哌嗪基改性低黄变硅油的制备与性能

以线性体WS-62M、γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷为反应原料,以氢氧化钾为催化剂,通过酯交换反应和缩聚反应合成哌嗪基改性氨基硅油。介绍了氨基硅油的黄变机理和改性方法,分析了反应原料的选择、催化剂、氮气、反应时间和温度等反应条件对改性硅油合成的影响,探讨了乳化对硅油性能的影响,测试并比较了几种硅油的基本性能、稳定性、手感、白度和亲水性。得出最佳反应条件为:反应温度85℃,催化剂用量0.3‰,酯交换反应时间3h,缩聚反应2h。合成的哌嗪基改性氨基硅油外观较为透明,稳定性和亲水性有所增加,基本无黄变,白度和柔软性有所提高。     

氨基硅油柔软剂的合成与乳化探索

以低摩尔质量、分子质量分布较窄的端羟基硅油(α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷)与N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料,在碱性催化剂KOH存在条件下经本体聚合制得氨基硅油,此种合成方法副反应少,氨基分布均匀。再将合成产品乳化成微乳液,实验结果表明,较好的乳化条件是:乳化剂采用AEO-3和AEO-9复配,乳化温度为20℃。     

核磁共振跟踪反应法研究氨基硅油的合成

提出了一种用^1H-NMR跟踪反应法研究氨基硅油合成的新方法．以α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和NB氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧星硅烷为原料，在碱性催化剂的存在下合成了氨基硅油，并且用^1H-NMR跟踪再经定性和定量分析，确定不同反应时间的产物转化率．     

聚硅氧烷链段相对分子质量对改性聚硅氧烷的影响

为了改善氨基硅油乳液漂油及其整理织物易黄变和疏水等问题,以双端环氧基聚硅氧烷和聚醚胺（ED-600）为原料,通过环氧基与胺基的亲核开环反应,合成一种嵌段型聚醚胺改性聚硅氧烷。研究了双端环氧基聚硅氧烷分子中聚硅氧烷链段相对分子质量对环氧基转化率、乳液性能及整理织物性能的影响,优化了聚硅氧烷链段相对分子质量,测定了改性聚硅氧烷乳液及其整理棉织物的性能。结果表明：当聚硅氧烷链段相对分子质量为4300时,环氧基转化率高;产物数均分子质量为1.73×104,分子质量分布较窄;改性聚硅氧烷乳液稳定不漂油,平均粒径为54 nm;相对氨基硅油及侧链型聚醚改性氨基硅油,改性聚硅氧烷整理织物具有良好的柔软性、亲水性以及较低的黄变性。     

氨基硅油柔软剂复配与应用的探索

研究了乳化剂品种选择与复配、氨基硅油与乳化剂的质量比、乳液pH、乳化温度、搅拌转速,复配氨基硅油柔软剂。该氨基硅油柔软剂与德国瓦克T730在棉或麻上进行应用试验对比,结果表明:氨基硅油柔软剂最佳复配条件为乳化剂质量比1350:1370:1390=1:2:1;氨基硅油与乳化剂质量比2:1;用醋酸中和氨基硅油pH至5～6;氨基硅油乳化温度15～25℃;搅拌转速1 000 r/min。氨基硅油质量比0.3N:0.6N:TP585=4:1:3,该氨基硅油柔软剂整理的棉或麻具有不黄变、不粘辊、手感柔软、平滑性能好等优点。     

高黏度氨基硅油的合成与乳化

文中详细介绍了以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料合成高黏度氨基硅油的原理、合成工艺及黏度控制方法,介绍并分析了氨基硅油的微乳化技术及乳化剂的选择.     

新型低黄变氨基硅油的制备及其应用

以八甲基环四硅氧烷(D4)、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷(HD-110)水解物为原料,在氢氧化钾(KOH)催化下,制备了羟基封端的新型氨基硅油.最佳合成条件为:HD-110水解物占投料量的5.00%,140℃反应5 h.以脂肪醇聚氧乙烯醚为乳化剂,制得氨基硅油微乳液,将其用于纯棉布后整理,能赋予织物更好的柔软性、平滑性、蓬松性、低黄变性以及亲水性.     

11-羧基十一烷基甲基硅油的合成及应用

以十一烯酸和甲基二氯氢硅烷直接通过硅氢加成反应制得长链羧基二氯硅烷单体,与二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氧烷反应合成了不同分子质量、不同羧基含量的11-羧基十一烷基甲基硅油.将羧基硅油乳化处理,与氨基硅油乳液复配用于棉织物整理,研究了羧基硅油分子质量、羧基含量、2种硅油乳液复配比例对整理效果的影响.结果表明最佳整理方案为:11-羧基十一烷基甲基硅油的分子质量为6 000,羧基含量为12%,羧基硅油复配比例为60%.经2种硅油复配整理的棉织物较氨基硅油单独整理的柔软性明显提高,耐洗性也得到提高.     

吗啉型氨基硅油的合成工艺及应用研究

采用酌-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、吗啉、D4为原料,以四甲基氢氧化铵为催化剂,经过胺化、开环聚合反应制备了以吗啉为官能基团的硅油柔软剂,对影响反应因素进行了考察,确定了最佳工艺条件,并对其应用性能作了探讨.结果表明:在催化剂用量1×10-4～3×10-4(对单体质量)、反应温度110～160℃、反应时间6h条件下,得到含叔胺的吗啉型氨基硅油的氨值0.6mmol/g,白度86.1%.     

皮革用聚醚硅油的研究

以八甲基环四硅氧烷（D4）、N-β-（氨乙基-）γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（602）为原料,四甲基氢氧化铵为催化剂,合成氨基硅油;再用聚醚818对其进行改性,合成了聚醚改性氨基硅油。结果表明,最佳合成工艺条件为：制备氨基硅油反应温度为120℃,反应时间为5.5h,聚醚改性反应温度为88～92℃左右,反应时间为4.5h;最佳原料配比为：催化剂用量为0.06%,n（D4）∶n（602）=1∶0.15～1∶0.20,m（聚醚818）∶m（氨基硅油）=30%,所用氨基硅油分子量为3500～4200,异丙醇用量为35%。在该工艺条件下制得的聚醚硅油用作皮革柔软剂和滑爽剂,可使皮革具有柔软丰满的手感、优异持久的滑爽效果。