Ce~(3+)掺杂铝酸盐荧光粉的制备及性能研究

本文于探究制备YAG黄色荧光粉的最佳工艺参数,从而提高白光LED的发光性能和生产效率。采用了高温固相法制备Ce~(3+)掺杂铝酸盐YAG(Y_(3-x)Al_5O_(12)∶Ce_x~(3+))黄色荧光粉样品,其中x=0.02,0.04,0.06,0.08,0.1。实验以氧化钇,氧化铈,氧化铝为原料,添加不同助熔剂(硼酸,BaF_2)制得YAG,利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),荧光光谱分析仪(PL)等测试分析了产物的物相,形貌及发光性能等。通过对激活剂浓度不同以及助熔剂不同样品的发射光谱进行比较,得出结论:在煅烧温度1 300℃,保温时间为4 h时,当激活剂的掺杂浓度为x=0.06,生成YAG质量的3%的硼酸和3%的BaF_2混合为助熔剂时,制得的YAG∶Ce~(3+)的发光性能最好,并且在主激发光为455 nm的可见光激发下,发射光谱的发射峰值为530 nm。     

硅酸盐橙红色荧光粉的制备与发光性能研究

通过高温固相合成法制备了高效橙红色荧光粉Sr2.96Eu0.04SiO5,研究了烧结温度、保温时间、助熔剂含量对荧光粉发光性能的影响。通过XRD和光谱测试表征得出：最佳的烧结温度为1 500℃,保温时间为4h;当助熔剂H3BO3为3wt%含量时,荧光粉的结晶程度、发光强度最好。荧光粉的激发峰为宽带激发谱（300～500nm）,发射主峰为597nm。     

微波固相反应中助熔剂对SrMoO_4∶Tb~(3+)结构和发光性能的影响

采用微波法以活性炭粒为微波吸收剂成功合成了SrMoO_4∶Tb~(3+)绿色荧光粉,利用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、荧光分光光度计等手段对样品进行分析表征,讨论了不同助熔剂对样品的物相结构、微观形貌和发光性质的影响,并确定了助熔剂的最佳用量。结果表明:所合成样品的晶体结构与SrMoO_4相似,属四方晶系结构,I4_1/a空间群。助熔剂K_2CO_3、H_3BO_3或NH_4F的加入有助于改善样品的结晶度和相纯度。未加助熔剂合成的荧光粉颗粒形貌呈不规则片状,添加助熔剂K_2CO_3、H_3BO_3或NH_4F合成的荧光粉颗粒形貌均为类球形。与未加助熔剂合成的荧光粉相比,添加助熔剂NH_4F、K_2CO_3或H_3BO_3后合成的样品发光强度分别提高了57%,21%和18%。     

新型磷灰石结构Ca_8Gd_2(BO_4)(PO_4)_5O:Ce~(3+)荧光粉的合成及发光性能研究

采用高温固相法制备了磷灰石结构的Ca_8Gd_2(BO_4)(PO_4)_5O∶Ce~(3+)荧光粉。X射线粉末衍射结果表明所合成的荧光粉为磷灰石相。系统研究了其发光性质,漫反射光谱表明该样品在200～400 nm波段中存在着较宽的吸收带,通过Kubelka-Munk方程估算了Ca_8Gd_2(BO_4)(PO_4)_5O∶Ce~(3+)样品的光学带隙值大约为3.7 eV。监测波长为468 nm时,激发光谱在232 nm处存在着较强的激发峰,归因于Ce~(3+)在此处发生4f-5d的能级跃迁。在232 nm波长激发下,发射光谱的最强发射峰位于468 nm处,归因于Ce~(3+)在此处发生5d-4f的能级跃迁。当Ce~(3+)的掺杂浓度超过1.0 mol%时,发生了浓度淬灭现象。CIE色度坐标显示该样品位于蓝光区域。结果表明,Ca_8Gd_2(BO_4)(PO_4)_5O∶Ce~(3+)荧光粉为一种可被紫外光激发的新型磷灰石结构蓝色荧光粉。     

Eu~(3+)掺杂浓度对Gd_(6-x)WO_(12)∶xEu~(3+)红色荧光粉发光特性的影响

采用高温固相法制备了Gd_(6-x)WO_(12)∶xEu~(3+)(x=0. 05,0. 1,0. 2,0. 3,0. 4,0. 5)红色荧光粉,并对此荧光粉的结构及发光性能进行了探讨。结果表明,其激发光谱分布在350～550 nm波长范围,较强谱峰位于395 nm、465 nm,可以被In Ga N管芯产生的360～480 nm辐射有效激发;在波长为395 nm近紫外光或者465 nm蓝光激发下,其发射光谱谱峰位于613 nm处。随着掺杂离子Eu~(3+)浓度x的增大,荧光粉荧光强度会随之增强,当强度达到最高时,Eu~(3+)掺杂浓度为x=0. 3,随着掺杂浓度x的进一步增大,强度逐渐降低,发生浓度猝灭。根据Dexter能量共振理论,其自身的浓度猝灭是由电偶极-电偶极相互作用引起的。     

YPO4:Ce荧光粉的合成工艺及光谱特性

研究了采用共沉淀法制备出YPO4:Ce3+前驱体,并将该前驱体与一定量的助熔剂混合在高温箱式炉中合成了YPO4:Ce3+荧光粉。通过X射线粉末衍射(XRD)图谱及荧光光谱等手段,系统研究了灼烧温度、保温时间、不同助熔剂对荧光粉相对发射强度的影响。实验结果表明,当灼烧温度为1100℃、保温时间为1.5h、助熔剂Li2CO3的添加量为1.0wt%时获得的荧光粉相对发射强度最高。经激光粒度仪测试荧光粉的粒度D50为4.2m。     

助熔剂对BaAl12O19：Mn荧光粉形貌及性能的影响

通过高温固相法合成了BaAl12O19:Mn等离子体平板显示器用绿色发射荧光粉,其发射主峰位于516nm左右,在小于210nm处有较强的激发峰。通过观察不同助熔剂和不同合成工艺下粉体的形貌,发现助熔剂的种类和生产工艺对形貌有很大的影响。采用氟化物类助熔剂,在直接还原的条件下可以得到较为规则的六边形粉体,而采用其它助熔剂则得到类球形的粉体。而如采用先煅烧后还原的工艺,则基本都是生成类球形的粉体,并对可能机理进行了探讨。     

一步水热法制备TeO_2∶Eu~(3+)荧光粉及其发光性能研究

通过一步水热法成功合成了(α+β)-TeO_2∶xEu~(3+)荧光粉,并研究了其发光性能。结果表明,(α+β)-TeO_2∶xEu~(3+)荧光粉的最强激发波长为464 nm,最强发射波长为614 nm。当Eu~(3+)掺杂量为6mol%时,发光性能最好,此时,其色坐标在黑体辐射线上,可发橙红色的光。因此,(α+β)-TeO_2∶xEu~(3+)荧光粉是一种用于制备暖白光LED的潜在荧光粉。     

近紫外光激发的Ba2SiO4：Eu^2＋绿粉的研制

采用高温固相反应法合成了Ba2SiO4：Eu^2＋荧光粉。通过XRD、荧光光谱等手段系统研究了灼烧温度、Eu^2＋浓度、助熔剂NH4Cl、H3BO3、BaF2对合成产物发光性能的影响。实验表明,当预烧温度为1300℃,Eu^2＋浓度为0．02mol,NH4Cl含量为1．0％wt时,荧光粉的相对亮度最高。     

LED用BSON蓝绿粉的合成和应用研究

本文采用高温固相法合成BaSi_2O_2N_2∶Eu~(2+)蓝绿色荧光粉,探索了温度和时间对荧光粉性能的影响,同时通过添加助熔剂有效提升了荧光粉性能。BaSi_2O_2N_2∶Eu~(2+)荧光粉搭配YAG∶Ce~(3+)和CaAlSiN_3∶Eu~(2+)荧光粉,可以达到LED正白光段显色指数R_1~R_(15)大于90的全光谱目的。该方案解决了之前LED光源制作高显色方案中显色指数R_(12)偏低的现象,补充了白光LED缺失深蓝色的部分,对LED的推广有着重要的意义。     

液晶用低功耗背光源

0　前言因液晶不发光 ,因此常用背光源把液晶照亮 ,以提高液晶的可读性。通常用冷阴极荧灯照明。这类荧光灯利用 Hg的 185 nm和 2 5 4nm谱线激发荧光粉发光。Hg发光必须要有一定蒸汽压强 ,并且需要一定的温度。本文介绍一种冷阴极荧光灯 ( CCF) ,功率在 1W以下 ,且有较高的效率。1　灯的结构灯结构如图 1所示。管外径为 2 .6 mm,内径为 2 .0 mm,内壁涂荧光粉 ,红色 :( Y,Gd) BO3:Eu;绿色 :L a PO4 :Ce、Tb;蓝色 :Ba Mg Al14 O2 3:Eu2 ,它们混合物构成白色荧光粉。两端为镍冷阴极 ,或用汞带释放汞后 ,剩镍带作为冷阴极。在上面涂…     

GGG单晶的助熔生长与成核温度的确定

本文研究了应用PbO—PbF_2系作为助熔剂生长Gd_3Ga_5O_12(简称GGG)单晶的组成范围。结果表明采用成分为14％Ga_2O_3,5.8％Ga_2O_3,39.4％PbO,40.8％PbF_2〔克分子百分比〕可以生长出无色透明的Gd_3Ga_5O_(12)单晶体,应用感生条纹工艺确定了GGG在上述成分中的成核温度为1170℃±10℃。     

M_(2-x)Si_5N_8:xEu(M=Ca,Sr,Ba)荧光粉的结构、发光和热猝灭性能

氮化物红色荧光粉因具有物理化学稳定性好、光谱特性优异等优点,受到广泛的关注。由于合成原料熔点高、惰性强等原因,氮化物荧光粉的合成较为苛刻。本文采用高温固相法在常压、较低温条件下制备了M_2Si_5N_8:Eu(M=Ca, Sr和Ba)荧光粉,研究了基质种类对荧光粉的结构、发光性能及热猝灭性能的影响。     

电光源材料专利简介

1制备白光LED荧光粉的方法及助熔剂公开号CN1880402A厦门通士达照明有限公司摘要:本发明公开了制备白光LED荧光粉的方法及助熔剂。制备白光LED荧光粉的助熔剂包括至少一种化合物,该化合物中所含有的金属离子与荧光粉所具有的金属离子相同。制备白光LED荧光粉的方法包括:(1)配料     

Ca替代Sr对Sr_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉结构、光谱及热猝灭性能的影响

采用高温固相法制备了Sr_(2-x)Ca_xSi_5N_8:Eu~(2+)荧光粉,研究了Ca替代Sr对Sr_2Si_5N_8:Eu~(2+)晶体结构及发光性能的影响规律。结果表明Ca_2Si_5N_8和Sr_2Si_5N_8结构之间只能形成有限固溶体,随着Ca掺杂含量的改变,固溶体结构逐渐从正交晶系过渡到单斜晶系;进而导致其发射光谱呈现先红移后蓝移现象,且荧光粉的热猝灭性能逐渐呈降低趋势,但衰减幅度取决于Ca掺杂含量,当x1.2时荧光粉的热猝灭性能衰减幅度增大,相应的衰减机制主要采用位移坐标模型来解释。     

复合荧光粉光谱耦合特性及封装暖白LED性能研究

以主波长为535 nm的(Lu,Y)AG:Ce绿粉和主波长为625 nm的(Ca,Sr)Al Si N3:Eu红粉为研究对象,研究其复合荧光粉的光谱耦合性质和封装LED器件光效、色坐标和色温性能。复合荧光粉以绿粉比红粉为1.1:0.1、1.2:0.1、1.3:0.1、1.4:0.1这四种比例复合而成,随绿红比增加,复合荧光粉发光色坐标在色坐标图上线性变化,根据光学耦合特点,快速得到了2 500 K、2 700 K、3 000 K色温的LED封装需要的绿粉和红粉的比例,结果显示采用该两种粉获得的3 000 K色温的LED器件光通量、光效、显色指数等性能均最佳。     

燃烧法合成光谱可调SrMgAl_(10)O_(17):Eu~(2+),Mn~(2+)荧光粉及发光性能

采用低温燃烧法在600℃的马沸炉中制备了发光光谱可调的SrMgAl_(10)O_(17)∶Eu~(2+),Mn~(2+)荧光粉,并用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及荧光光谱仪(PL)等测试手段对所制备荧光粉的晶体结构、形貌和发光性质进行了表征。XRD和SEM测试结果表明:通过低温燃烧法合成的SrMgAl_(10)O_(17)∶Eu~(2+),Mn~(2+)荧光粉晶相单一,结晶度高; PL测试结果表明:紫外LED芯片可以有效地激发SrMgAl_(10)O_(17)∶Eu~(2+), Mn~(2+)荧光粉,其发射光谱中观测到两个发射峰,分别位于460 nm和513 nm。当改变荧光粉中Eu~(2+)和Mn~(2+)的掺杂比时,荧光粉的发射光谱由蓝色转变为蓝绿色最终转变为绿色。通过计算掺杂荧光粉的能量传递效率和临界距离,我们得出SrMgAl_(10)O_(17)∶Eu~(2+), Mn~(2+)荧光粉的能量传递机制是电偶极-电四极相互作用的。本文制备的SrMgAl_(10)O_(17)∶Eu~(2+), Mn~(2+)可用于近紫外LED芯片激发的光谱可调白光LED用荧光粉。     

溶胶-凝胶法制备锰掺杂的铝酸盐荧光粉的研究

针对LED荧光转换的要求,为解决LED灯用红色荧光传统掺杂Eu~(3+)成本高的问题,本文采用溶胶凝胶法合成了Mn(Ⅳ)掺杂的铝酸盐荧光粉MAl_(12)O_(19):Mn~(4+)(M=Ba,Sr,Ca)。利用X射线粉末衍射仪、荧光分光光度仪和扫描电镜对样品的结构、荧光性能和形貌进行分析表征。结果表明:SrAl_(12)O_(19):Mn~(4+)和CaAl_(12)O_(19):Mn~(4+)的发射峰位置均在660 nm附近,红色荧光效果较好,而BaAl_(12)O_(19):Mn~(4+)的发射峰位置在625 nm附近,发生了蓝移。当Mn~(4+)掺杂浓度为5%,pH为8左右,SrAl_(12)O_(19):Mn~(4+)荧光粉荧光性能良好。实验改良了溶胶凝胶法合成方法,得到CaAl_(12)O_(19):Mn~(4+)荧光粉的结晶度随煅烧温度的升高而升高,在1 400℃条件下煅烧得到的荧光粉发射光谱强度最大,且荧光粉的发光性能优良、形貌规则、简化了传统溶胶凝胶法的制备方法,可以降低生产成本。     

单分散球状K_2SiF_6∶Mn~(4+)荧光粉的光学性能研究

首先以H_2O_2与KMnO_4、KHF_2为原料制备出K_2MnF_6粉末,然后以所制备的K_2MnF_6粉末和H_2SiF_6、KHF_2溶液为原料通过液相球磨的方法制备出了单分散球状K_2SiF_6∶Mn~(4+)荧光粉,同时制备了一个没有采用液相球磨的对照样品。通过比较二者的结构形貌和光学性能的差别得出,单分散球状K_2SiF_6∶Mn~(4+)荧光粉具有更窄的粒度分布、更优异的发光性能和封装性能;最后,对所制备的这种单分散球状K_2SiF_6∶Mn~(4+)荧光粉进行了LED封装,实现了2700 K色温的白光LED灯珠。     

Ce,Gd∶YAG单晶复合K_2SiF_6∶Mn~(4+)红色荧光粉的制备及其光电性质的研究

采用提拉法生长共掺Ce和Gd的钇铝石榴石单晶(Ce,Gd∶YAG),开展了白光LED用新型YAG单晶复合K_2SiF_6∶Mn~(4+)荧光粉材料的制备和光谱性能研究。检测到Ce,Gd∶YAG单晶在激发波长为460 nm处有强烈的激发带,可证实存在能量传递。发现当Y~(3+)部分被Gd3+取代后,发射峰向长波长方向移动。研究了Ce∶YAG单晶厚度的变化对其色坐标、亮度、发光效率和色温的影响,发现Ce,Gd∶YAG单晶制备的LED器件发光中红光成分还是不够。为了缓解白光LED用Ce,Gd∶YAG单晶仍然缺少红光的问题,采用丝网印刷法将红色荧光粉K_2SiF_6∶Mn~(4+)印刷在Ce,Gd∶YAG单晶衬底上制备白光LED。研究了不同含量的K_2SiF_6∶Mn~(4+)红色荧光粉对其色坐标、亮度、发光效率和色温的影响。研究发现,随着含量的增加,器件的发光由冷白光逐渐向暖白光区域移动,色温有所降低,显色指数上升。Ce,Gd∶YAG单晶复合红色荧光粉的思路可以对LED照明发暖白光有所参考。