退火温度对碳氮薄膜的纳米力学和纳米摩擦性能的影响

采用微波电子回旋共振化学气相沉积技术制备了氮含量不同的碳氮薄膜，采用真空退火技术对碳氮薄膜进行了退火处理，并且利用Laser Raman谱仪和Hysitron纳米力学测试系统对碳氮薄膜的结构、纳米力学以及纳米摩擦特性进行了研究。结果表明：随着退火温度的升高，碳氮薄膜中的sp^2含量降低，sp^2含量增加，而薄膜的纳米力学性能如纳米硬度和弹性模量则随之明显下降。在栽荷相同的条件下，不同氮含量的沉积态碳氮薄膜均表现出基本相同的摩擦系数值。但退火处理会显著改变碳氮薄膜的摩擦系数，氮含量相同时，退火温度越高，摩擦系数越大。但是，摩擦系数随退火温度增大的程度与薄膜中氮含量有关。     

无定型CNx超硬薄膜的生长过程研究

利用直流磁控溅射方法,在高纯石墨衬底上沉积制备碳氮薄膜.借助于SEM对溅射沉积的碳氮薄膜微观形貌进行观察,并对碳氮薄膜的生长过程进行研究.结果表明:沉积所得的碳氮薄膜为无定型结构,且由大量的团簇所组成.在碳氮薄膜的形成过程中,先是在某些局部位置优先形成突起,继而延伸发展成棒状或纤维状结构,并桥联于相邻的CNx团簇间,伴随着这些桥联结构在径向、轴向的扩展,逐渐演变成新的团簇,并毗连成膜;同时,又不断衍生出新的突起,如此反复,实现了碳氮薄膜的持续增厚或生长.     

液相法制备掺氮碳膜的实验研究

在低温和常压下,通过电解甲醇和氨水混合溶液,在硅基片上进行沉积掺氮碳膜的尝试,得到了含氮８％的类金刚石薄膜。通过拉曼光谱和Ｘ光电子能谱对样品的测试表明：碳和氮在薄膜中是以ｓｐ＾２和ｓｐ＾３进行化学成键,本文还提出了液相掺氮碳膜生长的化学机制。     

氮分压对多弧离子镀TiN涂层相结构及性能影响的研究

本文利用多弧离子镀设备沉积了 ＴｉＮ薄膜，对不同工艺条件下沉积ＴｉＮ的薄膜用 Ｘ射线衍射方法进行了研究，给出了薄膜相结构随氮分压变化的实验结果，测定了薄膜 的显微硬度．用ＳＥＭ方法观察了 ＴｉＮ涂层的组织形貌。指出：氮分压为多弧离子镀 的一个重要工艺参数，我们适当地控制氮分压，可以制作出性能良好的ＴｉＮ薄膜。     

MPCVD合成β—C3N4晶态薄膜

采用微波等离子体化学气相沉积法（ＭＰＣＶＤ），以Ｎ２，ＣＨ４作为反应气体合成碳氢膜。通过控制反应温度，气体流量，微波功率，反应气压等工艺条件在Ｓｉ和Ｐｔ基片上，进行β－Ｃ３Ｎ４晶态薄膜的合成研究。扫描电镜下观察到生长在Ｓｉ基底上的薄膜晶有六角晶棒的密排结构。扫描隧道显微镜下观察到在Ｐｇ基底上生长的碳氮薄膜由针状晶粒组成。     

液相等离子沉积非晶态碳膜的试验研究

应用简单的电镀槽，通过阴极/电解液界面前沿气泡鞘的形成而建立辉光放电，促成非晶态碳薄膜在电极表面的沉积。沉积物宏观上分布不均匀，在阴极浸入电解液的末端，由于电流的尖端效应，导致生成物为石墨。而远离末端为正常沉积区，表面平整光滑，生成物为非。晶态碳膜。结论：液相等离子沉积行为可发生在辉光放电条件下的阴极过程，从而可应用于非晶态薄膜如非晶态碳的制备。     

离子束溅射法制备碳氮薄膜及其结构表征

采用离子束溅射沉积技术,对不同氮离子束能量情况下制备的氮化碳薄膜,进行了拉曼(Raman)和红外光谱(FT-IR)分析,并采用透射电子显微镜(TEM)分析其表面形貌,研究所制备薄膜的化学组成和键合结构。结果显示:随着氮离子束能量增大,氮碳薄膜的沉积速率减小,薄膜结构中sp2含量增大,薄膜有序度增加,另外薄膜结构的团簇尺寸大幅下降,团簇趋于均匀分布。     

β-C_3N_4的实验合成研究

作为人工预测材料,β-C_3N_4可能具有与金刚石相当的体弹性模量,并能够检验现代固体理论的预测性。 本研究首先采用离子注入、磁控溅射和微波等离子体化学气相沉积等方法,在不同基片材料和沉积温度下沉积碳氮薄膜,然后对薄膜进行成分、成键和晶体结构等方面的检测。 在成分方面,低温(<200℃)沉积薄膜的氮含量比较低,而高温(700～900℃)沉积时,氮合量有相当程度的提高;虽然在高温下硅基片上薄膜氮含量的提高不能排除氮化硅的影响,但铂基片上相当于C_4N_4成分晶态物质的获得,为β-C_3N_4的合成提供了成分上的可能。 在成键方面,低温沉积碳氮薄膜的红外吸收谱和拉曼谱中不出现与β-C_3N_4明显有关的信息;当在硅基片上高温沉积时,所得碳氮薄膜的拉曼谱中有251、302cm~(-1)峰,可能对应于β-C_3N_4,也可能对应于α-Si_3N_4。 在结构方面,硅基片上沉积碳氮薄膜与碳膜的X射线衍射谱没有明显的差别,而在石墨基体高能注氮并退火样品、铂基片上高温化学气相沉积的碳氮薄膜中,同时得到可以被解释为β-C_3N_4及其变体的X射线衍射谱,为β-C_3N_4的实际存在提供了较为可靠的证据。 总之,从室温到高温,从硅基片到石墨和铂基片,β-C_3N_4实验合成的结论逐渐明晰,为进一步的合成提供了必要的准备。     

真空磁过滤弧沉积碳氮薄膜的研究

本文采用真空磁过滤弧沉积技术，在Ｓｉ，石英及Ｔｉ／Ｃ衬底上制备得到非晶碳氮薄膜。采用卢瑟福背散射分析对薄膜的面密度及Ｎ含量进行定量计算。用紫外－可见透射光谱与红外反射光谱研究了薄膜的光学性能。     

电化学沉积DLC膜及其表征

采用电化学沉积方法，甲醇有机溶剂作碳源，在直流电源作用下在单晶硅表面沉积得到碳薄膜。薄膜不溶于苯、丙酮等有机溶剂，具有较高的硬度(16GPa左右)，用AFM、Raman和FTIR分析手段对该薄膜表面形貌和结构进行表征，Raman和FTIR结果表明电化学沉积得到的是含氢的类金刚石碳薄膜。通过研究样品薄膜的XPS和XAES谱图特征，进一步证实薄膜是DLC薄膜，并用线性插入法估算出样品薄膜中SP^3的相对含量为60％，同时推测了电化学沉积DLC薄膜的生长机理。     

非晶碳膜及掺氮非晶碳膜的制备及光学性质的比较

用射频磁控溅射法成功地制备了非晶碳薄膜薄膜。拉曼光谱表征表明所沉积的非晶碳薄膜是非晶结构,具有类金刚石特性。对所制备的掺氮非晶碳薄膜用光电子能谱和红外光谱进行了表征。同时还研究了两种薄膜的光学性质,为该类薄膜的实际应用提供了可靠的实验依据     

氮化碳薄膜的电化学沉积及其电阻率研究

在ITO导电玻璃基底上,采用二氰二胺分散在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中形成的溶液做沉积液,阴极电化学沉积了CNx薄膜。X射线光电子能谱(XPS)和傅立叶转换红外光谱(FTIR)的分析结果表明,沉积的CNx薄膜的N/C比为0.7左右,碳和氮主要以C-N、C=N的形式成键,有少量的碳和氮以C≡N的形式成键。拉曼光谱测试发现其存在多个吸收峰,对其进行分析的结果表明薄膜样品中含有α-C3N4和β-C3N4相的成分。电阻率测试表明,氮化碳薄膜的电阻率值达到1012～1013Ω·cm。     

常温下采用射频等离子体法合成碳化硅膜

采用射频等离子体增强的气相沉积法，以硅烷和乙烯为原料，在常温下成功的合成了碳化硅薄膜。对于该条件下合成的碳化硅薄膜的结构特征，采用SEM、TEM、XRD、IR等手段进行了分析；分析结果表明我们的样品是以碳硅键为主的薄膜。     

沉积参量对硼碳氮薄膜光透过性质的影响

采用射频磁控溅射技术,用六角氮化硼和石墨为溅射靶,以氩气(Ar)和氮气(N2)为工作气体,在玻璃衬底上制备出硼碳氮(BCN)薄膜.通过改变氮气分压比、衬底温度及沉积时间,研究了沉积参量对薄膜光透过性质的影响.利用X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)及可见-近红外透过光谱对薄膜进行了表征.实验结果表明,所制备薄膜在400～1000nm波段具有较高透过率.并且沉积参量对BCN薄膜的透过性能有很大影响,适当改变沉积参量能获得透过率高于90%的BCN薄膜.在固定其它条件只改变一个沉积参量的情况下,得到制备具有较高透过率的BCN薄膜的最佳沉积条件:氮气分压比为1/3、沉积温度为300℃、沉积时间为1h.     

离子束辅助沉积TiN薄膜的结构和成分

用离子束辅助沉积合成了TiN薄膜,背散射、X射线衍射和透射电镜实验的结果表明,在本实验条件下,薄膜Ti/N比接近于TiN的化学计量比,和氮离子束流密度无关。薄膜存在<100>择优取向,在一定条件下,可以形成只有(100)取向的TiN薄膜。     

CF4,CH4制备氟化非晶碳薄膜工艺研究

以CF4和CH4为源气体,用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法制备了不同工艺条件下的氟化非晶碳(a-C∶F)薄膜.发现薄膜的沉积速率和射频功率几乎成正比关系,薄膜中氟的存在是导致薄膜具有紫外吸收特性的根本原因;用傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析可知薄膜中有C-F基团的存在,使得薄膜的介电常数降低;合理控制沉积条件,可获得理想的电介质薄膜.     

从二氰二胺的DMF溶液中电化学沉积氮化碳薄膜

首次采用二氰二胺的N,N二甲基甲酰胺(DMF)溶液做沉积液,用Si(100)和ITO导电玻璃做基底,在阴极上电化学沉积了CNx薄膜。X射线衍射(XRD)花样说明沉积的CNx薄膜为非晶结构。X射线光电子能谱(XPS)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)分析结果表明CNx样品薄膜的N/C比为0.7左右,碳和氮主要以C—N、C=N的形式成键,有少量的碳和氮以C≡N的形式成键。电阻率测试显示,样品具有较高的电阻率,Si(100)和ITO导电玻璃基底上氮化碳薄膜的电阻率值范围分别为1011～1012Ω·cm和1012～1013Ω·cm。用Si(100)、ITO导电玻璃两种衬底,CNx薄膜的沉积速率、N含量和电阻率不同,说明衬底的选择对沉积过程和沉积膜的性能有重要影响。     

离子束辅助脉冲激光沉积硼碳氮薄膜

以烧结B4C为靶材料、在氮离子束辅助下用脉冲激光沉积方法制备了三元化合物硼碳氮（BCN）薄膜.用X光电子谱和傅立叶变换红外谱方法表征了制备的薄膜.结果表明,膜层中包含B-C、N-C、B-N键等复合结构,以B-C-N原子杂化的形式结合成键,而并非各种成分的简单混合.还探讨了成膜过程和相关机理,离子束中的活性氮有效地和脉冲激光对B4C靶烧蚀产生的硼和碳结合成键,氮离子束的辅助还能在一定程度上抑制氧杂质进入膜层,给衬底适当加温有利于提高氮的含量并影响薄膜的化学结构.     

CNx薄膜的制备和光电性能

以单晶硅片(100)和镀Pt硅片为衬底,用电化学沉积方法在阴极制备出CNx薄膜(x接近于1),薄膜的表面平滑,颗粒均匀.热处理后得到了β-C3N4和α-C3N4多晶结构薄膜.热处理温度的提高使薄膜中的C≡N键逐渐减少而消失,氮元素的流失使薄膜中非晶碳的成分增多,但是薄膜中碳氮逐渐以sp3C-N为主.薄膜的能带在1.1～1.8 eV之间,氮含量对能带大小影响较大.热处理使薄膜的电阻率(高于108Ω@cm)变化不大.氮含量影响PL谱中3.0和3.5 eV处发射峰的峰强,不影响峰位.     

微波功率对掺氮纳米金刚石薄膜组成、结构及性能的影响

以CH4和CO2作生长金刚石薄膜的反应气体,以Ar作载气将三聚氰胺甲醇饱和溶液带入沉积室内作氮掺杂源,用微波等离子体化学气相沉积法在单晶硅衬底上制备出掺氮纳米金刚石薄膜。通过拉曼光谱、原子力显微镜、霍尔效应研究了掺氮纳米金刚石薄膜的组成、结构和导电性能,重点研究了微波输入功率对薄膜特性的影响。结果表明,制备的掺氮纳米金刚石薄膜具有良好的电子导电性,且随着激发等离子体微波功率的增大,其晶粒尺寸、晶界宽度、表面粗糙度和电导率增大,在最佳微波功率条件下制备出电子电导率高、材料质量好的纳米金刚石薄膜。