低温热压制备高硬度、高韧性Si3N4–SiCw–ZrB2陶瓷

通常低温热压烧结的Si₃N₄陶瓷具有较高的硬度和较低的断裂韧性;而高温热压烧结的Si₃N₄陶瓷具有较低的硬度和较高的断裂韧性。为了获得高硬度、高韧性Si₃N₄陶瓷,添加20%SiC_w（SiC晶须,体积分数）和2.5%ZrB2,在1 500℃低温热压制备了Si₃N₄基陶瓷,开展其相组成、致密度、显微结构和力学性能研究,并与1 800℃高温热压烧结Si₃N₄进行了对比研究。结果表明：SiC_w的引入阻碍了Si₃N₄低温致密化,致密度从97.9%降低到92.9%,Vickers硬度从20.5 GPa降低到16.4 GPa,断裂韧性从2.9 MPa·m^1/2增加到3.4 MPa·m^1/2。同步引入SiC_w和ZrB₂     

TiN对热压烧结Si3N4–TiN复相陶瓷显微结构和力学性能的影响

研究了TiN的来源(TiN粉、TiO₂粉和TiO₂溶胶)对热压烧结Si₃N₄–TiN复相陶瓷的相组成、显微结构与力学性能的影响。结果表明,当以TiN粉为第二相添加剂时,试样中仅检测到β-Si₃N₄和TiN相,Si₃N₄晶粒与TiN颗粒较粗大,硬度、强度和断裂韧性分别为(15.6±0.3) GPa、(1 058±78) MPa和(11.2±0.6) MPa·m^1/2;当以TiO₂粉为第二相添加剂时,除了β-Si₃N₄和TiN相,还检测到O′-Sialon相,O′-Sialon相的含量为8.7%(质量分数),Si₃N₄晶粒与TiN颗粒均匀细小,样品硬度提高到(16.7±0.4) GPa,强度和断裂韧性没有显著变化,分别为(986±76) MPa和(11.3±0.4) MPa·m^...     

导电 Si3N4 基复相陶瓷研究进展

Si_3N_4陶瓷具有优异的力学性能和导热性能,然而其固有的高硬度和脆性极大地限制了其加工性能。通过添加导电相改善Si3N4陶瓷的导电性能可实现对Si_3N_4陶瓷的电火花加工。添加的导电相主要包括钛基化合物(TiN、TiC、TiC N、TiB_2)、锆基化合物(Zr B_2、Zr N)和MoSi_2等导电陶瓷以及碳纳米管(CNT)、碳纳米纤维(CNF)、石墨烯纳米片(GNP)等导电碳基纳米材料。本论文详细回顾了Si_3N_4基导电陶瓷的研究进展,并对今后Si_3N_4基导电陶瓷的发展趋势进行了展望。     

热压烧结透明β-Si3N4陶瓷

采用MgSiN2作为烧结助剂,在2000℃高温下热压26h,制备了透明β-Si3N4陶瓷.X射线衍射分析表明:透明β-Si3N4陶瓷由纯β-Si3N4相组成.透明-Si3N4陶瓷的透过率随波长增加而增加,当波长为2.5 μm时透过率达到最大值,为70％,波长在0.7～4.0 μm区间,透过率保持在60％以上,截止波长为5.0 μm.     

致密外壳整体增强Si3N4泡沫陶瓷的制备及性能

采用反应烧结法制备氮化硅泡沫陶瓷,对坯体进行预埋粉处理,烧结得到厚度为500μm左右的致密外壳,最厚处可达693μm。经1 400℃氮化6 h后,外壳的微观形貌为交错排列的晶柱状;氮化温度升至1 450℃时,壳层中晶柱长度有所增加。氮化时间延长至10 h后,外壳的微观形貌均转变为粗晶柱状,降低了晶柱的长径比。外壳使泡沫陶瓷具有一定弹性(杨氏弹性模量为117–352 MPa),其抗压缩强度相对无外壳样品最高提升47%。并且,外部壳层的存在对泡沫陶瓷的开孔率、密度及导热系数影响非常小。     

高熵硼化物含量对Si3N4陶瓷显微结构与性能的影响

氮化硅（Si₃N₄）陶瓷具有广泛的工业应用潜力,但其硬度和断裂韧性往往难以兼顾,这会限制到 Si₃N₄陶瓷的应用。为了获得兼具高硬度和高韧性的 Si₃N₄陶瓷,以高熵硼化物(Hf_0.2Zr_0.2Ta_0.2Cr_0.2Ti_0.2)B₂为添加剂,使用放电等离子烧结法在1 600 ℃制备了 Si₃N₄陶瓷材料。研究了(Hf_0.2Zr_0.2Ta_0.2Cr_0.2Ti_0.2)B₂对 Si₃N₄陶瓷的相组合、致密度、显微组织和力学性能的影响。结果表明：与未添加(Hf_0.2Zr_0.2...     

氟化钙对常压烧结Si3N4/BN复相陶瓷结构与性能的影响

以微米级Si3N4和h-BN粉末为原料,CaF2–Al2O3–Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结工艺制备了BN体积含量为25%的Si3N4/BN复相陶瓷。研究了CaF2添加量对Si3N4/BN复相陶瓷材料力学性能的影响,并通过X射线衍射和场发射扫描电镜分析了复相陶瓷的物相组成和显微组织。结果表明：随着CaF2添加量增加,制备的Si3N4/BN复相陶瓷材料气孔率逐渐增大,收缩率变小,相对密度减小。添加量为2%（质量分数）时,Si3N4/BN复相陶瓷的室温抗弯强度达145.5MPa。添加适量的CaF2可在Si3N4/BN复相陶瓷材料常压烧结过程中较大程度地破坏h-BN的卡片房式结构,将微米级的h-BN颗粒变成纳米级颗粒。     

用硅灰合成无碳Si3N4/SiC纳米粉末

用机械与同步热激活法首次从废硅灰中合成无碳Si3N4/SiC纳米粉末。通过这种新方法可在1 465℃形成晶粒尺寸小至45nm的Si3N4/SiC纳米粉末。为了合成无碳Si3N4/SiC纳米粉末,研究了两种不同方法移除纳米粉末中游离碳的有效性。这两种方法分别使用氢气和空气。研究发现,虽然使用氢气时Si3N4和SiC是稳定的,但是这种方法不是很有效。相比之下,使用空气移除游离碳是有效的。游离碳除去后立即停止使用空气,Si3N4/SiC纳米粉末也会有少量被氧化。本文提供了明确的途径将硅灰有效合成无碳Si3N4/SiC纳米粉末。     

Si3N4粉粒度对振荡压力烧结Si3N4陶瓷的影响

为了提高Si₃N₄陶瓷的烧结致密度,采用振荡压力烧结工艺分别在1 745和1 775℃制备了Si₃N₄陶瓷,主要研究了Si₃N₄粉的粒度（平均粒径分别为0.4、2.0、2.3μm）对Si₃N₄陶瓷的显微结构和性能的影响。结果显示：1)在两种温度的振荡压力烧结工艺下,由三种不同粒度的Si₃N₄粉制备的Si₃N₄陶瓷的相对密度都很大,为99.65%～99.86%,彼此相差很小。2)由平均粒径为0.2μm的Si₃N₄粉在1 745℃烧结制备的试样的微观结构最均匀,其β-Si₃N₄晶粒平均长径比、抗弯强度和维氏硬度均最大,分别达到5.0、（1 364±65） MPa和（15.72±0.8） GPa;由平均粒径为2.3μm的Si₃     

非晶态Si3N4结晶及α-Si3N4晶种的调控结晶行为

采用液相界面反应法制备高α相的Si₃N₄粉体。以SiCl₄为硅源,液氨为氮源,甲苯为溶剂,通过液相界面法合成硅亚胺,硅亚胺在1 000℃分解为非晶态Si₃N₄粉体,在1 550℃晶化为α-Si₃N₄粉体。研究了非晶态Si₃N₄的晶化过程,并讨论了添加α-Si₃N₄晶种对非晶态Si₃N₄结晶过程的影响。结果表明:晶核从具有短枝状结构的非晶态Si₃N₄团聚体的表面和内部形成,进而生长成为α-Si₃N₄晶粒;添加α-Si₃N₄晶种,能够增加形核数量,加快了非晶态Si₃N₄向α-Si₃N₄的结晶转...     

热压氮化硅β相晶体生长界面结构及生长机制研究

用高分辨电镜观察了热压氮化硅中β相晶体生长界面的结构特点，用链柱结构描述并比较了α和β氮化硅晶体结构的异同，指出了β氮化硅晶体在α氮化硅晶格中生长可以通过部分原子的迁移实现。添加剂离子进入第二类α链柱中大的间隙及在ｃ铀方向的优先扩散，促进第二类链柱的转变。生长过程中某个β（１００）晶面组可以先形成，出现二维有序的过渡性溶胀状态，同时进一步促使β晶粒呈细长柱状生长。从同一α晶体中生长的β晶体具有完全     

稀土氧化物对Si3N4陶瓷力学性能和显微组织的影响

采用常压烧结工艺制备了Si3N4-Y2O3-La2O3陶瓷,并对Si3N4陶瓷的力学性能、相组成和显微组织进行了分析和讨论。结果表明:添加4%Y2O3～4%La2O3的复合稀土氧化物后,Si3N4陶瓷呈长柱状的β-Si3N4晶粒,抗弯强度为960MPa,断裂韧性为7.5MPa.m1/2,具有较好的力学性能。     

烧结助剂含量对多孔Si3N4/BN复合陶瓷力学性能和介电性能的影响

以Si3N4和BN为原料,叔丁醇为溶剂,SiO2、Y2O3和Al2O3为烧结助剂,采用凝胶注模成型工艺制备具有高强度、低介电常数多孔Si3N4/BN复合陶瓷。研究了Y2O3和Al2O3含量对多孔陶瓷气孔率、孔径分布、物相组成、显微结构、抗弯强度和介电常数的影响。结果表明:通过调节Y2O3和Al2O3含量,多孔Si3N4/BN复合陶瓷的气孔率由55%增加到68%,气孔尺寸呈单峰分布,平均孔径为0.89～1.02μm;抗弯强度和相对介电常数随Y2O3和Al2O3含量的增加而单调增大,抗弯强度和相对介电常数的变化范围分别为29.9～60.9 MPa和2.30～2.85;通过调节Y2O3和Al2O3含量调控气孔率,能够获得介电性能和力学性能可调的高性能透波材料。     

以燃烧合成的Si3N4粉体无压烧结氮化硅陶瓷套管

使用燃烧合成的β-Si3N4粉体做原料,以MgO-CeO2体系为添加剂,通过无压烧结工艺制备了氮化硅陶瓷套管。研究了原料起始粒度、升温制度对产物相对密度的影响,并探讨了烧结产物的性能特征和使用状况。研究结果表明,原料起始粒度为1.02μm时烧结产物的相对密度达到最大值。采用多段烧结制度,不但可以提高产物的致密化程度,而且可以提高氮化硅陶瓷的高温机械性能。分段烧结保证了产物中棒状Si3N4颗粒的生长条件,并提高材料的韧性性能。优化配方后烧结的氮化硅陶瓷套管,在多次浸渍高温铝液后不开裂,适用于炼铝用的保护套管。     

热压烧结制备原位复合（TiB2+TiC）/Ti3SiC2复相陶瓷

采用热压烧结法制备了原位复合(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜和透射电镜对材料的物相组成和显微结构进行了表征,研究了烧结温度对材料物相组成、烧结性能、显微结构与力学性能的影响。结果表明:烧结温度在1 350～1 500℃范围内,随着烧结温度的升高,合成反应进行逐渐完全,材料的密度、抗弯强度和断裂韧性显著提高。1 500℃烧结可得到致密的原位复合(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷,材料晶粒发育较完善,层片状Ti3SiC2、柱状TiB2与等轴状TiC晶粒清晰可见,增强相晶粒细小,晶界干净,材料的抗弯强度、断裂韧性和Vickers硬度分别达到741 MPa,10.12 MPa.m1/2和9.65 GPa。烧结温度达到1 550℃时Ti3SiC2开始发生分解,材料的密度和力学性能又显著下降。     

ZrSiO4对Si3N4结合SiC制品强度和抗氧化性的影响

研究了硅酸锆(ZrSiO     

基于激光切割的Si3N4陶瓷断裂韧性测试方法

提出一种采用激光切割技术在Si3N4陶瓷表面预制微小切口,并结合SENB法测定陶瓷材料断裂韧性的新方法。利用连续激光束在陶瓷表面加工出切口,在三点弯曲实验前后分别运用激光共聚焦显微镜(LSCM)和扫描电镜(SEM)测量切口宽度和深度,而后计算陶瓷材料断裂韧性。在此基础上分析激光输出功率P、激光辐照光斑直径D和激光切割速率Vw与材料断裂韧性值的内在联系。结果表明:输出的激光能量密度达到陶瓷切割加工阈值后,光束在试件表面制得对应切口;切口深宽比为4.3～4.8时测得的Si3N4陶瓷断裂韧性值具有较高精度。     

凝胶注模成型制备Si3N4-SiC材料

以SiC颗粒(3.36～0.15 mm)、SiC细粉(≤19μm)、改性Si粉(≤26μm)、改性Al粉、α-Si3N4粉为原料制成固相体积分数为75%的悬浮体,采用凝胶注模成型工艺和氮化烧成工艺制备Si3N4-SiC材料,并研究了SiC系悬浮体的流变特性以及氮化烧成后Si3N4-SiC材料的性能和显微结构。结果表明:1)悬浮体在切变速率10～160 s-1范围内表现出剪切变稀的特征,满足凝胶注模成型的要求;其流变特征符合Sisko模型,流变方程为η=4.625 4+2 172.9γ-0.450 3,拟合流变曲线与试验流变曲线基本吻合。2)脱模后湿坯的抗折强度为16 MPa,体积密度为2.57 g.cm-3;干燥后坯体结构致密,SiC大颗粒被Si粉和SiC粉均匀包裹。3)氮化烧成后试样的Si3N4含量、常温抗折强度和高温抗折强度均高于非凝胶注模成型的工业产品;Si3N4晶体发育完整,形成了Si3N4晶体紧密环绕SiC颗粒的均匀结构。     

热压烧结制备AlN-Al2O3复相陶瓷及其性能

以AlN和Al2O3为原料,Y2O3为烧结助剂,在N2气氛下热压烧结制备出AlN-30%(质量分数)Al2O,复相陶瓷:运用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征复相陶瓷的相组成及显微结构.研究了烧结温度对AlN-Al2O3复相陶瓷的相组成、显微结构、烧结性能、力学性能、热导率和介电性能的影响.结果表明:在1 ...