锂离子电池正极材料LiVPO_4F/C的制备及性能研究

以V_2O_5、NH_4H_2PO_4、LiF、乙炔黑和葡萄糖为原料,采用两步碳包覆法合成三斜晶系LiVPO_4F/C正极材料。研究了煅烧温度对样品物相结构、表面形貌和电化学性能的影响。研究结果表明750℃下煅烧1h合成的LiVPO_4F/C为纯相,颗粒表面包覆碳网。该样品在在0.1、0.2、0.5、1和2C倍率下的初始放电比容量分别为147.2、129.4、113.5、97.1和75.7 mAh/g,0.1C倍率经过50次循环后的容量保持率为71.78%。     

Ce~(3+)掺杂铝酸盐荧光粉的制备及性能研究

本文于探究制备YAG黄色荧光粉的最佳工艺参数,从而提高白光LED的发光性能和生产效率。采用了高温固相法制备Ce~(3+)掺杂铝酸盐YAG(Y_(3-x)Al_5O_(12)∶Ce_x~(3+))黄色荧光粉样品,其中x=0.02,0.04,0.06,0.08,0.1。实验以氧化钇,氧化铈,氧化铝为原料,添加不同助熔剂(硼酸,BaF_2)制得YAG,利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),荧光光谱分析仪(PL)等测试分析了产物的物相,形貌及发光性能等。通过对激活剂浓度不同以及助熔剂不同样品的发射光谱进行比较,得出结论:在煅烧温度1 300℃,保温时间为4 h时,当激活剂的掺杂浓度为x=0.06,生成YAG质量的3%的硼酸和3%的BaF_2混合为助熔剂时,制得的YAG∶Ce~(3+)的发光性能最好,并且在主激发光为455 nm的可见光激发下,发射光谱的发射峰值为530 nm。     

YPO4:Ce荧光粉的合成工艺及光谱特性

研究了采用共沉淀法制备出YPO4:Ce3+前驱体,并将该前驱体与一定量的助熔剂混合在高温箱式炉中合成了YPO4:Ce3+荧光粉。通过X射线粉末衍射(XRD)图谱及荧光光谱等手段,系统研究了灼烧温度、保温时间、不同助熔剂对荧光粉相对发射强度的影响。实验结果表明,当灼烧温度为1100℃、保温时间为1.5h、助熔剂Li2CO3的添加量为1.0wt%时获得的荧光粉相对发射强度最高。经激光粒度仪测试荧光粉的粒度D50为4.2m。     

助熔剂对BaAl12O19：Mn荧光粉形貌及性能的影响

通过高温固相法合成了BaAl12O19:Mn等离子体平板显示器用绿色发射荧光粉,其发射主峰位于516nm左右,在小于210nm处有较强的激发峰。通过观察不同助熔剂和不同合成工艺下粉体的形貌,发现助熔剂的种类和生产工艺对形貌有很大的影响。采用氟化物类助熔剂,在直接还原的条件下可以得到较为规则的六边形粉体,而采用其它助熔剂则得到类球形的粉体。而如采用先煅烧后还原的工艺,则基本都是生成类球形的粉体,并对可能机理进行了探讨。     

单分散球状K_2SiF_6∶Mn~(4+)荧光粉的光学性能研究

首先以H_2O_2与KMnO_4、KHF_2为原料制备出K_2MnF_6粉末,然后以所制备的K_2MnF_6粉末和H_2SiF_6、KHF_2溶液为原料通过液相球磨的方法制备出了单分散球状K_2SiF_6∶Mn~(4+)荧光粉,同时制备了一个没有采用液相球磨的对照样品。通过比较二者的结构形貌和光学性能的差别得出,单分散球状K_2SiF_6∶Mn~(4+)荧光粉具有更窄的粒度分布、更优异的发光性能和封装性能;最后,对所制备的这种单分散球状K_2SiF_6∶Mn~(4+)荧光粉进行了LED封装,实现了2700 K色温的白光LED灯珠。     

Bi2O3掺杂和烧结温度对NiZn铁氧体截止频率的影响

以Ni0.25Co0.14Cu0.4Zn0.21Fe1.98O4为主配方,掺杂不同量的Bi2O3助熔剂,采用普通陶瓷工艺制备了NiZn铁氧体材料。分别采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析观察样品的相成分和微观形貌。用阻抗分析仪测试样品的磁谱,研究了Bi2O3助熔剂掺杂量和低温烧结对材料截止频率的影响。当起始磁导率为5.5时获得的截止频率为1GHz;材料中添加4wt%Bi2O3后,其烧结温度可以降低为850℃。     

新型磷灰石结构Ca_8Gd_2(BO_4)(PO_4)_5O:Ce~(3+)荧光粉的合成及发光性能研究

采用高温固相法制备了磷灰石结构的Ca_8Gd_2(BO_4)(PO_4)_5O∶Ce~(3+)荧光粉。X射线粉末衍射结果表明所合成的荧光粉为磷灰石相。系统研究了其发光性质,漫反射光谱表明该样品在200～400 nm波段中存在着较宽的吸收带,通过Kubelka-Munk方程估算了Ca_8Gd_2(BO_4)(PO_4)_5O∶Ce~(3+)样品的光学带隙值大约为3.7 eV。监测波长为468 nm时,激发光谱在232 nm处存在着较强的激发峰,归因于Ce~(3+)在此处发生4f-5d的能级跃迁。在232 nm波长激发下,发射光谱的最强发射峰位于468 nm处,归因于Ce~(3+)在此处发生5d-4f的能级跃迁。当Ce~(3+)的掺杂浓度超过1.0 mol%时,发生了浓度淬灭现象。CIE色度坐标显示该样品位于蓝光区域。结果表明,Ca_8Gd_2(BO_4)(PO_4)_5O∶Ce~(3+)荧光粉为一种可被紫外光激发的新型磷灰石结构蓝色荧光粉。     

LED用BSON蓝绿粉的合成和应用研究

本文采用高温固相法合成BaSi_2O_2N_2∶Eu~(2+)蓝绿色荧光粉,探索了温度和时间对荧光粉性能的影响,同时通过添加助熔剂有效提升了荧光粉性能。BaSi_2O_2N_2∶Eu~(2+)荧光粉搭配YAG∶Ce~(3+)和CaAlSiN_3∶Eu~(2+)荧光粉,可以达到LED正白光段显色指数R_1~R_(15)大于90的全光谱目的。该方案解决了之前LED光源制作高显色方案中显色指数R_(12)偏低的现象,补充了白光LED缺失深蓝色的部分,对LED的推广有着重要的意义。     

近紫外光激发的Ba2SiO4：Eu^2＋绿粉的研制

采用高温固相反应法合成了Ba2SiO4：Eu^2＋荧光粉。通过XRD、荧光光谱等手段系统研究了灼烧温度、Eu^2＋浓度、助熔剂NH4Cl、H3BO3、BaF2对合成产物发光性能的影响。实验表明,当预烧温度为1300℃,Eu^2＋浓度为0．02mol,NH4Cl含量为1．0％wt时,荧光粉的相对亮度最高。     

硅酸盐橙红色荧光粉的制备与发光性能研究

通过高温固相合成法制备了高效橙红色荧光粉Sr2.96Eu0.04SiO5,研究了烧结温度、保温时间、助熔剂含量对荧光粉发光性能的影响。通过XRD和光谱测试表征得出：最佳的烧结温度为1 500℃,保温时间为4h;当助熔剂H3BO3为3wt%含量时,荧光粉的结晶程度、发光强度最好。荧光粉的激发峰为宽带激发谱（300～500nm）,发射主峰为597nm。     

Si替代β-Si_3N_4对合成β-sialon荧光粉性能的影响

以β-Si_3N_4、AlN、Al_2O_3、Eu_2O_3为原料,在氮气气氛中,通过高温高压方法合成Eu掺杂β-sialon荧光粉。通过Si替代β-Si_3N_4作为Si源,在氮气气氛中生成氮化硅,研究不同硅源对β-sialon荧光粉性能的影响。利用XRD和SEM分别对获得样品的晶体结构和微观形貌进行测试分析,使用荧光分光光度计对样品的激发光谱和发射光谱进行分析。Si源的不同对β-sialon荧光粉的晶体结构和颗粒形貌没有明显的影响,但由于氮化效果的不同,使用Si替代β-Si_3N_4合成导致荧光粉亮度下降。     

Gd_2MoO_6:Sm~(3+)荧光粉的制备及其发光性能研究

实验采用高温固相反应法制备了Gd_2MoO_6:Sm荧光粉,并通过X射线衍射仪和荧光分光光度计对荧光粉的结构和发光性能进行了表征,重点采用控制变量法研究不同种类助熔剂对荧光粉结构影响规律。结果表明,Gd_2MoO_6:Sm~(3+)荧光粉在紫外波段可被有效激发,发射峰值波长位于566 nm、603 nm和655 nm处;掺入少量的助熔剂不会改变荧光粉本身的晶体结构,采用适量的氟化钡(BaF_2)或氯化钡(BaCl_2)能够大幅度提升荧光粉的发光性能。     

二次复合添加对锶铁氧体磁性的影响

以永磁锶铁氧体预烧料(Sr Fe12O19)为原料,添加SiO_2、CaCO_3、H_3BO_3、Al_2O_3、Cr_2O_3以及葡萄糖酸钙,利用陶瓷法在烧结温度为1210℃、保温时间为2 h的条件下制备锶铁氧体。利用X射线衍射、扫描电镜、激光粒度分析仪以及磁性能测量仪表征和测量物相组成与结构、微观形貌、粒度以及磁性能等。结果表明,二次复合添加后样品的矫顽力较未进行二次复合添加的样品有很大提高,性能可达到Br=412.7 mT,Hcj=336.7k A/m,(BH)max=32.15 kJ/m~3。最后探究了料水比对磁性能的影响。     

添加剂对水热合成MnO_2电化学性能的影响

用异丙醇作为添加剂,采用水热法,在添加1 mL异丙醇的水溶液中制备了MnO2,并与在纯水中制备的MnO2进行比较,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对样品的结构、形貌进行了表征,结果显示,在异丙醇水溶液中合成的样品具有更高的结晶程度,为α-MnO2和γ-MnO2的混合相,添加异丙醇后改善了样品的微观颗粒形貌,提高了颗粒的分散度.电化学测试表明,添加异丙醇后样品的电化学性能得到明显改善,具有更好的循环伏安性能和更小的电化学阻抗,其在2 mA/cm2电流密度下放电比电容达到289.56 F/g.     

微波加热法制备YVO4：Eu3＋荧光粉的研究

采用微波加热法成功制备了YVO4:Eu3+荧光粉,分别用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、激光粒度仪对产物的晶相、形貌和粒度进行表征,用光致发射光谱(PL)对产物的发光性能进行研究。结果表明,样品为立方晶系YVO4,形貌完整,粒度分布均匀,D50=2.4m,PL谱呈现Eu3+的特征发射峰,最强峰为619nm的红色发射峰。     

MnO2形貌对LiMn2O4电化学性能的影响

用3种不同形貌的电解MnO2(EMD),采用高温固相法合成了尖晶石LiMn2O4正极材料.用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)法分析了材料的结构和形貌,研究了MnO2形貌对LiMn2O4充放电性能的影响.结果表明:3种EMD均可得到纯相LiMn2O4;EMD与合成的LiMn2O4在形貌和颗粒度上具有对应性;由EMD(F)所制备的LiMn2O4(F)的首次放电比容量达到122 mAh/g,50次循环后仍保持在118 mAh/g.EMD(F)是合成LiMn2O4正极材料较理想的原料.     

纳米磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料的制备

以Fe(NO_3)_3·9H_2O、LiNO_3、NH_4H_2PO_4和石墨烯为原料,用溶胶-凝胶法制备磷酸铁锂(LiFePO_4)材料和LiFePO_4/石墨烯复合材料。用XRD、拉曼光谱、SEM、透射电镜(TEM)及充放电测试,研究样品的晶体结构、形貌和电化学性能。样品具有典型的橄榄石结构,复合的石墨烯能减小LiFePO4的颗粒尺寸,石墨烯与LiFePO_4能很好地融合在一起。LiFePO_4/石墨烯复合材料的电化学性能较好:在2.0~3.8V循环,0.2C和1.0C首次放电比容量分别为164mAh/g和153mAh/g,较LiFePO_4提高了7mAh/g。1.0C第100次循环的放电比容量为152mAh/g,容量保持率为99%。     

碱金属钾对麦秆水蒸气气化制取富氢气体影响

主要研究碱金属盐对生物质催化气化制氢的影响。以K_2CO_3为催化剂研究气化温度和水蒸气生物质比对麦秆水蒸气气化影响时发现在低温、低水蒸气量条件下,K_2CO_3对麦秆热解的催化作用占主导地位;随气化温度和S/B的增加,K_2CO_3对麦秆焦的水蒸气气化催化作用逐渐增强,在700℃、S/B为4时达到最大,得到最大H_2浓度和产量;随气化温度继续增加,K_2CO_3和SiO_2反应生成没有催化作用的、低熔点的钾盐,导致K_2CO_3逐渐失活,在800℃时由于灰的熔融甚至抑制麦秆的水蒸气气化制氢。不同赋存形式的钾盐对麦秆的水蒸气气化有不同的催化效果,K_2SO_4和KCl都会抑制氢气生成而促进焦炭产生;与此相反,K_2CO_3和CH_3COOK都会显著促进麦秆的水蒸气气化制取氢气,并且K_2CO_3的催化效果要优于CH_3COOK。     

La2O3-B2O3-ZnO玻璃助剂对低温烧结LiZn铁氧体旋磁特性及微观结构的影响

采用固相法制备了La_2O_3-B_2O_3-ZnO(LaBZ)玻璃掺杂改性的LiZn铁氧体。为了满足LiZn铁氧体低温共烧和叠层片式微波铁氧体器件的要求,系统研究了LaBZ玻璃对LiZn铁氧体的烧结特性、微观结构以及旋磁特性的影响。结果表明,在900℃烧结可以得到纯的尖晶石相,通过液相烧结,LaBZ玻璃显著提升了LiZn铁氧体的致密度,晶粒尺寸以及旋磁特性。与未添加助熔剂的材料相比,900℃烧结、掺杂1wt%LaBZ玻璃助熔剂饱和磁化强度Ms增高(300 kA/m,4pMs=3777 G),剩磁比增大(～0.85),矫顽力(～189 A/m)下降,同时铁磁共振线宽减小(～256 Oe, 9.5 GHz)。由于富集于晶界的LaBZ非磁性另相的影响,其Ms值比同成分低温共烧LiZn铁氧体的Ms值400k A/m(4pMs=5000 G)低了25%,而线宽值高了35%。     

水热法合成LiFePO4/C低温性能研究

以磷酸锂为锂源,葡萄糖为碳源采用CTAB模板水热法合成LiFePO4/C材料.采用XRD、SEM、TEM、EDS、LAND电池测试系统及电化学工作站等对材料的晶体结构、形貌和电化学性能进行测试,重点分析了材料的低温特性.结果表明:添加2％的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵,经600℃,2h固相烧成,得到的样品颗粒大小均匀,颗粒形貌为片状颗粒的聚集体,具有较小的交流阻抗和良好的低温充放电性能.