~(2-)-/ZrO_2-CeO_2作催化剂,乳酸和乙醇为原料合成食用香料乳酸乙酯。通过正交实验考察了影响酯化反应的主要因素,确定的最佳合成条件为:乳酸用量为0.1 mol时,乙醇与乳酸物质的量之比为3.0:1,催化剂用量为乳酸质量的2.5%,回流反应3.0 h,带水剂环已烷20 mL/0.1 mol乳酸条件下,酯化率可达90.3%。且该催化剂具有良好的重复性和再生性。     

生物柴油催化剂——SO42-/ZrO2-TiO2固体酸的制备及表征

以ZrOCl2·8H2O和Ti(SO4)2为原料,以浓氨水为沉淀剂,以稀硫酸为浸渍剂,经高温焙烧制得SO42-/ZrO2-TiO2固体酸催化剂.采用正交试验考察了催化剂制备过程中各因素对其催化活性的影响,得到的优化条件为:焙烧温度723 K,焙烧时间4h,n(Ti)/n(Zr)=6,浸渍液硫酸浓度1.50 mol/L.以优化工艺制备的SO42-/ZrO2-TiO2固体酸为催化剂,在n(醇)/n(油)=20,m(催化剂)/m(油)=0.03,反应温度423 K,反应时间5h,搅拌速率370 r/min的条件下,蓖麻油平均转化率可达98.5％.采用Hammett指示剂法、XRD、SEM技术对正交试验条件下制得的SO42-/ZrO2-TiO2固体酸进行了表征.结果表明:其酸强度(H0)在0.8 ～6.8之间,催化剂活性随总酸量增加而增大;该固体酸催化剂骨架结构为TiO2锐钛矿型晶体且呈不规则微米块状结构.     

稀土复合固体超强酸催化合成食用香料乳酸正丁酯

研究了以纳米稀土复合固体超强酸SO4^2/ZrO2Nd2O3为催化剂，以乳酸和正丁醇为原料合成乳酸正丁酯。通过正交试验考察了影响酯化反应的主要因素，确定的最佳合成条件为：乳酸用量为0．1mol时，正丁醇与乳酸物质量之比为3．0：1，催化剂用量为0．55g，带水剂环己烷15mL，回流反应2．0h，酯化率可达98．7％。该催化剂回收简单，重复使用7次后酯化率仍超过96％。     

回流脱水体系中固体酸催化合成调香剂乳酸乙酯的研究

以NH4Fe(SO4)2·12H2O、Na2SiO3、NH4NO3和Ce(SO4)2·5H2O为原料,采用共沉淀法制备了固体酸SO2-4/CeO2-Fe2O3-SiO2催化剂,并对催化剂进行了FTIR和TG-DTA表征,以回流脱水合成乳酸乙酯反应为探针反应,得酯化反应的最佳反应条件:催化剂用量为乳酸质量的3.4%(0.25 g),醇酸物质的量的比为2.5∶1.0(乳酸6 mL),反应时间3 h,带水剂环己烷用量为乙醇体积的62.5%(7.5 mL),脱水剂无水硫酸镁用量为2.9 g,该反应条件下酯化率平均达96.0%,催化剂重复使用五次后,反应酯化率依然可达91.6%。产品经FTIR、GC-MS分析确认,并由GC-MS分析知其纯度为94.59%。     

SO2-4/MoO3-TiO2催化合成对羟基苯甲酸丁酯

在固体酸SO2-4/MoO3-TiO2的催化下,对羟基苯甲酸与丁醇直接酯化,再经过滤、减压蒸馏制得合格的对羟基苯甲酸二丁酯,其最佳工艺条件为催化剂用量为反应物总质量的1.0%,n(丁醇)n(对羟基苯甲酸)=2.91.0,反应温度150℃,反应时间2.5h,对羟基苯甲酸的转化率为97.2%,催化剂可重复使用.     

固体超强酸SO42-/TiO2-凹凸棒土催化合成尼泊金乙酯的研究

研究了以固体超强酸SO42-/TiO2-凹凸棒土为催化剂,对羟基苯甲酸和乙醇为原料合成尼泊金乙酯,并考察影响反应的因素。结果表明:酸醇摩尔比为1∶4、催化剂用量为3%、反应时间4h是最佳的反应条件,产品收率达93.2%。该催化剂与单组分固体超强酸SO42-/TiO2相比,具有成本较低,与产物易分离、可重复使用、不污染环境等优点,是对环境友好并具有应用前景的绿色催化剂。