2-甲基吡啶合成2-乙烯基吡啶

以二苯胺生产过程中产生的副产物2-甲基吡啶为原料,以KOH改性的HZSM-5沸石分子筛为催化剂,气相一步法合成了2-乙烯基吡啶。考察了催化剂的焙烧温度、用于改性的钾含量、成型过程中的粘结剂的种类和含量,反应的工艺条件等因素对反应的影响。实验结果表明,催化剂焙烧温度为550℃,改性钾离子的质量分数为3%,以硅溶胶作为粘结剂进行催化剂成型,硅溶胶的用量为K-HZSM-5质量的50%,当反应温度为360~370℃,原料2-甲基吡啶和甲醛摩尔比为1∶3,质量空速0.75 h-1时,2-甲基吡啶的转化率可达到80.26%,2-乙烯基吡啶的选择性可达到97.59%,实现了副产物的有效利用。     

2-甲基吡啶的合成工艺研究

以Fe-Mn/ZSM-5分子筛为催化剂,固定床为反应器,采用吡啶与甲醇合成2-甲基吡啶.系统地考查了Fe含量、Mn含量、催化剂用量、原材料摩尔比、反应温度对2-甲基吡啶吸收率的影响,筛选出合适的反应条件.反应的最优条件为Fe含量1.2％,Mn含量0.8％,反应温度350℃,催化剂用量5％,吡啶∶甲醇=1∶1.3,此时2-甲基吡啶的收率达93％以上.该工艺操作简单,安全性高,收率高,适合工业化生产.     

吡啶和3-甲基吡啶的合成工艺研究

以固定床反应器,Co-Pb/ZSM-5分子筛为催化剂,以甲醛、乙醛、氨为原料合成吡啶和3-甲基吡啶。考查了催化剂中金属元素摩尔配比、催化剂用量、原料配比、反应条件（温度、压力）对反应的影响,筛选出最优反应条件：Co∶Pb摩尔比0.7,催化剂用量3%,甲醛∶乙醛∶氨=1.5∶1∶3,反应温度400℃,反应压力1 MPa条件下,吡啶的收率达78.5%,3-甲基吡啶收率达18.3%。该工艺路线简单,安全性高,收率高,适合工业化生产。     

2-甲基-5-乙烯基吡啶的合成研究

以6-甲基烟酸甲酯为起始原料,经过还原、氧化、Wittig反应合成了标题化合物,3步总收率66.7%,产品经1HNMR和元素分析表征。该方法具有操作简单、成本低等优点,适合工业化生产。     

2-乙烯基吡啶的合成研究

研究了以2-羟乙基吡啶为原料,经脱水反应合成2-乙烯基吡啶的实验方法。探讨了反应过程中催化剂、反应温度、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件:在固体氢氧化钾催化下,n(氢氧化钾)∶n(2-羟乙基吡啶)=0.2∶1,反应时间1~1.5 h,反应温度100℃,收率达到85%以上,产品纯度大于98%。反应过程催化剂采用循环套用的方法,减少了原料消耗,降低了生产成本,具有较强额实际生产意义。     

3-甲基吡啶合成工艺的研究进展

吡啶碱,包括吡啶和甲基吡啶（如2-甲基吡啶、3-甲基吡啶和4-甲基吡啶等）,是一类典型的含氮化合物,常应用于维生素、杀虫剂等方面,尤其是3-甲基吡啶。综述了3-甲基吡啶合成工艺的研究现状,对其优缺点进行分析,归纳催化剂失活的原因以及再生方法的研究状况。最后,提出甘油/氨为反应原料是合成3-甲基吡啶的理想路线,具有绿色环保、来源可再生和成本低等优点,必将成为未来的发展趋势,展望该工艺今后重点研究方向是开发高性能的催化剂。     

2-甲基吡啶和4-甲基吡啶合成工艺研究

以乙醛与氨为原料在常压下反应合成2-甲基吡啶和4-甲基吡啶．较佳反应条件为：反应温度为380℃,乙醛与氢物质的量比为3．0：2．0,收率可达50％以上．反应生成的混合2-MPD和4-MPD水溶液通过萃取、精馏可制得2-甲基吡啶(≥99．0％)和4-甲基毗啶(≥98．5％)成品。此工艺路线步骤简单、收率高、易于操作、适宜工业化。     

2-乙烯基吡啶的合成方法

本文介绍了2-乙烯基吡啶的性质、用途,阐述了2-乙烯基吡啶合成的各种方法,并对这些合成方法进行分析比较,得出了合理的工艺路线及适宜的工艺条件。     

2-氯-5-甲基吡啶的合成

主要介绍了以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的过程及影响因素.     

染料中间体2-甲基蒽醌的合成工艺探讨

以甲苯和苯酐为原料，在三氯化铝的催化下发生酰基化反应生成2-(4’-甲基苯甲酰)苯甲酸(MBBA)，最佳合成条件为：n(AlCl3)：n(苯酐):n(甲苯)=2：1：6，反应温度50℃，反应时间4小时，MBBA收率为91.85％接着讨论MBBA分别与浓硫酸和发烟硫酸共热，经脱水闭环生成2-甲基蒽醌的情况，得出浓硫酸法具有优势，其最佳反应务件为：1，2-二氯乙烷为反应介质，反应温度130℃，反应时间3小时，2-甲基蒽醌收率为88．48%，熔点172℃～174℃。     

2-乙烯基吡啶-甲基丙烯酸甲酯两嵌段共聚物的合成与表征

采用阴离子活性聚合方法合成了聚2-乙烯基吡啶(P2VP)-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)两嵌段共聚物(P2VP-b-PMMA),并采用GPC、FT-IR、NMR等手段进行了结构表征.结果表明,聚合产物为数均分子量103166、多分散指数1.08的单分散P2VP-b-PMMA.     

2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的合成研究

以对氨基苯甲醚为原料,用冰醋酸和醋酐作乙酰化剂,经乙酰化、硝化、还原合成了2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚。还原温度(98±1)℃,还原液pH=5.1～5.5,产品收率71.11％。     

米尔维林合成工艺的研究

以苯甲醛为起始原料,经过缩合、加成、氯代、取代、还原、成盐6步反应得到米尔维林。通过改变结晶溶剂工艺,总收率由30.4%提高到35%。     

毒死蜱的合成工艺研究

主要介绍了利用氯代吡啶类产品2,3,5,6-四氯吡啶合成杀虫剂毒死蜱的生产工艺研究。采用以2,3,5,6-四氯吡啶为原料,经碱解、缩合得到毒死蜱原药的合成工艺方法,对合成毒死蜱产品的关键中间体3,5,6-三氯吡啶醇钠及毒死蜱合成工艺进行了详细研究,确定了最佳工艺参数。本工艺具有绿色环保、方法简单、产品纯度及收率高（均达到98.5%）、生产成本低、“三废”量少等优点,适用于大规模生产装置。     

牛磺酸的工艺路线研究

介绍牛磺酸的应用和合成牛磺酸所需的几种原料路线,重点论述了以乙醇胺为原料的四种有价值的合成路线,并作出预测述评。     

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺

研究了甲基磺草酮的重要中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺。以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料,双氧水为氧化剂,硫酸为溶剂,硫酸铜为催化剂氧化合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。通过反应工艺条件优化获得了最佳工艺条件,产品收率可达80.5%,纯度可达98%。该工艺高效、节能、环保,是潜在的传统生产工艺替代方法,具有较好的推广价值。     

芦竹碱合成新工艺的研究

报道了芦竹碱新的合成方法，由吲哚与甲醛和二甲胺缩合而制得芦竹碱，经重结晶后其含量为98％。收率为95％。     

油酸巯基乙酯的合成工艺研究

研究了影响用油酸与巯基乙醇合成油酸巯基乙酯（逆酯）的各种因素。得出了酯化反应的最佳条件为：油酸／巯基乙醇摩尔比为1．2，反应温度为70～75℃，反应时间为3．5h，催化剂用量为总反应物质量的0．5％．除水方式为真空脱水。     

三苯基硅烷的合成工艺研究

通过正交实验对格氏试剂法合成三苯基硅烷进行了优化.确定三苯基硅烷的最佳合成工艺条件为:格氏试剂反应温度75℃、回流时间4.0 h、三氯氢硅滴加温度15℃,在此条件下,三苯基硅烷产率为84.6%,重结晶后纯度达95.56%.