PAN/高岭石插层共混体系的制备与表征

用二甲基甲酰胺(DMF)对高岭石进行改性,改性的高岭石与聚丙烯腈(PAN)通过溶液插层制得共混复合物.用红外光谱和X射线衍射对复合物样品进行了结构分析与表征,结果显示:聚丙烯腈大分子插入到了高岭石片层之间,使高岭石层间距有一定程度的增大.对插层复合物的热稳定性和燃烧性能进行了研究,结果表明:共混复合物的的热分解温度提高,耐热性提高;同时,共混复合物的阻燃性能得到一定程度改善,极限氧指数从18.2%提高到了22.3%.     

聚丙烯腈/水滑石插层共混体系的结构和性能研究

采用原位聚合法,以过氧化二苯甲酰为引发剂,在形成水滑石的同时单体丙烯腈进入其层间并发生聚合反应,制备出聚丙烯腈/水滑石插层复合材料.用红外光谱、扫描电镜和X射线衍射对这种插层复合材料的结构进行了分析和表征,并对其燃烧性能和热性能进行了初步研究.结果表明:在水滑石片层之间通过原位聚合的方法生成了聚丙烯腈大分子,使水滑石层间距有一定程度的增大.聚丙烯腈/水滑石共混复合物的阻燃性能有一定提高,其极限氧指数(LOI)从18%提高到了21%;耐热性能得到一定程度改善.     

原位聚合法制备聚丙烯腈/蒙脱土插层共混材料初探

用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对蒙脱土进行有机化处理,以过硫酸铵为引发剂,使丙烯腈单体在有机化蒙脱土层间进行原位聚合.对这种插层复合材料的的燃烧性能和热性能进行了初步研究,并且用红外光谱和X射线衍射对其结构进行了分析与表征.结果表明:PAN/MMT共混复合物的阻燃性能有一定提高,其极限氧指数从18%提高到了22%;耐热性能得到一定程度改善.红外光谱和X射线衍射分析结果显示:在蒙脱土片层之间通过原位聚合生成了聚丙烯腈大分子,使蒙脱土层间距有一定程度的增大.     

水滑石在阻燃聚丙烯腈纤维改性中的应用研究

在经十二烷基硫酸钠柱撑的水滑石层间进行丙烯腈的原位聚合反应，用红外光谱和X-射线衍射对聚合物样品进行了结构分析与表征，并对聚丙烯腈／柱撑水滑石共混物样品的燃烧性能进行了研究。结果表明：丙烯腈单体在水滑石片层之间发生原位聚合反应，生成聚丙烯腈大分子，并使水滑石片层间距有一定程度的增大；共混物的极限氧指数从18．1％提高到了25．5％，同时共混物的热重曲线向高温方向发生了偏移，阻燃性能得到一定程度改善。     

超声波辅助插层-剥离法制备煤系高岭土微粉的研究

我国煤系高岭土储量丰富,为满足造纸、纺织等行业个性化的需求,通常要对其进行深加工。以山西朔州煤系高岭土为原料,分别在恒温磁力搅拌和超声波作用下探究了煤系高岭土/二甲基亚砜(DMSO)插层复合物制备的最佳条件,在插层复合物的基础上对煤系高岭土进行超声辅助剥离,制备得到高岭土微粉,并利用XRD、SEM、BET、TG-DSC等方法分析表征样品。正交实验结果表明在磁力搅拌条件下DMSO用量、插层时间以及插层温度均对插层率具有一定的影响,引入超声波有利于高岭土插层率的提升。插层复合物经超声辅助剥离后晶粒厚度明显减小,高岭土片层状结构大体上呈现碎片化,仅保留少部分大的片状结构,其边缘碎化,整体上也出现碎裂的趋势。剥离样品的比表面积和孔径均大幅度增加,为硬质高岭土的剥离和超微细粉体的制备提供了新的思路。     

插层剂对高岭土插层行为的影响

以甲酰胺和乙酸钾为一次插层剂,丙烯酰胺为二次插层剂,制备高岭土插层复合物并研究其热脱嵌行为。利用XRD、FTIR、TG-DTA等测试方法对高岭土插层复合物进行表征。结果表明,高岭土的粒度对插层效果有很大影响,粒度较小的颗粒更易于插层;甲酰胺、乙酸钾、丙烯酰胺插层高岭土后,(001)晶面层间距分别扩大到1.01nm、1.12nm和1.41nm,其中乙酸钾的插层率最佳;三种插层剂在高岭土层间与羟基以氢键结合;丙烯酰胺从高岭土-甲酰胺插层复合物层间热脱嵌所需活化能为13.187kJ/mol,从高岭土-乙酸钾插层复合物热脱嵌所需活化能为22.654kJ/mol,由于氢键作用,丙烯酰胺在加热过程中更容易从高岭土-甲酰胺插层复合物中脱嵌。     

聚丙烯/改性高岭土复合材料的制备及性能表征

采用乙酸钾插层改性高岭土后,与十八胺共混球磨制得表面疏水的插层改性高岭土,再与聚丙烯(PP)熔融共混制得聚丙烯/改性高岭土复合材料。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)对改性高岭土进行表征;扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、拉力机和热重分析仪分别对复合材料的表面形貌、力学性能和热学性能进行测试。结果显示,插层改性后高岭土d001为1.42 nm,增加0.7 nm,插层率达到79.65%;改性高岭土片层较均匀分散在聚丙烯基体中,随着改性高岭土的添加量的增加,复合材料力学性能和热稳定性均明显改善,当改性高岭土的填充量为7%时复合材料的拉伸强度比纯PP增加34.22%,断裂伸长率增加29.33%。     

高岭土/NR插层纳米复合材料的结构和阻燃性能研究

采用两步插层法制备高岭土／NR插层纳米复合材料，并对其结构和阻燃性能进行研究。结果表明，在二甲基亚砜以及带有环氧基团的改性剂的分别作用下，NR大分子链实现了对高岭土的插层，高岭土片层以纳米尺寸均匀分散在NR中；与NR和填充型高岭土／NR复合材料相比，高岭土／NR插层纳米复合材料的热释放速率和质量损失均减小，阻燃性能得到改善。     

聚甲基丙烯酸甲酯/高岭土复合材料的制备与性能研究

本文以煤系高岭土为原料,制备有机高岭土为前驱体,将甲基丙烯酸甲酯和前驱体通过原位聚合反应得到复合材料.通过FTIR和XRD等方法,探讨了复合物的结构;并通过一系列表征手段对复合物性能进行了考察.结果表明:本文制备得到的PMMA/高岭土复合物属于剥离型聚合物/层状硅酸盐复合材料,高岭土的插层提高了PMMA的热稳定性、阻燃性和抵抗弹性变形的能力.     

硫脲插层高岭土复合物的制备及表征

以二甲基亚砜(DMSO)为插层前驱体,采用超声处理法制备了高岭土-二甲基亚砜(DMSO-Kaol)插层物,再用甲醇(MOH)取代DMSO,制备预插层复合体(MOH-Kao),最后采用插层取代法,用硫脲分子(TU)取代MOH,制备了TU-Kaol插层复合物。产物插层率达到81.3%。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和热重分析法(TGA)进行了表征,并对反应过程及产物分子排布进行了预测。为硫脲插层高岭土复合物用于高分子阻燃改性提供了理论及实验依据。     

A novel intumescent flame retardant-functionalized montmorillonite: Preparation,characterization, and flammability properties

2,4,8,10-Tetraoxa-3,9-diphosphaspiro[5.5]-undecane-3,9-dioxide-disubstitutio-acetamide-N,N-dimethyl-N-hexadecy-ammonium bromide (PDHAB) containing phosphorus–nitrogen structure was synthesized and characterized. A novel flame retardant, montmorillonite (Mt) modified by PDHAB (PDHAB-Mt), was prepared by ion-exchange of sodium montmorillonite (Na⁺-Mt) with PDHAB. The results of X-ray diffraction (XRD) indicated that PDHAB had intercalated with Na⁺-Mt and exfoliated LDPE/EVA/20% PDHAB-Mt nanocomposites had been obtained by polymer melt intercalation which was further supported by TEM. The flammability of LDPE/EVA/PDHAB-Mt nanocomposites was investigated by the cone calorimeter test. The results showed that the addition of flame retardant PDHAB-Mt enhanced the flame retardancy of LDPE/EVA blend significantly. The results of SEM and TEM indicated that PDHAB-Mt can achieve better dispersion in the chars after combustion and the intumescent char is formed for LDPE/EVA/PDHAB-Mt nanocomposites after combustion. It is found that the char structure plays an important role for PDHAB-Mt in LDPE/EVA blend. The flame retardancy of LDPE/EVA blend was also significantly improved by an addition of PDHAB-Mt in LDPE/EVA blend.     

聚氨基环磷腈的合成及其在PVA纤维中的应用

将六氯环三磷腈进行氨基取代,高温自聚得到不溶于水的聚氨基环磷腈(PHACTPA);PHACTPA通过粉末化后与聚乙烯醇(PVA)溶液共混纺丝得到阻燃PVA纤维。结果表明:PHACTPA在湿热条件下不稳定,但其干热稳定性好,在400℃高温氮气环境下稳定而不分解。PHACTPA在纤维中的质量分数小于22．5％时,对纤维的强度影响不大;含PHACTPA质量分数为15％的阻燃PVA纤维极限氧指数可达40％。     

高效膨胀性阻燃剂阻燃玻纤增强尼龙6的研究

以合成高聚合度的聚磷酸蜜胺为主阻燃剂,以自制的阻燃剂F为协同阻燃剂,复配成新型无卤膨胀性阻燃剂ANTI-9。研究了不同摩尔比的蜜胺/磷酸合成的聚磷酸蜜胺对玻纤增强尼龙(PA)6阻燃性能的影响,考察了ANTI-9对玻纤增强PA6的阻燃性能、力学性能的影响。结果表明,当蜜胺/磷酸的摩尔比为1.2时合成的聚磷酸蜜胺的阻燃性能最好,且产率和耐水性也比较好。在玻纤增强PA6中添加25%~30%的ANTI-9时,其阻燃性能可以达到UL94V-0级,且阻燃玻纤增强PA6的综合性能达到国外同类产品的指标。     

含磷氮碳膨胀型阻燃剂的合成与性能研究

由季戊四醇与三氯氧磷反应制得中间体螺环磷酸酯二酰氯,再以该季戊四醇磷酰氯与二乙烯三胺反应制得无卤膨胀型阻燃剂聚螺环磷酸酯二酰胺,并对其结构进行了表征,探讨了其阻燃性能。结果表明:将该阻燃剂掺入硅烷交联聚乙烯材料中,当其含量为25%时,阻燃硅烷交联聚乙烯的阻燃性能达到最佳效果。     

丙涤共混阻燃纤维在熔纺过程中热稳定性表征方法的研究

本文研究了由聚丙烯(PP)、聚酯(PET)、共聚酯(PET-A)、Br-Sb-P复合阻燃剂以及复合热稳定剂组成的多元共混体热稳定和阻燃稳定的关系,进而确定了表征这种多元共混体系热稳定性的方法。结果表明,以复配造粒好的丙涤共混阻燃切片为取样材料,在空气中的热失重为重1％时的温度定名为起始分解温度未表征丙涤共混阻燃切片的热稳定性是科学的。     

改性凹凸棒土对PBAT阻燃性能的影响

用费托蜡（FTW）对凹凸棒土（ATP）进行表面改性制备了阻燃剂F-ATP，并对其形貌、结构及其热稳定性进行了表征。将阻燃剂F-ATP加入到聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）基体中制备了PBAT/F-ATP复合材料。采用极限氧指数测定仪（LOI）、垂直燃烧测试（UL-94）、锥形量热仪（CCT）、TG-IR、拉曼光谱仪和SEM对复合材料的阻燃性能进行了分析。结果表明，改性后的ATP团聚现象消失且热稳定性明显提高。阻燃剂F-ATP质量分数为10%的PBAT/F-ATP复合材料（PBAT-3）阻燃效果最佳，其LOI值达到23.5%,UL-94等级达到V-1级，熔滴现象得到明显改善。与ATP质量分数为10%的PBAT/ATP复合材料相比，PBAT-3复合材料的峰值热释放速率值（PHRR）、总热释放量（THR）分别降低了4.99%和26.11%。PBAT-3复合材料气态产物的释放量在整个燃烧过程中均降低，起到了很好的气相阻燃效果，这主要归因于阻燃剂F-ATP的加入使PBAT/F-ATP复合材料形成致密且连续性好的炭层结构，有效地隔绝了复合材料内部与外界的热量/质量传递。     

氨基树脂膨胀型阻燃剂处理环氧树脂的阻燃机理

合成了一种氨基树脂膨胀型阻燃剂(AIFR),将其用于环氧树脂(EP)中。采用热重、红外光谱和扫描电镜研究了阻燃EP的热解性能和阻燃机理。结果表明:AIFR用量为25%时,EP阻燃性能达到UL94V—0级,氧指数28.4%;AIFR使EP热解提前,热解活化能降低,剩炭增加,红外光谱中吸收峰强度减弱;AIFR对EP的热解具有催化成炭作用;AIFR阻燃EP具有很好的膨胀发泡效果,剩炭的连续性、韧性和强度得到了明显改善。     

环保型阻燃涤纶全拉伸丝生产工艺探讨

介绍了环保型阻燃涤纶全拉伸丝(FDY)熔融纺丝生产的过程,通过实验确定采用磷系阻燃母粒与聚酯切片共混进行纺丝。该阻燃母粒与聚酯切片共混纺丝时,纤维可纺性良好,热稳定性比较高,断裂强度随阻燃剂加入量的增加而降低,当阻燃母粒的质量分数在5%￣7%时,阻燃FDY强度能达到3.2cN/dtex,织物的极限氧指数超过30%。探讨了阻燃母粒的干燥、聚酯切片的干燥、纺丝温度、纺丝组件及拉伸条件对阻燃FDY长丝生产的影响,通过优化工艺条件可以生产出物理机械性能和阻燃效果良好的阻燃FDY产品。     

Flame retardant polyurethane nanocomposite: Study of clay dispersion and its synergistic effect with dolomite

Polyurethane–clay nanocomposite adhesives were prepared by different synthetic routes and their microstructures were determined by X‐ray diffraction measurements and from transmission electron microscopy images. The preparation method of the polyurethane nanocomposite adhesives was systematically changed, that is, condensation either in the presence or absence of catalyst, concentration and type of nanoclay, premixing order of nanoclay (nanoclay was either premixed with the polyol or isocyanate part) and by using MDI surface treated nanoclays. Depending on the polymerization conditions cluster, intercalated, and exfoliated clay structures were obtained. The flame retardant properties of the manufactured nanocomposite adhesives and the synergistic effect of clay in combination with dolomite were investigated by cone calorimeter and UL 94 vertical burning tests. The results indicate that addition of nanoclay reduces burning time and the total heat evolved (THE) at flame out, and that the type of assembled clay structure (cluster, intercalated or exfoliated) had a significant effect on the flame retardant property. Nanocomposites with 3 wt % of clay loading gave the shortest burning time, the lowest THE and also UL 94 V‐2 ratings were reached, although the flame retardancy in terms of heat release rate and time to ignition was not improved. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci., 2013